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专利名称：：一种药用蒙脱石及其制剂吸附力的测定方法
技术领域：
：本发明涉及一种药品检测方法，特别涉及一种测定蒙脱石及其制剂吸附力的方法及测定的标准。
背景技术：
：蒙脱石散作为一种高效的粘膜保护剂，病菌、病毒及其毒素的吸附剂，用于各种急、慢性腹泻病的治疗，高效无毒，现已在全世界100多个国家和地区上市。蒙脱石(montmorillonite)，又称微晶高岭土或胶岭土，隶属于蒙皂石族'中的二八面体亚族，是一种成分复杂的水化硅酸盐矿物，水含量变4极大，为膨润土和漂白土的主要组成成份。蒙脱石空间结构上呈对称的双八面体，扫描电镜下呈层纹状。内部结构由于AP不同程度地被Mg"等取代，引起内部电荷的不平衡，相应形成三个电荷中心，即层内，层间和层端，其中层内和层间带电负性，而层端带正电，蒙脱石的粒径小于2nm，其比表面积大于100m2/g。正是这些独特的结构，使其具有高度的吸附和胶凝性，广泛应用于建材、冶金、石油、化工、农业、医药、机械、轻工、食品、环保等领域。蒙脱石的吸附力来源于它的内部电荷的不平衡。蒙脱石Si—0四面体片中，四价的Si有时被三价的Al替换，A1~0八面体片中，三价的Al有时碌二价的Mg替换，这就造成正电荷不足，负电荷过剩，这种过剩的负电荷由吸咐在晶层表面的阳离子来补偿，有水存在时，晶层表面的补偿阳离子容易被其它阳离子交换，称为交换吸附，这种交换吸附是等当量吸附。蒙脱石的生成正是主要由于Mg^进入A1-O(OH)八面体后，才使蒙脱石产生永久性负电荷的，因而MgS+的存在对形成蒙脱石是个充要条件。膨润土中和蒙脱石伴生的非蒙脱石镁类矿物含量有时也较高。药用蒙脱石由膨润土水洗去杂制得，由于膨润土产地或工艺操作不当，有时非蒙脱石非水溶性镁类矿物杂质含量也较高。非水溶性镁类矿物杂质包括碳酸镁、氧化镁和氢氧化镁。4药用蒙脱石的吸附力是其吸附病菌、病毒及细菌毒素作用的药理基础,吸附力的测定是控制蒙脱石质量的一项重要指标。准确检测蒙脱石吸附力是有效控制产品质量确保疗效的方法。现有的国家药品标准中检测蒙脱石吸附力的方法是用分光光度法，测定吸附硫酸士的宁的量。该法测定吸附力存在的不足是,专属性差，和蒙脱石伴生的非水溶性镁类矿物严重干扰蒙脱石吸附硫酸士的宁的量，不能准确检测蒙脱石吸附力，因而不能有效控制药品质量确保疗效。
发明内容本发明的目的在于克服现有药用蒙脱石吸附力测定方法的不足，提供一种能准确检测药用蒙脱石及其制剂吸附力的测定方法，有效控制产品质量，从而'确保药用蒙脱石疗效。本发明的另一个目的是提供一种检测药用蒙脱石及其制剂吸附力的测定标准。本发明的目的是通过如下技术方案实现的取药用蒙脱石先用稀酸洗去非蒙脱石非水溶性镁类矿物杂质，然后用硫酸士的宁检测蒙脱石的吸附力。测定步骤(l)取药用蒙脱石用稀酸溶解非蒙脱石非水溶性镁类矿物杂质，再用水洗2-3次。(2)将水洗后的蒙脱石，精密加入p朋.8的磷酸盐缓冲液10ml，振摇1小时，放置24小时，，精密加入硫酸士的宁溶液(取硫酸士的宁2.00g置100ml量瓶中，加水适量，水浴上加热使溶解，放冷至室温，加水至刻度，摇匀。)