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专利名称：：用于提取蜂王浆中残留物的提取液配方的制作方法
技术领域：
：本发明涉及一种用于提取蜂王浆中残留物的提取液配方，该提取液主要用于提取样品蜂王浆中的残留药物，本发明中的提取液能够一次提取蜂王浆中的多种残留物，然后再对提取出来的残留物进行检测，以确定蜂王浆中实际所含的药物残留量。
背景技术：
：在蜂王浆的制作过程中，由于要添加一些化学物质，使得蜂王浆中留有一些残留药物，蜂王浆中的残留物主要为氯霉素、沙星类、磺胺类和硝基咪唑类物质，蜂王浆加工完成后，需要对蜂王浆中的残留药物进行检测，从而确保蜂王浆产品符合要求。现有对蜂王浆中残留药物的测定方法，一般都是将样品蜂王浆中的残留药物逐样进行提取，然后再对其进行测定。由于蜂王浆中含有数种残留药物，而一种类型的提取液一般一次只能提取蜂王浆中的一两种残留药物，由此需要使用多种类型的提取液，才能对蜂王浆进行全面的测定。从而使得检测工艺复杂，工作效率低下，增加了工作量，且现有的提取液对蜂王浆中的残留药物提取率不高，从而影响对蜂王浆中残留药物检测的准确率。当然，目前也有一些比较先进的检测方法，如申请号为200410067401.5的中国专利中，公开了一种蜂蜜中氯霉素残留量的液相色谱-串联质谱测定方法，即公开了一种蜂蜜中氯霉素含量的测定方法，包括被测样品用一次液-液萃取的预处理，以気化氯霉素为内标进行LC-MS/MS检测，该方法所用设备较复杂，检测成本较高，检测速度较慢，且只能对蜂蜜中的氯霉素残留量进行测定。目前还没有一种能够同时提取蜂王浆中的氯霉素、沙星类、磺胺类和硝基咪唑类残留的提取液，从而给蜂王浆中残留药物的检测带来诸多不便，且现有用于同时提取蜂王浆中残留药物的提取液在实际提取中的提取率不高，从而降低了对蜂王桨中残留药物检测的准确率，给食品安全埋下了安全隐患。
发明内容本发明的目的在于克服现有技术中存在的上述不足，而提供一种能够同时提取蜂王浆中的氯霉素、沙星类、磺胺类和硝基咪唑类残留物，且配制简单，使用方便，用于提取蜂王浆中残留物的提取液配方。本发明解决上述问题所采用的技术方案是:该用于提取蜂王浆中残留物的提取液配方，其特点在于包括纯度为35%以上的偏磷酸，纯度为分析纯以上的乙腈，纯度为分析纯以上的甲醇和蒸馏水，其中每100ml蒸馏水中加1—3g的偏磷酸，l一20ral的乙腈和1—20ml的甲醇；先将偏磷酸用蒸馏水溶解，待偏磷酸溶解完全后，再向蒸馏水中加入乙腈和甲醇，并将乙腈、甲醇和蒸馏水相互混合均匀。由此使得本发明能够同时提取蜂王浆中的氯霉素、沙星类、磺胺类和硝基咪唑类残留药物。本发明所述每100ml蒸馏水中加2g偏磷酸，10ml乙腈和10ml甲醇。本发明与现有技术相比，具有以下优点和效果本发明配制简单，常温常压下就可以配制，也就是说对配制时的温度和压力无特殊要求，配制时，先将偏磷酸用蒸馏水溶解，待偏磷酸溶解完全后，再向蒸镏水中加入乙腈和甲醇，并将乙腈、甲醇和蒸馏水相互混合均匀即可。本发明中若使用的偏磷酸为粉状偏磷酸，则直接将偏磷酸用蒸馏水溶解；若使用的为块状偏磷酸，则需先将块状偏磷酸进行粉碎，然后再将粉碎后的偏磷酸用蒸馏水溶解。本发明使用方便，无需现配现用，等本发明配制好后，只需在使用前摇匀即可。使用本发明时，所加样品的重量与提取液的体积之比在l:5到1:20之间，取上述比例的样品和提取液加到试管中，然后将装有样品和提取液的试管用手振荡，直到提取液与样品的混'合液不出现快速分层为止，然后将装有此混合液的试管放到离心机中进行离心，离心机的转速在2500_3500rpm/min之间，分层液在离心机中的离心时间在3—10min之间。经过离心后，试管中的上层为提取液层，下层为样品蜂王浆层，将试管中的提取液层分离出来，此时，该提取液层中已经将蜂王浆中的氯霉素、沙星类、磺胺类和硝基咪唑类残留药物给萃取出来了，最后只需对提取液层进行检测，就可以准确的知道蜂王浆中含有残留药物的多少。本发明能够同时提取蜂王桨中的氯霉素、沙星类、磺胺类和硝基咪唑类残留药物，也就是一次就可以将蜂王浆中的几种最主要的残留药物给提取出来，且提取的效率高，为蜂王浆中残留药物的准确测定打下良好的基础。.本发明的性质稳定，能够长久保存，配制本发明的方法简单，生产成本低，且本发明对蜂王浆中残留药物的提取效果好，提取能力强。具体实施例方式下面通过实施例对本发明作进一步说明。实施例表1为本发明的10组实施例，在表l中所用偏磷酸的纯度为>35%，所用乙腈和甲醇的纯度均为分析纯，具体实施例见表l。