专利名称：水质检测装置及方法
技术领域：
本发明涉及水质分析，特别涉及水质检测装置及方法。
背景技术：
电化学检测是水质在线分析仪主要采用的分析方法之一。为了减少试剂残留，该类分析仪一般将溶液进排口设计在流通池底部，电极至上而下插入流通池。此种流通池结构和电极安装方式存在以下不足:1、试剂从流通池底部进入时，夹杂在试剂中的气泡易附着在工作电极表面，从而影响电极测量稳定性。2、在仪表测量间隔期间，检测电极因暴露在空气中，容易导致电极活性快速下降，需频繁对电极进行维护恢复其活性，加大了仪表维护量。为了减缓电极活性下降，延长电极单次维护的使用寿命，《电化学方法原理和应用》在“电活性层和修饰电极” 一章中提出电极基底进行电化学检测前，常常需施加一组活化电势，对电极进行电化学活化。然而此种做法只能有限地减缓因电极在空气中暴露导致的活性衰减，仍无法从根本上解决上述问题，大大限制电化学检测方法在水质在线分析仪上的应用。标准加入法为电化学检测常采用的校准方法，该校准方法先对样品检测获得样品信号，然后再向样品中加入小体积、高浓度的加标液，再进行二次检测获得加标信号，通过加标曲线推算样品中被测物质浓度。标准加入法要求加标液体积小于被测液总体积的2%，且加标体积越小则体积效应越�。话慵颖晏寤�50 lOOuL。然而小体积的加标液在输送过程容易在管路内表面残留，有效加标体积不准确，从而导致检测装置测量准确性差。
发明内容
为了解决上述现有技术方案中的不足，本发明提供了一种电极可靠、稳定、可长时间工作，适合标准加入法精确定量检测的水质检测装置及方法。本发明的目的是通过以下技术方案实现的:水质检测装置，所述水质检测装置包括电极、检测池；其特征在于:所述水质检测
装置进一步包括: 排液口，所述排液口设置在所述检测池上，且排液口的最底面高于所述电极的最底面；排液通道，所述排液通道与所述排液口连通。根据上述的水质检测装置，可选地，所述水质检测装置进一步包括:第一切换单元，所述第一切换单元用于使所述排液口选择性地与水样通道、试剂通道、排液通道连通。根据上述的水质检测装置，可选地，所述水质检测装置进一步包括:
液体进口，所述液体进口设置在所述检测池上，且液体进口的最底面高于所述电极的最底面；液体通道，所述液体通道连通所述液体进口。根据上述的水质检测装置，可选地，所述水质检测装置进一步包括:第二切换单元，所述第二切换单元用于使所述液体通道与排液通道连通。根据上述的水质检测装置，可选地，所述第二切换单元还用于使所述液体通道选择性地与水样通道、试剂通道连通。本发明的目的是通过以下技术方案实现的:水质检测方法，所述水质检测方法包括以下步骤:(Al)水样、试剂进入检测池内混合，利用电极检测混合后的反应液；(A2)检测后的一部分反应液通过检测池上的排液口排出而进入排液通道，所述排液口的最底面高于所述电极的最底面，使得另一部分反应液残留在所述检测池内以淹没所述电极的至少一部分。根据上述的水质检测方法，可选地，在所述步骤(Al)、(A2)中，通过流路切换，使所述排液口选择性地与水样通道、试剂通道、排液通道连通。根据上述的水质检测方法，可选地，在所述步骤(Al)中，所述水样、试剂中的至少一者通过液体进口进入所述检测池，所述液体进口的最底面高于所述电极的最底面。根据上述的水质检测方法，可选地，所述水质检测方法进一步包括以下步骤:(BI)加标液通过液体通道进入所述检测池，进入检测池时的高度高于所述电极的
最底面。根据上述的水质检测方法，可选地，所述水质检测方法进一步包括以下步骤:(Cl)所述检测池内加入加标液后的反应液的部分通过所述排液口进入所述排液通道，所述排液通道内的反应液通过所述液体通道进入所述检测池。与现有技术相比，本发明具有的有益效果为:1、确保电极活性长时间不变，延长单次维护后电极使用寿命。电极端面始浸没在液体中，电极活性持久性强。2、避免气泡附着于工作电极，检测装置测量准确性好。试剂和样品进入检测池不经过电极端面，避免了夹杂在管路中的气泡在电极表面的附着。3、降低加标液在液体通道内表面残留。通过液体通道和检测池循环流路设计，取检测池内反应液进行液体通道冲洗，提高加标液体积准确度。