10ml，置37'C水浴中，振摇1小时，滤过，精密量取续滤液10ml，置250ml量瓶中，加pH6.8的磷酸盐缓冲液稀释至刻度，摇匀，精密量取5ml，置50ml量瓶中，加p朋.8的磷酸盐冲液稀释至刻度，摇匀，按照中国药典2005年版二部附录IVA的分光光度法，在约254nm波长处测定吸收度；另取硫酸士的宁溶液适量，制成每lml含20"g的硫酸士的宁p朋.8的磷酸盐缓冲液溶液，作为硫酸士的宁对照溶液，同法测定吸收度，按下式计算吸附力，每lg蒙脱石应吸附硫酸士的宁0.30—0.50g5吸附力=(酸士的宁加入量一硫酸士的宁测得量)/蒙脱石量(2A1-A2)XM1XD2吸附力(g/g)=---------M2XA1XD1式中Al:为硫酸士的宁对照溶液吸收度；A2:为样品溶液吸收度；Ml:为硫酸士的宁重量；M2:为蒙脱石重量；Dl:为硫酸士的宁对照溶液稀释倍数；D2:为样品溶液稀释倍数；本发明所述的"用稀酸洗去非蒙脱石非水溶性镁类矿物杂质"，所用稀酸包括稀盐酸、稀硫酸、稀硝酸。本发明所迷的"用稀酸洗去非蒙脱石非水溶性镁类矿物杂质"，所用稀酸的浓度是0.lrool/L-3raol/L的稀酸，用量是5-10ml。本发明所述的操作步骤中"精密加入pH6.8的磷酸盐缓冲液10ml，振摇l小时，放置24小时"，可以改为精密加入p朋.8的磷酸盐缓冲液lQml，振摇l小时，超声波分散30分钟。本发明所述的药用蒙脱石吸附力的测定方法可用于蒙脱石原料和蒙脱石制剂。蒙脱石制剂包括散剂、片剂、胶囊剂、颗粒剂、混悬剂、凝胶i、分散片等临床可接受的剂型。药用蒙脱石由膨润土水洗去杂制得，由于膨润土产地或工艺操作不当，有时非蒙脱石非水溶性镁类矿物杂质含量也较高。药用蒙脱石中的镁离子有3种存在形式一是结构中的镁离子，蒙脱石A1—0八面体片中，二价的Mg替换三价的M的镁离子；二是晶层表面及晶层间可交换的镁离子；三是和蒙脱石伴生的非蒙脱石非水溶性镁类矿物中的镁离子。根据文献报道，蒙脱石的吸附力来源于离子交换，晶层表面及晶层间可交换的阳离子，包括钠、钾、钙、镁、铁等阳离子离子，易被其它阳离子交换，称为交换吸附，这种交换吸附是等当量吸附，吸附当量与可交换的离子的种类无关，是由蒙脱石的离子交换容量决定，6所以可交换的镁离子的多少不影响蒙脱石对硫酸士的宁的吸附力。我们试验发现，蒙脱石中非蒙脱石非水溶性镁类矿物杂质对硫酸士的宁的"吸附力"大于蒙脱石的十几倍到几十倍，所以，即使药用蒙脱石中含有少量的非蒙脱石非水溶性镁类矿物杂质也能严重影响蒙脱石吸附力的测定结果。Mg^的存在对形成蒙脱石是个充要条件。药用蒙脱石由膨润土水洗去杂制得，由于各地的成矿条件不一，膨润土中和蒙脱石伴生的非蒙脱石镁类矿物的种类和含量也会各不相同，由于膨润土产地或工艺操作不当，有时非蒙脱石非水溶性镁类矿物杂质含量也较高，文献报道天然膨润土中氧化镁的含量是3—7%，如不排除非蒙脱石镁类矿物对吸附力的干扰，不可能保证药用蒙脱石的吸附力的准确性，从而不能保证疗效。非蒙脱石非水溶性镁类矿物杂质对硫酸士的宁的"吸附力"大于蒙脱石的十几倍到几十倍，现有公开的文献没有报道。取药用蒙脱石先用稀盐酸洗去非蒙脱石非水溶性镁类矿物杂质，排除干扰，然后检测蒙脱石的吸附力的方法，是本发明首先提出。蒙脱石在水或稀碱或稀酸溶液中几乎不溶，在浓矿酸中略溶。本发明用稀盐酸溶去药用蒙脱石中的非水溶性镁矿物杂质，不能溶出蒙脱石结构中的镁，不改变蒙脱石的结构。本发明去除了药用蒙脱石非水溶性镁矿物杂质对药用蒙脱石吸附力测定的干扰，专属性强，能准确检测药用蒙脱石的吸附力，有效控制产品质量，从而确保药用蒙脱石疗效。以下通过实验例进一步证明本发明药用蒙脱石吸附力的测定方法，专属牲强、稳定性好、准确度高。