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专利名称：苯芴酮的制备方法
技术领域：
本发明涉及一种酸性显色剂的制备方法，尤其是一种苯芴酮的制备方法。
背景技术：
近年来随着科技水平的提高，酸性显色剂在化学分析中得到了广泛的应 用。酸性显色剂在化学检测中能够与被检测物形成红或紫色的高灵敏度的胶 束络合物，利用分光光度法可测定被检测物的含量。苯芴酮(分子式d晶A，
又叫苯基荧光酮；锗试剂；9-苯基-2， 3， 7_三羟基-6-氧杂蒽酮；9-Phenyl-2， 3， 7-trihydroxy-6- fluorine, 如式(I)所示)
(I)
是一种在化学检测中/泛应用的酸性显色剂，主要用于检测冶炼产品中硒的 化合物，也可用做Ge、 Sn"， In", Mo042 —和Ta(V的测定。现在制备苯芴酮所 用的方法是把苯三酚三醋酸酯溶于酸化乙醇水溶液后与苯甲醛反应制得苯芴 酮。但该方法由于对酸化乙醇水溶液的酸碱度控制不佳，致使苯芴酮的制备 周期较长， 一般大约需要15 20天；同时制备的苯芴酮纯度较低，在分光光 度法检测过程中灵敏度较差。

发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的不足，提供一种对酸化乙醇水溶液的 酸碱度控制合理，苯芴酮生产周期短且纯度较高的苯芴酮的制备方法。
本发明是通过以下技术方案来实现的
一种苯芴酮的制备方法，其步骤包括(l).将苯三酚三醋酸酯溶于由乙醇、 水及浓硫酸混合而成的酸化乙醇水溶液中；(2).加入苯甲醛搅拌后避光放置， 得到硫酸苯芴酮混合液；(3).将硫酸苯芴酮混合液过滤后得到硫酸苯芴酮结 晶；(4).将硫酸苯芴酮结晶溶于用水并用氢氧化钠中和，放置后得橘红色苯芴 酮沉淀；(5).将苯芴酮沉淀水洗，再用乙醇洗，真空干燥即得到苯芴酮，其特征在于在第(l)步骤中酸化乙醇水溶液中乙醇、浓硫酸与水的体积比为12
18: 15 30: 100 150。
而且，在第(l)步骤中酸化乙醇水溶液中乙醇、浓硫酸与水的体积比为3:
4: 26。
而且，苯三酚三醋酸酯溶于由乙醇、水及浓硫酸混合而成的酸化乙醇水
溶液时的温度为2(TC 8(TC。
而且，在步骤a)的反应液中加入苯甲醛搅拌后避光放置时间为5 8天。 而且，硫酸苯芴酮结晶溶于水并用氢氧化钠中和后，所得苯芴酮溶液的
pH=4 5，放置的时间为8 16小时。
而且，苯芴酮沉淀水洗2 5次，再用乙醇洗1 3次。
本发明的优点及有益效果是
1、 本苯芴酮的制备方法通过配制酸碱度最佳的酸化乙醇水溶液，使苯三
酚三醋酸酯与苯甲醛反应速度加快，有效縮短了制备苯芴酮的周期；
2、 本苯芴酮的制备方法通过配制酸碱度最佳的酸化乙醇水溶液，使苯三 酚三醋酸酯与苯甲醛反应速度加快的同时，还有效去除了生成物中的杂质， 通过多次水洗和乙醇洗涤，进一步提纯了苯芴酮，使其在分光光度法检测过 程中灵敏度得到显著的提高。
3、 本发明有效加快了反应速度，縮短了制备苯芴酮的周期，提高了苯芴
酮的纯度，进而提升了其显色的灵敏度。
具体实施例方式
本发明通过以下实施例进 -步详述。需要说明的是下述实施例是说明 性的，不是限定性的，不能以下述实施例来限定本发明的保护范围。 实施例1
(1) .将苯三酚三醋酸酯250g，在温度为5(TC时溶于由浓度为95%的乙醇 150ml、水1300ml及浓硫酸200ml混合的混合液中；
(2) .加入250g苯甲醛搅拌后放置8天，得到黄色硫酸苯芴酮混合液；
(3) .将硫酸苯芴酮混合液过滤，得到苯芴酮硫酸盐结晶；