参照附图，本发明的公开内容将变得更易理解。本领域技术人员容易理解的是:这些附图仅仅用于举例说明本发明的技术方案，而并非意在对本发明的保护范围构成限制。图中:图1是根据本发明实施例1的水质检测装置的结构简图；图2是根据本发明实施例1的水质检测方法的流程图；图3是根据本发明实施例2的水质检测装置的结构简图；图4是根据本发明实施例2的水质检测方法的流程图5是根据本发明实施例3的检测池的结构简图；图6是根据本发明实施例4的检测池的结构简图。
具体实施例方式图1-6和以下说明描述了本发明的可选实施方式以教导本领域技术人员如何实施和再现本发明。为了教导本发明技术方案，已简化或省略了一些常规方面。本领域技术人员应该理解源自这些实施方式的变型或替换将在本发明的范围内。本领域技术人员应该理解下述特征能够以各种方式组合以形成本发明的多个变型。由此，本发明并不局限于下述可选实施方式，而仅由权利要求和它们的等同物限定。实施例1:图1示意性地给出了本发明实施例的水质检测装置的结构简图，如图1所示，所述水质检测装置包括:电极42、检测池41，所述电极42设置在所述检测池41内。所述电极42和检测池41都是本领域的现有技术，在此不再赘述。排液口 43，所述排液口 43设置在所述检测池41上，且排液口 43的最底面高于所述电极42的最底面，以便检测池41内的液体不能排干，用于保护所述电极42 ；排液通道，所述排液通道与所述排液口连通。第一切换单元3，所述第一切换单元3用于使所述排液口选择性地与水样通道、试剂通道、排液通道连通，从而通过所述排液口实现进样、进试剂及排废功能。优选地，所述第一切换单元3采用多通道选向阀，该阀连通水样、试剂、加标液、清洗液、排液通道。抽吸、定量单元1，所述抽吸单元可采用注射泵、柱塞泵、蠕动泵等器件，连接所述第一切换单元。图2示意性地给出了本发明实施例的水质检测方法的流程图，如图2所示，所述水质检测方法包括以下步骤:(Al)水样、试剂进入检测池内混合，利用电极检测混合后的反应液；(A2)检测后的一部分反应液通过检测池上的排液口排出而进入排液通道，所述排液口的最底面高于所述电极的最底面，使得另一部分反应液残留在所述检测池内以淹没所述电极的至少一部分。在所述步骤(Al)、(A2)中，通过流路切换，如采用多通道选向阀，使所述排液口选择性地与水样通道、试剂通道、排液通道、清洗通道连通，从而实现进水样、进试剂、排废、清洗功能。实施例2:图3示意性地给出了本发明实施例的水质检测装置的结构简图，如图3所示，所述水质检测装置包括:电极42、检测池41，所述电极42设置在所述检测池41内。所述电极42和检测池41都是本领域的现有技术，在此不再赘述。排液口 43，所述排液口 43设置在所述检测池41上，且排液口 43的最底面高于所述电极42的最底面，以便检测池41内的液体不能排干，用于保护所述电极42 ；排液通道，所述排液通道与所述排液口连通；
液体进口 44，所述液体进口 44设置在所述检测池上，且所述液体进口 44的最底面闻于所述电极42的最底面；优选地，所述液体进口 44的最底面闻于所述排液口 43的最底面；液体通道，所述液体通道连通所述液体进口。第一切换单元3，所述第一切换单元用于使所述排液口选择性地与排液通道连通；第二切换单元3，所述第二切换单元用于使所述液体通道选择性地与水样通道、试剂通道、排液通道、加标液通道、清洗液通道连通，使得水样、试剂、从排液口排出的反应液、加标液、清洗液选择性地进入所述检测池。本实施例中，所述第一切换单元和第二切换单元米用同一部件，如多通道选向阀。抽吸单元1，所述抽吸单元可采用注射泵、柱塞泵等器件；定量单元2，所述定量单元采用储液环，连接所述第一切换单元。