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专利名称：测定卷烟中中药材添加剂主要活性成份没食子酸丙酯的方法
技术领域：
本发明涉及中药材主要活性成分没食子酸丙酯的测定，特别是测定卷烟中中药材 添加剂主要活性成分没食子酸丙酯的方法。
背景技术：
中药赤芍的主要有效活性成分为没食子酸丙酯。没食子酸丙酯是一种脂溶性抗氧 化剂，通常检测药材中没食子酸丙酯的方法主要是高效液相色谱法、薄层色谱法。烟草中的 化学成分是多种多样和十分复杂的，在这复杂的体系中要分离和精确测定中药赤芍中的没 食子酸丙酯是非常困难的，也没有相关的文献报道检测卷烟中没食子酸丙酯的方法。

发明内容
本发明的目的是针对上面所述缺陷，提供一种测定卷烟中中药材添加剂主要活性 成份没食子酸丙酯的方法。该方法能够有效地将添加有赤芍的卷烟烟丝中没食子酸丙酯完 全萃取，实现对没食子酸丙酯的精确定量分析。本发明的目的是通过以下技术方案来实现的一种测定卷烟中中药材添加剂主要活性成份没食子酸丙酯的方法，包括以下步 骤(1)卷烟样品中没食子酸丙酯的萃取取一定量的卷烟样品于容器中，用萃取剂 萃取没食子酸丙酯，得萃取液；(2)对萃取液进行浓缩至干，得残渣；(3)对步骤⑵所得残渣，用甲醇溶解、并定容至刻度，得供试品；(4)对步骤(3)所得供试品经0.45um膜过滤，待仪器稳定后取5. OuL进行HPLC分 析，并以没食子酸丙酯的紫外光谱图、色谱峰纯度、样品加标和与标准品对照的方式判定目 标化合物。色谱条件为色谱柱HPHypersil ODS-C18(250匪X4. 0匪 i. d.，5μπι)；流动相 甲醇-水(用磷酸调PH = 3. 0) (55 45，V/V)；流速1. OmL/min ；柱温:30°C ；检测波长 274nm。本发明中，所述步骤(1)中的卷烟样品为添加有赤芍提取液的卷烟烟丝或其烟气 总粒相物。所述步骤(1)中的萃取过程为浸泡后超声萃取，萃取时间为15-30min。所述步 骤(1)中萃取剂为三氯甲烷-无水乙醇，三氯甲烷与无水乙醇的体积比为1 1。在本发明中，所述步骤(2)萃取液进行浓缩时可采用减压浓缩，真空度在 5kPa-500 kPa之间，温度控制在20-40 °C。所述步骤(1)中，当卷烟样品为卷烟烟丝时，每40_60g卷烟烟丝中，加入 400-600mL萃取液；当卷烟样品为烟气总粒相物时，每抽吸卷烟60-100支，其捕集到的烟气 总粒相物中，加200-300mL萃取剂。
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本发明的有益效果是本发明能够有效地将卷烟烟丝和烟气总粒相物中的没食子 酸丙酯完全萃取，从而实现快速、精确、定量分析测定。
具体实施例方式本发明以下将结合实施例作进一步描述，但并不限制本发明。实施例1测定烟丝中没食子酸丙酯a、称取卷烟烟丝样品40g于烧瓶中加入三氯甲烷-无水乙醇(1 l,V/V)400mL, 在常温下，浸泡过夜，超声萃取15min，冷却至室温，滤过，用萃取剂3 X 50mL洗涤烟丝和容 器3次，合并滤液。b、将所得滤液在20kPa下浓缩至干，残渣用40mL甲醇溶解，定容至50mL，得供试品。C、对所得供试品进行HPLC分析。实施例2测定烟丝中没食子酸丙酯a、称取卷烟烟丝样品50g于烧瓶中加入三氯甲烷-无水乙醇(1 l，V/V)550mL， 在常温下，浸泡过夜，超声萃取25min，冷却至室温，滤过，用萃取剂3 X 50mL洗涤烟丝和容 器3次，合并滤液。b、将所得滤液在23 kPa下浓缩至干，残渣用40mL甲醇溶解，定容至50mL，得供试品。c、对所得供试品进行HPLC分析。实施例3测定烟丝中没食子酸丙酯a、称取卷烟烟丝样品60g于烧瓶中加入三氯甲烷-无水乙醇(1 l,V/V)600mL, 在常温下，浸泡过夜，超声萃取30min，冷却至室温，滤过，用萃取剂3 X 50mL洗涤烟丝和容 器3次，合并滤液。