实验例1药用蒙脱石吸附力测定方法的研究1、仪器与药品紫外可见分光光度计(TU-1800北京普析通用仪器有限公司)；Ph计(phs-3c上海雷磁)；硫酸士的宁(购于上海泰兴市沃特尔化工有限公司)；蒙脱石(由山东仙河药业有限公司提供)；2、实验与结果72.1配lmol/L稀盐酸溶液取盐酸90ml，加水适量使成1000ml，摇匀，即得。2.2配制硫酸士的宁溶液取硫酸士的宁2.00g，置100ml量瓶中，加水适量，水浴中加热溶解，放冷至室温，加水稀释至刻度，摇匀，即得。2.3配制pH6.8的磷酸盐缓冲液取0.2mol/L磷酸二氢钾溶液250ml，加0,2mol/L氢氧化钠溶液118ml，用水稀释至1000ml，摇匀，即得。2.4配制供试品溶液2.4.1取蒙脱石0.20g，用0.5mol/L的稀盐酸10ml，搅拌均匀，离心弃去上清液，加水洗2次；2.4.2将水洗后的蒙脱石，精密加入p服.8的磷酸盐缓冲液10ml,振摇1小时，放置24小时，精密加入硫酸士的宁溶液10ml，置37匸水浴中，振摇1小时，滤过，精密量取续滤液10ml，置250ml量瓶中，加pH6.8的磷酸盐缓冲液稀释至刻度，摇匀，精密量取5ml，置50ml量瓶中，加pH6.8的磷酸盐冲液稀释至刻度，摇匀，得供试品溶液。2.5紫外吸收曲线的描绘。硫酸士的宁溶液紫外吸收曲线的描绘取硫酸士的宁溶液加pH6.8的磷酸盐缓冲液制成每lml含g硫酸士的宁的溶液，以p朋.8的磷酸盐缓冲液为空白，在紫外分光光度计上于200nm—400nm波长范围内扫描，测得诿外吸收曲线。供试品溶液紫外吸收曲线的描绘取供试品溶液，以pH6.8的磷酸盐缓冲为空白，在紫外分光光度计上于200mn—400nm波长范围内JEI描，测得紫外吸收曲线。比较硫酸士的宁溶液紫外吸收曲线和供试品溶液紫外吸收曲线，可以看出，供试品与对照品的紫外吸收曲线及最大吸收波长完全一致；最大吸收波长为254nm，故选择254nm波长处测定吸收度。2.6吸收度与浓度线性关系考察取硫酸士的宁溶液适量,用P服.8的磷酸盐缓冲液配成浓度为10、15、20、25、30ng/ml硫酸士的宁溶液，'以pH6.8的磷酸盐缓冲液为空白，分别在254nm波8长处测定吸收度，以硫酸士的宁的浓度为横坐标，吸收度为纵坐标，进行回归计算，(n=5)。得回归方程YW.0277X+0.0342，R=0.9999。结果硫酸士的宁在10一30ug/ml浓度范围内，吸收度与浓度之间有良好的线性关系。表l线性关系试验结果浓度"g/ral)1015202530吸收度0.3100.4510.5920.7290.8652.6精密度的考察。取同一样品溶液，按照《中国药典》2005年版二部附录IVA的分光光度法，在254nm波长处^测定吸收度，重复操作6次。结果见表2表2精密度试验结果编号12、3456RSp(%)吸收度0.7290.7300.7280.7290.7300.7290.10由结果可知在本试验条件下精密度良好。结果表明，本实验精密度高，方法可靠。2.7重复性取6份蒙脱石各约0.20g，精密称定，照"配制供试品溶液"的方法，制成待测溶液。在254nm波长处分别测定吸收度，计算吸附力.结果见表3，结果表明，本方法测定硫酸士的宁吸附力重复性良好。表3重复性试验结果编号吸附力(g/g)平均吸附力(g/g)RSD(%)10.37320,376340.3720.3720.3720.5550,37060.37192.8稳定性考察取"重复性试验"项下一份溶液，于室温放置8小时，每隔2小时取样，在254nm波长处测定吸收度，试验结果见表4，结果表明，溶液在8小时内稳定。