图4示意性地给出了本发明实施例的水质检测方法的流程图，如图4所示，所述水质检测方法包括以下步骤:(Al)通过流路(如多通道选向阀)切换，使得水样、试剂分别通过液体液体通道进入检测池内混合，利用电极检测混合后的反应液；所述液体进口设置在所述检测池上，该进口的最底面高于所述电极的最底面；(BI)通过流路(如多通道选向阀)切换，加标液通过所述液体通道进入所述检测池，进入检测池时的闻度闻于所述电极的最底面；(Cl)通过流路(如多通道选向阀)切换，所述检测池内加入加标液后的反应液的部分通过所述排液口进入所述排液通道，所述排液通道内的反应液通过所述液体通道进入所述检测池，从而冲洗了所述液体通道，使得液体通道内残留的加标液进入检测池；(A2)通过流路(如多通道选向阀)切换，检测后的一部分反应液通过检测池上的排液口排出而进入排液通道，所述排液口的最底面高于所述电极的最底面，使得另一部分反应液残留在所述检测池内以淹没所述电极的至少一部分。
实施例3:根据本发明实施例1的水质检测装置和方法的应用例。在该应用例中，采用同位镀汞、标准比较法对铅、镉、铜、锌进行同时检测。图5示意性地给出了本发明实施例的检测池的结构简图，如图5所示，为了减小溶液残留，所述检测池41内底部做成梯形或半球形。具体检测方法为:通过第一切换单元的切换、抽吸单元和定量单元的工作，定量后的试剂和样品分别从孔43进入检测池41，在搅拌器的搅拌下试剂与样品混合，检测单元对混合后的反应液进行检测，获得样品信号；通过所述第一切换单元的切换、抽吸单元和定量单元的工作,检测后的反应液从孔43排出检测池41，定量后的清洗液从孔43进入检测池41，在搅拌器的搅拌下进行清洗，清洗后的废液从孔43排出检测池41，连续对检测池清洗三次，检测池内反应液残留小于1%。实施例4:
根据本发明实施例2的水质检测装置和方法的应用例。在该应用例中，采用同位镀铋、标准比较法对铅和镉进行同时检测。图6示意性地给出了本发明实施例的检测池的结构简图，如图6所示，为了减小溶液残留，所述检测池41内底部做成梯形或半球形。具体检测方法为:通过第一切换单元的切换、抽吸单元和定量单元的工作，定量后的试剂和样品分别从孔44进入检测池41，在搅拌器的搅拌下试剂与样品混合，检测单元对混合后的反应液进行检测，获得样品信号；通过所述第一切换单元的切换、抽吸单元和定量单元的工作,检测后的反应液从孔43排出检测池41，定量后的清洗液从孔44进入检测池41，在搅拌器的搅拌下进行清洗，清洗后的废液从孔43排出检测池41，连续对检测池41清洗三次，检测池内反应液残留小于1%。实施例5:根据本发明实施例2的水质检测装置和方法的应用例。在该应用例中，采用同位镀汞、标准加入法对铅进行检测。图6示意性地给出了本发明实施例的检测池的结构简图，如图6所示，为了减小溶液残留，所述检测池41内底部做成梯形或半球形。具体检测方法为:通过第一切换单元的切换，消解罐上下电池阀的开启，定量500uL消解试剂和4000uL样品分别通过试剂管进入消解单元，关闭消解罐上下通道的电磁阀密封130°C ( —般在90 150°C )消解10分钟(一般在5 30分钟)后，冷却至室温，通过第一切换单元的切换，定量IOOOuL试剂和4000uL消解罐反应液分别通过液体通道从孔44进入检测池41，在搅拌器的搅拌下试剂与消解后反应液混合，检测单元对混合后的反应液进行检测，富集电势-1300mv(电势可根据检测元素不同采用不同电势)富集80秒(浓度低可富集300秒)，-1300mv(电势可根据检测元素不同采用不同电势)静止15秒(一般10 20秒)，起始电位-1300mv，终止电势350mv进行扫描，然后获得样品信号，然后施加350mv电势，在搅拌器的搅拌下进行化学和物理清洗。所述的电势均相对于Ag/AgCl参比电极并施加于工作电极。通过第一切换单元的切换、抽吸单元和定量单元的工作，定量浓度为1000ug/L加标液200ul通过液体通道从孔44进入检测池41 ；通过第一切换单元的切换、抽吸单元和定量单元的工作，从孔43取检测池反应液进入排液通道。