精确测量钢铁材料中残余奥氏体含量的方法
【专利摘要】本发明公开了一种精确测量钢铁材料中残余奥氏体含量的方法，包括以下步骤：确定试样及标样的衍射峰峰位置及峰左右两边的背底位置；试样放在1θ轴上，探测器置于2θ轴上，让1θ轴和2θ轴均处于0°位置；获得试样衍射峰的强度及其背底强度；计算试样衍射峰的净强度；计算出同一倾斜角度下的试样的残余奥氏体的含量；将所有的同一倾斜角度下的所计算出的残余奥氏体的含量取平均值，作为试样中残余奥氏体含量的最终结果。本发明将试样倾斜一定角度来收集衍射峰的强度，通过计算衍射峰的净强度，从而得到试样中奥氏体的含量。本发明可以有效地消除织构对测量结果的影响，使测量结果与真值相差较小。
【专利说明】精确测量钢铁材料中残余奥氏体含量的方法
【技术领域】
[0001] 本发明涉及残余奥氏体的测量方法，具体地指一种精确测量钢铁材料中残余奥氏 体含量的方法。
【背景技术】
[0002] 钢铁材料在淬火后，往往存在一定量的残余奥氏体，而奥氏体含量对材料的力学 性能和使用寿命有重要影响。为了提高钢铁材料的力学性能和使用寿命，必须采取合理的 热处理制度来控制材料中奥氏体含量。因此，如何精确测量材料中奥氏体含量成为测试工 作者的重要课题。
[0003] 测量残余奥氏体的方法有很多，但一般采用较快捷和实用的X -射线衍射分析技 术，在我国还制定了测量标准YB/T5338-2006。采用X-射线仪测量装置测量试样衍射线强 度的原理，如图1所示：X射线源1发出X射线，X射线入射线2照到试样3上产生X射线 反射线（衍射线）4,通过探测器5接收并转换为电信号，从而获得衍射线的强度。标准YB/ T5338-2006在收集衍射峰的强度时，参见图2, 一般对试样作对称衍射（即入射角=反射 角），得到试样的衍射图谱（图谱中要求有马氏体的（200)、（211)晶面和奥氏体的（200)、 (220)、（311)晶面），分别求出各个衍射峰的强度I {hkl}，然后采用该标准中第5节（"结果 计算"）的方法计算出奥氏体的含量。
[0004] 然而，在钢铁材料中一般存在择优取向（织构），当采用该标准收集有织构试样衍 射峰的强度时，该标准存在缺陷，也就是说只有在试样没有织构的情况下，采用该标准来测 量衍射峰的强度才是合理的，通过这种方法测量的某{hkl}晶面的强度I {hkl}主要由那些 能产生对称衍射的晶粒（某些特定取向的晶粒）的贡献。
[0005] 但是如果不考虑与这些能产生对称衍射的晶粒存在较小取向差（如< 10° )的晶 粒，一定导致材料中的织构会给衍射峰的强度I {hkl}带来误差，使得采用X -射线衍射仪 所收集的衍射峰的强度不是真实值（即有些衍射峰的强度变大，有些衍射峰的强度变�。� 从而使采用该标准计算出的奥氏体含量与真值相差较大。
[0006] 因此，该标准中所采用的方法不能有效地消除织构对测量结果的影响，不适宜测 量具有强织构试样中的奥氏体含量。
【发明内容】
[0007] 本发明的目的就是要克服现有技术所存在的不足，提供一种精确测量钢铁材料中 残余奥氏体含量的方法，通过改变衍射峰强度的收集方式，消除织构对测量结果所带来的 误差。
[0008] 为实现上述目的，本发明所设计的精确测量钢铁材料中残余奥氏体含量的方法， 包括以下步骤：
[0009] 1)各个衍射峰峰位置及左右两边的背底位置的确定：采取对称衍射方法获得一 张试样的衍射图谱，来确定马氏体的（200)、（211)晶面和奥氏体的（200)、（220)、（311)晶 面衍射峰峰位置，即2 Θ位置，及衍射峰左右两边的背底位置；
[0010] 2)把试样放在1 Θ轴上，探测器置于2 Θ轴上，首先让1 Θ轴和2 Θ轴均处于〇° 位置；
[0011] 3)让1 Θ轴和2 Θ轴按1:2的角速度之比，将探测器依次旋转到步骤1)中所确定 的五个衍射峰峰位置，探测器每到达一个衍射峰峰位置，探测器停止，让1 Θ轴上的试样单 独按照步进速度每步0.1?Γ从-10°位置旋转到+10°位置，同时计算机记录1Θ轴上 试样每一步进下探测器上的X-射线的强度10;
[0012] 4)让1Θ轴和2Θ轴按1:2的角速度之比，将探测器依次旋转到步骤1)中所确定 的五个衍射峰左右两边的背底位置，探测器每到达一个背底位置，探测器停止，让1Θ轴上 的试样单独按照步进速度每步0.1?Γ从-10°位置旋转到+10°位置，同时计算机记 录1Θ轴上试样每一步进下探测器上的X-射线的强度I背底左和I背底右，将I背底左和I背底右取 平均值获得该步进下该衍射峰的背底强度Ι?Μ ;
[0013] 5)计算出1 Θ轴每一步进下衍射峰的净强度Ihkl = Ι°-Ι背底。