表4溶液稳定性试验结果时间o小时2小时4小时6小时8小时RSD%吸收度0.7290.7300.7300.7290.7280.11药用蒙脱石吸附力测定方法的研究结果说明，本方法线性关系良好、精密度高、重复性良好、溶液在8小时内稳定，方法可靠。实验例2放置24小时与超声处理30分钟吸附力比较试验2.1取本品0.20g，置具塞锥形瓶中，精密加入磷酸盐缓冲液(pH6.8)10ml，振摇1小时，放置24小时，精密加入亚甲基蓝标准液(0.2%)50ml，置37°。水浴中，振摇1小时，滤过，精密加入硫酸士的宁溶液10ml，置250ml量瓶中，加磷酸盐缓冲液(pH6.8)稀释至刻度，摇匀，精密量取5ml，置50ml量瓶中，加磷酸盐冲液(pH6.8)稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液。2.2取本品0.20g，置具塞锥形瓶中，精密加入磷酸盐缓冲液(pH6.8)10ml，摇匀，精密加入硫酸士的宁溶液10ml，超声处理30分钟，放冷，滤4，精密量取续滤液10ml，置250ml量瓶中，加磷酸盐缓冲液(pH6.8)稀释至刻度，摇匀，精密量取5ml，置50ml量瓶中，加磷酸盐冲液(p朋.8)稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液。以上述两种方法进行对比试验，结果见表5:表5不同提取方式提取效果比较提取方式.吸附力(g/g)平均值(g/g)方法l0.3350.3340.335方法20.3360.3340.335结果表明，两种供试品溶液方式结果相同，方法2操作简便，作为本实验的提取方法。102.3供试品溶液的制备中超声时间的选择采用方法2对超声提取20min、30min、40min、50min进行了考察。结果见表6。表6不同超声时间提取效果比较提取时间(min)'20304050吸附力(g/g)0.3060.3140.3150.314结果表明，超声30min即可。综上，确定最佳提取条件为精密加入磷酸盐缓冲液(pH6.8)10ml，摇匀，精密加入亚甲基蓝标准液(O.2%)50ml,超声处理30分钟。实验例3蒙脱石及制剂吸附力的测定照上述吸附力的测定方法测定IO个批次蒙脱石及制剂的吸附力，测定结果见表7,测得蒙脱石及制剂吸附力在0.3—0.5之间，并根据蒙脱石阳离子交换容量计算，因此得到的检测标准为0.3-0.5g/g。、表7IO批蒙脱石及制剂的吸附力测定结果-品种_§5_吸附力(g/g)蒙脱石0901010.313蒙脱石0901020.379蒙脱石0901030.418蒙脱石散0903010.346蒙脱石散0903020.311蒙脱石散0903030.363蒙脱石散0903040.471蒙脱石混液0905010.316蒙脱石混液0905020.298蒙脱石分散片0905010.314ii实验例4非蒙脱石非水溶性镁类矿物"吸附"硫酸士的宁的试验按照药用蒙脱石吸附硫酸士的宁的测定方法测定，非蒙脱石非水溶性镁类矿物"吸附"硫酸士的宁的结果如表8。表8非水溶性镁类矿物"吸附力"测定结果<table>tableseeoriginaldocumentpage12</column></row><table>国家药品标准中规定每克蒙脱石吸附硫酸士的宁为0.3-0.5g.