(4) .将苯芴酮硫酸盐结晶用3000ml水溶解，再用浓度为20%氢氧化钠中 和，使pH二4，放置12小时，即得橘红色苯芴酮沉淀；
(5) .将苯—銜酮沉淀水洗4次，再用乙醇洗2次，真空干燥即得到苯荷酮。 实施例2
(1) .将苯三酚三醋酸酯250g，在温度为80'C时溶于由浓度为98%的乙醇 120ml、水1000ml及浓硫酸150ml混合的混合液中；
(2) .加入250g苯甲醛搅拌后放置7天，得到黄色硫酸苯芴酮混合液；
(3) .将硫酸苯芴酮混合液过滤，得到苯芴酮硫酸盐结晶；(4) .将苯芴酮硫酸盐结晶用3000ml水溶解，再用浓度为20%氢氧化钠中 和，使P^5,放置16小时，即得橘红色苯芴酮沉淀；
(5) .将苯芴酮沉淀水洗2次，再用乙醇洗1次，真空千燥即得到苯芴酮。 实施例3
(1) .将苯三酚三醋酸酯250g，在温度为2(TC时溶丁'由浓度为99. 5%的乙 醇18(M、水1500ml及浓硫酸300ml混合的混合液中；
(2) .加入250g苯呵醛搅拌后放置5天，得到黄色硫酸苯芴酮混合液；
(3) .将硫酸苯芴酮混合液过滤，得到苯芴酮硫酸盐结晶；
(4) .将苯芴酮硫酸盐结晶用3000ml水溶解，再用浓度为20%氢氧化钠中 和，使pH二4，放置8小时，即得橘红色苯芴酮沉淀；
(5) .将苯芴酮沉淀水洗5次，再用乙醇洗3次，真空千燥即得到苯芴酮。
权利要求
1、一种苯芴酮的制备方法，其步骤包括(1).将苯三酚三醋酸酯溶于由乙醇、水及浓硫酸混合而成的酸化乙醇水溶液中；(2).加入苯甲醛搅拌后避光放置，得到硫酸苯芴酮混合液；(3).将硫酸苯芴酮混合液过滤后得到硫酸苯芴酮结晶；(4).将硫酸苯芴酮结晶溶于用水并用氢氧化钠中和，放置后得橘红色苯芴酮沉淀；(5).将苯芴酮沉淀水洗，再用乙醇洗，真空干燥即得到苯芴酮，其特征在于在第(1)步骤中酸化乙醇水溶液中乙醇、浓硫酸与水的体积比为12～18∶15～30∶100～150。
2、 根据权利要求1所述的苯芴酮的制备方法，其特征在于在第(i)步骤 中酸化乙醇水溶液中乙醇、浓硫酸与水的体积比为3: 4: 26。
3、 根据权利要求i所述的苯荷酮的制备方法，其特征在于苯三酚三醋酸酯溶于由乙醇、水及浓硫酸混合而成的酸化乙醇水溶液时的温度为2crc 80°C。
4、 根据权利要求1所述的苯芴酮的制备方法，其特征在于在歩骤(D的反应液中加入苯甲醛搅拌后避光放置时间为5 8天。
5、 根据权利要求l所述的苯芴酮的制备方法，其特征在于硫酸苯芴酮结晶溶于水并用氢氧化钠中和后，所得苯芴酮溶液的p1^4 5，放贾的时间为 8 16小时。
6、 根据权利要求1所述的苯芴酮的制备方法，其特征在于苯芴酮沉淀水洗2 5次，再用乙醇洗1 3次。
全文摘要
本发明涉及一种苯芴酮的制备方法，其步骤为(1)将苯三酚三醋酸酯溶于由乙醇、水及浓硫酸混合而成的酸化乙醇水溶液中；(2)加入苯甲醛搅拌后避光放置，得到硫酸苯芴酮混合液；(3)将硫酸苯芴酮混合液过滤后得到硫酸苯芴酮结晶；(4)将硫酸苯芴酮结晶溶于用水并用氢氧化钠中和，放置后得橘红色苯芴酮沉淀；(5)将苯芴酮沉淀水洗，再用乙醇洗，真空干燥即得到苯芴酮，其中在第(1)步骤中酸化乙醇水溶液中乙醇、浓硫酸与水的体积比为12～18∶15～30∶100～150。本发明有效的加快了反应速度，缩短了制备苯芴酮的周期，提高了苯芴酮的纯度，进而提升了其显色的灵敏度。
文档编号G01N21/78GK101607953SQ20081005357
公开日2009年12月23日 申请日期2008年6月19日 优先权日2008年6月19日
发明者马建国 申请人:天津市化学试剂研究所