表1<table>tableseeoriginaldocumentpage5</column></row><table>表l中的实施例均为每100ml蒸馏水下，其他各组分所用的量，本发明在实际配制过程中，可以根据表l中各组分的相关比例进行同比例放大。下面以实施例5为例，对本发明的配制方法进行说明。分别取100ml蒸馏水、2g纯度为40%的偏磷酸、10ml纯度均为分析纯的乙腈和10ml纯度均为分析纯的甲醇待用，将2g偏磷酸放到100ml蒸馏水中进行溶解，待2g偏磷酸完全溶解在100ml蒸馏水中后，再将量取好的10ml乙腈和10ml甲醇加到100ml蒸馏水中而得到混合液，对混合液进行搅拌，直至乙腈、甲醇和蒸馏水相互混合均匀。上述就是本发明以实施例5为例的配制方法，本发明其他实施例中的配制方法均与实施例5中的配制方法相同，本发明配制简单，常温常压下就可以配制，对配制时的温度和压力无特殊要求。本发明中所用偏磷酸的纯度可以在35%以上，所用乙腈和甲醇的纯度均可以在分析纯以上。本发明每100ml蒸馏水中，所用偏磷酸的量可以在1—3g之间，所用乙腈的量可以'在l一20ml之间，所用甲醇的可以在1—20ml之间。本发明用于同时提取蜂王浆中残留药物，蜂王浆中残留药物主要包括氯霉素、沙星类、磺胺类和硝基咪唑类，本发明中的提取液能够同时提取蜂王浆中的氯霉素、沙星类、磺胺类和硝基咪唑类残留药物，给蜂王浆中残留药物的提取带来了很多便利。本发明的性质稳定，使用相当方便，无需现配现用，等本发明配制好后就可以长久保存，只需在使用前摇匀即可。下面以实施例5为例，对本发明的使用进行说明。分别取lg样品蜂王桨和10ml提取液，即样品的重量与提取液的体积之比为1:10，然后将lg样品蜂王桨和10ml提取液均放置到试管中，并将装有样品和提取液的试管用手振荡，使提取液与样品的混合液出现明显的分层为止，上层为提取液层，下层为样品蜂王浆层，然后将装有分层液的试管放到离心机中进行离心，离心机的转速在3000rpm/min，分层液在离心机中的离心时间为5min。装在试管中的样品和提取液经过离心后，将提取液层分离出来，提取液层与样品蜂王浆层进行分离的方法与现有技术相同，分离出来的提取液层中己经将蜂王浆中的氯霉素、沙星类、磺胺类和硝基咪唑类残留药物给萃取出来了，最后只需对提取液层进行检测，就可以准确的知道蜂王浆中含有残留药物的多少，此处对提取液层进行检测与现有技术相同。本发明中所加样品的重量与提取液的体积之比可以在1:5到1:20之间，分层液在离心机中的离心时间可以在3—10min之间。本发明能够一次同时提取蜂王桨中的氯霉素、沙星类、磺胺类和硝基咪唑类残留药物，大大提高了蜂王浆中残留药物的提取效率，给蜂王浆中残留药物的检测带来极大的便利，本发明对蜂王浆中残留药物的提取效果好，提取能力强，能够确保蜂王桨中残留药物检测的准确性。此外，需要说明的是，凡依本发明专利构思所述的构造、特征及原理所做的等效或简单变化，均包括于本发明专利的保护范围内。权利要求1、一种用于提取蜂王浆中残留物的提取液配方，其特征在于包括纯度为35％以上的偏磷酸，纯度为分析纯以上的乙腈，纯度为分析纯以上的甲醇和蒸馏水，其中每100ml蒸馏水中加1—3g的偏磷酸，1—20ml的乙腈和1—20ml的甲醇；先将偏磷酸用蒸馏水溶解，待偏磷酸溶解完全后，再向蒸馏水中加入乙腈和甲醇，并将乙腈、甲醇和蒸馏水相互混合均匀，得到所需的提取液。2、根据权利要求1所述的用于提取蜂王浆中残留物的提取液配方，其特征在于所述每100ml蒸馏水中加2g偏磷酸，10ml乙腈和10ml甲醇。全文摘要本发明涉及一种用于提取蜂王浆中残留物的提取液配方。目前还没有能同时提取蜂王浆中氯霉素、沙星类、磺胺类和硝基咪唑类残留的提取液，给蜂王浆中残留物的检测带来不便。本发明提供一种用于提取蜂王浆中残留物的提取液配方，其特征在于包括纯度为35％以上的偏磷酸，纯度为分析纯以上的乙腈，纯度为分析纯以上的甲醇和蒸馏水，其中每100ml蒸馏水中加1-3g的偏磷酸，1-20ml的乙腈和1-20ml的甲醇；先将偏磷酸用蒸馏水溶解，待偏磷酸溶解完全后，再向蒸馏水中加入乙腈和甲醇，并将乙腈、甲醇和蒸馏水相互混合均匀。本发明能够同时提取蜂王浆中的氯霉素、沙星类、磺胺类和硝基咪唑类残留物，对蜂王浆中残留物的提取能力强。文档编号G01N1/34GK101451930SQ20081016353公开日2009年6月10日申请日期2008年12月29日优先权日2008年12月29日发明者萍周,孙建芳,钱志明申请人:杭州蜂之语蜂业股份有限公司