，从表6的数据可以看出每克氧化镁"吸附"五水硫酸士的宁的量是蒙脱石的27.38—45.63倍。每克氢氧化镁"吸附"五水硫酸士的宁的量是蒙脱石的10.32—17.2倍。每克铝碳酸镁"吸附"五水硫酸士的宁的量是蒙脱石的2.105—3.51倍每克硫酸镁"吸附"五水硫酸士的宁的量是蒙脱石的0.114—0.19倍。结果表明，蒙脱石中非蒙聪石非水溶性镁类物杂质对硫酸士的宁的"吸附力"大于蒙脱石的十几倍到几十倍，所以，即使药用蒙脱石中含有少量的非蒙脱石非水溶性镁类矿物杂质也能严重影响蒙脱石吸附力的测定结果。实验例5非水溶性镁类矿物对药用蒙脱石吸附力的影响试验取海南产药用蒙脱石，分别加入硫酸镁、氢氧化镁、氧化镁、铝碳酸镁，按按国家现行的药用蒙脱石质量标准中吸附力测定法，分别测定蒙脱石及其混合物的吸附力，海南产药用蒙脱石样品的吸附力是0.3367(g/g)，其他混合物"吸附力"结果如表9。从表中的回收率可以看出，回收率均大于l，说明镁化合物不仅自身对硫酸士的宁的"吸附力"强，而且还在一定程度上增加总的吸附力"增加了"蒙脱石的吸附力。'硫酸镁对吸附力测定结果的影响.本实验蒙脱石和硫酸镁总重(0.1078+0.2231)0.3309克，硫酸镁占总重的67.42%，0.3309克的蒙脱石吸附力理论量是0.3309X0.3367=0.111克,0.3309克:的两者混合物实测吸附力是0.04964。两者的混合物吸附力明显小于蒙脱石，他回收率大于1，说明加入硫酸镁"增加"了蒙脱石的"吸附力"，但增加的量，还不能弥补硫酸镁与蒙脱石的吸附力之差。当药用蒙脱石中含有较奔的硫酸镁时，按现行的药用蒙脱石质量标准检测是不合格的。表9蒙脱石及其混合物吸附力测定结果名称重量理论吸附量理论吸附量和实测吸附量回收率％增加吸附量％蒙脱石0.1078g0.0363g硫酸镁0.2231g0.0127g0.04902g0.04964g101.8%1.8%蒙脱石0.1055g0.0355g氢氧化镁0.0162g0.0836g0.1191g0.1206g104.2%4.2%蒙脱石0.1061g0.0357g氧化镁0.0064g0.0876g0.1233g0.1328g126.6%26.6%蒙脱石0.1053g0.0355g铝碳酸镁0.1023g0.1077g0.1432g0.1446g103.9%3.9%注:表中重量是取样量，理论吸附量是样品吸附力(g/g)乘以取样量，回收率%=(实测吸附力-镁化合物理论吸附量)+蒙脱石理论吸附量。氢氧化镁对吸附力测定结果的影响本实验蒙脱石和氢氧化镁总重(0.1055+0.0162)0.1217克，氢氧化镁占总重的13.31%,0.1217克的蒙脱石吸附力理论量是0:1217X0.3367=0.0410克，0.1217克的两者混合物实测吸附力是0.1206克，比蒙脱石吸附力理论量增加了0.0796克，增加了.194.12%。加入氢氧化镁后回收率是104.2%，增加了4.2%。氢氧化镁不仅自身对硫酸士的宁的"吸附力"强，而且还"增加了"蒙脱石的吸附力，纯度较差的蒙脱石，如果含有一定量的氢氧化镁，按国家现行的药用蒙脱石质量标准检测也能合格。氧化镁对吸附力测定结果的影响本实验蒙脱石和氧化镁总重(0.1061+0.0064)0.1125克，氧化镁占总重的5.69%,0.1125克的蒙脱石吸附力理论量是0.1125X0.3367=0.0379克，0.1125克的两者混合物实测吸附力是0.1328g，比蒙脱石吸附力理论量增加了0.094913克，增加了250,3讽。