通过第一切换单元的切换、抽吸单元和定量单元的工作，所述排液通道的反应液通过液体通道从孔44进入检测池41，通过第一切换单元的切换、抽吸单元和定量单元的工作将定量后的空气分别通过试剂管路和排液管路液体从孔44和孔43进入检测池41。在搅拌器的搅拌下加标液与反应液混合，检测单元对混合后的加标反应液进行二次检测，获得加标液信号；所述二次检测与样品检测参数一致。通过所述第一切换单元的切换、抽吸单元和定量单元的工作,检测后的反应液从孔43排出检测池；通过所述第一切换单元的切换、抽吸单元和定量单元的工作，定量后的清洗液进入消解罐，然后再定量空气进入消解罐进行鼓泡清洗，清洗后的废液排除消解罐。通过所述第一切换单元的切换、抽吸单元和定量单元的工作，定量后的清洗液从孔44进入检测池41，在搅拌器的搅拌下进行清洗，清洗后的废液从孔43排出检测池41，连续对检测池清洗三次，检测池内反应液残留小于I %。
权利要求
1.水质检测装置，所述水质检测装置包括电极、检测池；其特征在于:所述水质检测装置进一步包括: 排液口，所述排液口设置在所述检测池上，且排液口的最底面高于所述电极的最底面； 排液通道，所述排液通道与所述排液口连通。
2.根据权利要求1所述的水质检测装置，其特征在于:所述水质检测装置进一步包括: 第一切换单元，所述第一切换单元用于使所述排液口选择性地与水样通道、试剂通道、排液通道连通。
3.根据权利要求1所述的水质检测装置，其特征在于:所述水质检测装置进一步包括: 液体进口，所述液体进口设置在所述检测池上，且液体进口的最底面高于所述电极的最底面； 液体通道，所述液体通道连通所述液体进口。
4.根据权利要求3所述的水质检测装置，其特征在于:所述水质检测装置进一步包括: 第二切换单元，所述第二切换单元用于使所述液体通道与排液通道连通。
5.根据权利要求4所述的水质检测装置，其特征在于:所述第二切换单元还用于使所述液体通道选择性地与水样通道、试剂通道连通。
6.水质检测方法，所述水质检测方法包括以下步骤: (Al)水样、试剂进入检测池内混合，利用电极检测混合后的反应液； (A2)检测后的一部分反应液通过检测池上的排液口排出而进入排液通道，所述排液口的最底面高于所述电极的最底面，使得另一部分反应液残留在所述检测池内以淹没所述电极的至少一部分。
7.根据权利要求6所述的水质检测方法，其特征在于:在所述步骤(A1)、(A2)中，通过流路切换，使所述排液口选择性地与水样通道、试剂通道、排液通道连通。
8.根据权利要求6所述的水质检测方法，其特征在于:在所述步骤(Al)中，所述水样、试剂中的至少一者通过液体进口进入所述检测池，所述液体进口的最底面高于所述电极的最底面。
9.根据权利要求6所述的水质检测方法，其特征在于:所述水质检测方法进一步包括设置在步骤(Al)、(A2)之间的以下步骤: (BI)加标液通过液体通道进入所述检测池，进入检测池时的高度高于所述电极的最底面。
10.根据权利要求9所述的水质检测方法，其特征在于:所述水质检测方法进一步包括设置在步骤(BI)、(A2)之间的以下步骤: (Cl)所述检测池内加入加标液后的反应液的部分通过所述排液口进入所述排液通道，所述排液通道内的反应液通过所述液体通道进入所述检测池。
全文摘要
本发明提供了水质检测装置，所述水质检测装置包括电极、检测池；所述水质检测装置进一步包括排液口，所述排液口设置在所述检测池上，且排液口的最底面高于所述电极的最底面；排液通道，所述排液通道与所述排液口连通。本发明具有电极可靠、稳定、可长时间工作等优点。
文档编号G01N27/416GK103105425SQ201210597398
公开日2013年5月15日 申请日期2012年12月29日 优先权日2012年12月29日
发明者褚衍龙, 项光宏, 吕国文 申请人:聚光科技(杭州)股份有限公司
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