b、将所得滤液在25kPa下浓缩至干，残渣用40mL甲醇溶解，定容至50mL，得供试品。C、对所得供试品进行HPLC分析。实施例4测定烟气总粒相物中没食子酸丙酯a、抽吸卷烟60支，将捕集有烟气总粒相物的滤片置于具塞锥型瓶中，加萃取剂三 氯甲烷-无水乙醇(1 l，V/V)200mL，浸泡过夜，超声萃取15min，过滤，用萃取剂3X50mL 洗涤容器，合并滤液。b、将所得滤液在20kPa下浓缩至干，残渣用SmL甲醇溶解，定容至10mL，得供试品。c、对所得样品进行HPLC分析。实施例5测定烟气总粒相物中没食子酸丙酯a、抽吸卷烟80支，将捕集有烟气总粒相物的滤片置于具塞锥型瓶中，加萃取剂三氯甲烷-无水乙醇(1 l，V/V)250mL，浸泡过夜，超声萃取25min，过滤，用萃取剂3X50mL 洗涤容器，合并滤液。b、将所得滤液在22kPa下浓缩至干，残渣用SmL甲醇溶解，定容至10mL，得供试品。c、对所得样品进行HPLC分析。实施例6测定烟气总粒相物中没食子酸丙酯a、抽吸卷烟100支，将捕集有烟气总粒相物的滤片置于具塞锥型瓶中，加萃取 剂三氯甲烷-无水乙醇(1 1，V/V)300mL，浸泡过夜，超声萃取30min，过滤，用萃取剂 3 X 50mL洗涤容器，合并滤液。b、将所得滤液在25kPa下浓缩至干，残渣用SmL甲醇溶解，定容至10mL，得供试品。c、对所得样品进行HPLC分析。
权利要求
一种测定卷烟中中药材添加剂主要活性成份没食子酸丙酯的方法，其特征在于包括以下步骤(1)卷烟样品中没食子酸丙酯的萃取取一定量的卷烟样品于容器中，用萃取剂萃取没食子酸丙酯，得萃取液；(2)对萃取液进行浓缩至干，得残渣；(3)对步骤(2)所得残渣，用甲醇溶解、并定容至刻度，得供试品；(4)对步骤(3)所得供试品经0.45um膜过滤，待仪器稳定后取5.0uL进行HPLC分析，并以没食子酸丙酯的紫外光谱图、色谱峰纯度、样品加标和与标准品对照的方式判定目标化合物。
2.根据权利要求1所述的一种测定卷烟中中药材添加剂主要活性成份没食子酸丙酯 的方法，其特征在于所述步骤(1)中的卷烟样品为添加有赤芍提取液的卷烟烟丝或其烟 气总粒相物。
3.根据权利要求1所述的一种测定卷烟中中药材添加剂主要活性成份没食子酸 丙酯的方法，其特征在于所述步骤(1)中的萃取过程为浸泡后超声萃取，萃取时间为 15_30mino
4.根据权利要求1所述的一种测定卷烟中中药材添加剂主要活性成份没食子酸丙酯 的方法，其特征在于所述步骤(1)中萃取剂为三氯甲烷-无水乙醇，三氯甲烷与无水乙醇 的体积比为1 1。
5.根据权利要求1所述的一种测定卷烟中中药材添加剂主要活性成份没食子酸 丙酯的方法，其特征在于所述步骤(2)萃取液进行浓缩时可采用减压浓缩，真空度在 5kPa-500kPa之间，温度控制在20_40°C。
6.根据权利要求1所述的一种测定卷烟中中药材添加剂主要活性成份没食子酸丙酯 的方法，其特征在于所述步骤(1)中，当卷烟样品为卷烟烟丝时，每40-60g卷烟烟丝中，加 入400-600mL萃取液；当卷烟样品为烟气总粒相物时，每抽吸卷烟60-100支，其捕集到的烟 气总粒相物中，加200-300mL萃取剂。
全文摘要
一种测定卷烟中中药材添加剂主要活性成份没食子酸丙酯的方法，涉及测定卷烟中中药材添加剂主要活性成份没食子酸丙酯的方法。包括以下步骤(1)卷烟样品中没食子酸丙酯的萃取；(2)对萃取液进行浓缩至干，得残渣；(3)对所得残渣，用甲醇溶解、并定容至刻度，得供试品；(4)对所得供试品进行HPLC分析。本发明的有益效果是本发明能够有效地将卷烟烟丝和烟气总粒相物中的没食子酸丙酯完全萃取，从而实现快速、精确、定量分析测定。
文档编号G01N30/06GK101980011SQ20101018225
公开日2011年2月23日 申请日期2010年5月25日 优先权日2010年5月25日
发明者廖堃, 张世楠, 汪国华, 胡纲, 蔡继宝 申请人:江西中烟工业有限责任公司