加入氧化镁后回收率是126.6%，增加了26.6%，氧化镁对药用蒙脱石吸附力的测定影响是非常大的，氧化镁不仅自身对硫酸士的宁的"吸附力"强，而且还"增加了"蒙脱石的吸附力，当药用蒙脱石中含有少量的氧化镁时，也能较大的影响药用蒙脱石的吸附力，纯度较差的蒙脱石，如果含有一定量的氧化镁，按现行的药用蒙脱石质量标准检测也能合格。铝碳酸镁对吸附力测定结果的影响本实验蒙脱石和铝碳酸镁总重(0.1053+0.1023)0.2076克，铝碳酸镁占总重的49.28%，0.2076克的蒙脱石吸附力理论量是0.2076X0.3367=0.0699克，0.2076克的两者混合物实测吸附力是0.1446g，比蒙脱石吸附力理论量增加了0.0747克，增加了106.87%，加入铝碳酸镁后回收率是103.9%，增加了3.9%，。结论含有49.28%的铝碳酸镁使蒙脱石的吸附力增加了106.87%，铝碳酸镁不仅自身对硫酸士的宁的"吸附力"强，而且还"增加了"蒙脱石的吸附力，当药用蒙脱石中含有少量的铝碳酸'镁时，也能较大的影响药用蒙脱石^]吸附力，纯度较差的蒙脱石，如果含有一定量的氧化镁，按现行的药用蒙脱石质量标准检测也能合格。具体实施例方式实施例l蒙脱石吸附力测定方法1、仪器与药品紫外可见分光光度计(TU-1800北京普析通用仪器有限公司)；Ph计(Phs-3c上海雷磁)；硫酸士的宁(购于上海泰兴市沃特尔化工有限公司)；蒙脱石(由山东仙河药业有限公司提供)；2、实验与结果2.1配0.lmol/L稀盐酸溶液取盐酸9ml，加水适量使成1000ml，摇匀，即得。2.2配制硫酸士的宁溶液取硫酸士的宁2.006g，置100ml量瓶中，加水适量，水浴中加热溶解，放冷至室温，加水稀释至刻度，摇匀，即得。2.3配制pH6.8的磷酸盐缓冲液取0.2mol/L磷酸二氢钾溶液250ml,加140.2mol/L氢氧化钠溶液118ml，用水稀释至1000ml，摇匀，即得。2.4称取蒙脱石0.19961g，用lmol/L的稀盐酸5ml，搅拌均匀，离心弃去上清液，加水洗2次。2.5将水洗后的蒙脱石，精密加入p服.8的磷酸盐缓冲液，振摇1小时，超声分散30分钟，精密加入硫酸士的宁溶液10ml，置37。C水浴中，振摇1小时，滤过，精密量取续滤液10ml，置250ml量瓶中，加p朋.8的磷酸盐缓冲液稀释'至刻度，摇匀，精密量取5ml，置50ml量瓶中，加pH6.8的磷酸盐冲液稀释至刻度，摇匀，按照中国药典2005年版二部附录IVA的分光光度法，布254nm波长处测定吸收度；另取硫酸士的宁溶液适量，制成每lml含20ug的硫酸士的宁pH6.8的磷酸盐缓冲液溶液，作为硫酸士的宁对照溶液，同法测定吸收度，计算。每克蒙脱石吸附硫酸士的宁的量为0.313g。实施例2蒙脱石散吸附力测定方法处方每袋含蒙脱石3g，葡萄糖0.749g，#精钠0.007g，香兰素0.004g。1、仪器与药品使用仪器与实施例l相同。2、实验与结果2.1配lmol/L稀盐酸溶液量取盐酸90ml，加水适量使成lOOOlnl，摇匀，即得。2.2使用实施例l配制的硫酸士的宁溶液、pH6.8的磷酸盐缓冲液。2.3称取蒙脱石散0.2509g(约相当于蒙脱石0.200g)，用lmol/L的稀盐酸10ml，搅拌均匀，离心弃去上清液，加水洗3次。_2.4将水洗后的样品，精密加入pH6.8的磷酸盐缓冲液，振摇1小时，放置24小时，精密加入硫酸士的宁溶液10ml，置37。C水浴中，振摇1小时，.滤过，精密量取续滤液10ml，置250ml量瓶中，加p服,8的磷酸盐缓冲液稀释至刻度，摇匀，精密量取5ml，置50ral量瓶中，加p服.8的磷酸盐冲液稀释至刻度，摇匀，按照中国药典2005年I^二部附录IVA的分光光度法，在254nm波长处测定吸收度；另取硫酸士的宁溶液适量，制成每lml含20yg的硫酸士的宁pH6.8的磷酸盐缓冲液溶液，作为硫酸士的宁对照溶液，同法测定吸收度，计算。每克蒙脱石吸附硫酸士的宁的量为0.363g。实施例3蒙脱石分散片吸附力测定方法处方每1000片含蒙脱石lOOOg，葡萄糖7g,糖精钠3g，香兰素4g、微精纤维素100g、羧甲基淀粉钠30g。1、仪器与药品使用仪器与实施例l相同。2、实验与结果2.1配0.5mol/L硫酸溶液量取硫酸15ml，用水适量使成1000ml，摇匀，即得。2.2使用实施例l配制的硫酸士的宁溶液和H6.8的磷酸盐缓冲液。2.3取蒙脱石分散片研细，精密称取细粉0.2549g(约相当于蒙脱石0.200g)，用0.5mol/L的稀硫酸5ml，搅拌均匀，静置，弃去上清液，加水洗2'次。2.4将水洗后的样品，精密加入pH6.8的磷酸盐缓冲液，振摇1小时，放置24小时，精密加入硫酸士的宁溶液10ml，置37。C水浴中，振摇1小时，滤过，精密量取续滤液10ml，置250ml量瓶中，加pH6.8的磷酸盐缓冲液稀释至刻度，摇匀，精密量取5ml，置50ml量瓶中，加pH6.8的磷酸盐冲液稀释至刻度，摇匀，按照中国药典2005年版二部附录IVA的分光光度法，在254nm波长处测定吸收度；另取硫酸士的宁溶液适量，制成每lml含20ng的硫酸士的宁pH6.8的磷酸盐缓冲液溶液，作为硫酸士的宁对照溶液，同法测定吸收度，计算。每克蒙脱石吸附硫酸士的宁的量为0.314g。实施例4蒙脱石混悬液吸附力测定方法处方每瓶501ml,含蒙脱石3g，葡萄糖0.749g，糖精钠0.007g，香兰素0.004g。1、仪器与药品使用仪器与实施例l相同。2、实验与结果2.1配lmol/L稀硝酸溶液量取70^硝酸63ml，加水适量使成1000ml，摇匀，即得。2.2使用实施例'l配制的硫酸士的宁溶液、p朋.8的磷酸盐缓冲液。2.3量取蒙脱石混悬液3ml(约相当于蒙脱石0.200g)，离心，弃去上清液，加入3mol/L的稀硝酸5ml，搅拌均匀，辟置，弃去上清液，加水洗2次。2.4将水洗后的样品，精密加入pH6.8的磷酸盐缓冲液，振摇1小时，超声处理30分钟，'精密加入硫酸士的宁溶液10ml，置37。C水浴中，振摇1小时，滤过，精密量取续滤液10ml，置250ml量瓶中，加p朋.8的磷酸盐缓冲液稀释至刻度，摇匀，精密量取5ml，置50ml量瓶中，加p朋.8的磷酸盐沖液稀释至刻度，摇匀，按照中国药典2005年版二部附录IVA的分光光度法，在254nm波长处测定吸收度；另取硫酸士的宁溶液适量，制成每lml含20ug的硫酸士的宁pH6.8的磷酸盐缓冲液溶液，作为硫酸士的宁对照溶液，同法测定吸收度，计算。每克蒙脱石吸附硫酸士的宁的量为0.316g。实施例5蒙脱石凝胶吸附力测定方法处方每瓶301ml，含蒙脱石3g，葡萄糖0.749g，糖精钠0.007g，香兰素0.004go1、仪器与药品使用仪器与实施例l相同。2、实验与结果2.1配2mol/L稀盐酸溶液量取盐酸180ml，加水适量使成1000ml，摇匀，即得。2.2使用实施例l配制的硫酸士的宁溶液、pH6.8的磷酸盐缓冲液。2.3量取蒙脱石凝胶2ml(约相当于蒙脱石0.20g)，离心，弃去、上清液，加入2mol/L的稀盐酸9ml，搅拌均匀，离心弃去上清液，加水洗2次。2.4将水洗后的样品，置具塞锥形瓶中，精密加入p服.8的磷酸盐缓冲液，超声处理30分钟，精密加入硫酸士的宁溶液10ml，置37r水浴中J振摇l小时，滤过，精密量取续滤液10ml，置250ml量瓶中，加p朋.8的磷酸盐缓冲液稀释至刻度，摇匀，精密量取5ml，置50ml量瓶中，加p朋.8的磷酸盐冲液稀释至刻度，摇匀，按照中国药典2005年版二部附录IVA的分光光度法，在254nm波长处测定吸收度；另取硫酸士的宁溶液适量，制成每lml含20Pg的硫酸士17的宁PH6.8的磷酸盐缓冲液溶液，作为硫酸士的宁对照溶液，同法测定吸收度，计算。每g蒙脱石吸附硫酸士的宁的量为0.366g。权利要求1、一种药用蒙脱石及其制剂吸附力的测定方法，其特征在于取药用蒙脱石先用稀酸洗去非水溶性镁类矿物杂质，然后用硫酸士的宁检测蒙脱石的吸附力。2、如权利要求1所述的一种药用蒙脱石及其制剂吸附力的测定方法，其特征在于包括以下步骤-(1)取蒙脱石用稀酸溶解非蒙脱石非水溶性镁类矿物杂质，加水洗2-3次；(2)将-水洗后的蒙脱石，精密加入p服.8的磷酸盐缓冲液10ml，振摇1小时，放置24小时，精密加入2。/。硫酸士的宁溶液10ml，置37-C水浴中振摇1小时，滤过，精密量取续滤液10ml，置250ml量瓶中，加pH6.8的磷酸盐缓冲液稀释至刻度，摇匀，精密量取5ml，置50ml量瓶中，加P服.8的磷酸盐冲液稀释至刻度，摇匀，按照中国药典2005年版二度部附录IVA的分光光度法，再254nm波长处测定吸收te;另取2%硫酸士的宁溶液适量，制成每lml含20ug的硫酸士的'宁p朋.8的磷酸盐缓冲液溶液，作为硫酸士的宁对照溶液，同法测定吸收度，计算吸附力，每lg蒙脱石应吸附硫酸士的宁0.300.50g。3.如权利要求1或权利要求2所述的一种药用蒙脱石及其制剂吸附力的测定方法，其特征在于所用稀酸包括稀盐酸、稀硫酸、稀硝酸。4.如权利要求1或权利要求2或权利要求3所述的一种药用蒙脱石及其制剂吸附力的测定方法，其特征在于所用稀酸的浓度范rf是，0.1—3.0mol/L，用量是5-10ml。5.如权利要求1或权利要求2或权利要求3所述的一种药用蒙脱石及其制剂吸附力的测定方法，其特征在于所用稀酸的浓度是0.5mol/L。6.如权利要求2所述的一种药用蒙脱石及其制剂吸附力的测定方法，其特征在于操作步骤中"振摇1小时，'放置24小时"的操作方法，可以改为"振摇1小时，用超声处理30分钟"的操作方法。7.如权利要求1或权利要求2所述的一种药用蒙脱石及制剂吸附力的测定方法，其特征在于蒙脱石制剂包括散剂、片剂、胶囊剂、颗粒剂、混悬剂、凝胶剂、分散片。一全文摘要本发明涉及药用蒙脱石及其制剂吸附力的测定方法，其特征在于取药用蒙脱石先用稀酸洗去非蒙脱石非水溶性镁类矿物杂质，然后用硫酸士的宁检测蒙脱石的吸附力，本发明去除了药用蒙脱石非水溶性镁矿物杂质对药用蒙脱石吸附力测定的干扰，专属性强，能准确检测药用蒙脱石的吸附力，有效控制产品质量，从而确保药用蒙脱石疗效。文档编号G01N1/34GK101587041SQ200910016359公开日2009年11月25日申请日期2009年6月18日优先权日2009年6月18日发明者任海霞,刘金磊,张为胜,徐东峰,李诗标,石红艳申请人:济南康众医药科技开发有限公司