[0014] 6)试样的残余奥氏体含量的计算：将试样旋转同一倾斜角度下马氏体的（200)、 (211)晶面和奥氏体的（200)、（220)、（311)五个衍射峰的五个净强度I m值作为一组数值， 代入到标准YB/T5338-2006里的相应计算公式中，计算出同一倾斜角度下的试样的残余奥 氏体的含量A M ;
[0015] 7)按照步骤3)?6)，计算出从-10°位置到+10°位置另一倾斜角度下的试样的 残余奥氏体的含量，最后将所有的八 01取平均值作为试样中残余奥氏体含量的最终结果。
[0016] 优选地，本发明所述步骤3)和4)中的步进速度相同，每步0.5?Γ。
[0017] 本发明的有益效果在于：采用非对称衍射（即入射角尹反射角）的方式，将试样倾 斜一定角度来收集衍射峰的强度，通过计算衍射峰的净强度，从而得到试样中奥氏体的含 量。采用本发明中的方法来测量，可以有效减少采用对称衍射法给衍射峰的强度I{hkl}带来 的误差，有效地消除织构对测量结果的影响，使测量结果与真值相差较小。
【专利附图】
【附图说明】
[0018] 图1为采用X-射线仪测量装置测量的结构示意图。
[0019] 图2为【背景技术】中现有方法采用对称衍射的原理示意图。
[0020] 图3为本发明采用非对称衍射的原理示意图。 图4为合成试样的结构示意图。
【具体实施方式】
[0021] 为了更好地解释本发明，以下结合附图和具体实施例对本发明作进一步的详细说 明，但它们不对本发明构成限定。
[0022] 实施例
[0023] 精确测量钢铁材料中残余奥氏体含量的方法，如图1、3所示，包括以下步骤：
[0024] 1)各个衍射峰峰位置及左右两边的背底位置的确定：通过X-射线仪采取对称衍 射方法获得一张试样的衍射图谱，来确定马氏体的（200)、（211)晶面和奥氏体的（200)、 (220)、（311)晶面衍射峰峰位置，即2 Θ位置，及衍射峰左右两边的背底位置；
[0025] 2)把试样3放在1 Θ轴上，探测器5置于2 Θ轴上，首先让1 Θ轴和2 Θ轴均处于 0°位置；
[0026] 3)让1 Θ轴和2 Θ轴按1:2的角速度之比，将探测器5依次旋转到步骤1)中所确 定的五个衍射峰峰位置，探测器5每到达一个衍射峰峰位置，探测器5停止，让1 Θ轴上的 试样3单独按照步进速度每步Γ从-10°位置旋转到+10°位置，同时计算机记录1Θ轴 上试样每一步进下探测器5上的X-射线的强度1° ;
[0027] 4)让1 Θ轴和2 Θ轴按1:2的角速度之比，将探测器5依次旋转到步骤1)中所 确定的五个衍射峰左右两边的背底位置，探测器5每到达一个背底位置，探测器5停止，让 1Θ轴上的试样3单独按照步进速度每步Γ从-10°位置旋转到+10°位置，同时计算机 记录1 Θ轴上试样每一步进下探测器5上的X-射线的强度I背底左和I背底右，将I背底左和I背 ^^取平均值获得该步进下该衍射峰的背底强度Ι?Μ ;
[0028] 5)计算出1 Θ轴每一步进下衍射峰的净强度Ihkl = Ι°-Ι胃底。
[0029] 6)试样的残余奥氏体含量的计算：将试样3旋转同一倾斜角度下马氏体的（200)、 (211)晶面和奥氏体的（200)、（220)、（311)五个衍射峰的五个净强度I m值作为一组数值， 代入到标准YB/T5338-2006里的相应计算公式中，计算出同一倾斜角度下的试样的残余奥 氏体的含量A M ;
[0030] 7)按照步骤3)?6)，计算出从-10°位置到+10°位置另一倾斜角度下的试样3 的残余奥氏体的含量，最后将所有的八 01取平均值作为试样中残余奥氏体含量的最终结果。
[0031] 对比例
[0032] 按图4所示，选取2块钢铁材料，其中一块为纯奥氏体钢，另一块为纯马氏体钢，每 块材料的尺寸均为20mmX 20mm的正方形，将2块钢铁材料拼在一起作为一个合成试样（2 块材料的测量面在同一水平面上），将该合成试样放入X -射线衍射仪的1 Θ轴上，且让合 成试样的中心线AB与1 Θ轴的轴线重叠，如图1所示。这样放置的合成试样中奥氏体含量， 其真实值应为50%。
[0033] 分别采用本发明的方法和【背景技术】中所介绍的方法（YB/T5338-2006)来对该合 成试样进行测量，所测量的奥氏体含量分别为48. 3%和54. 6%。显然，采用本发明的方法 所测结果更接近真实值50%。
【权利要求】
1. 一种精确测量钢铁材料中残余奥氏体含量的方法，其特征在于，包括以下步骤： 1) 各个衍射峰峰位置及左右两边的背底位置的确定：采取对称衍射方法获得一张试 样的衍射图谱，来确定马氏体的（200)、（211)晶面和奥氏体的（200)、（220)、（311)晶面衍 射峰峰位置，即2 Θ位置，及衍射峰左右两边的背底位置； 2) 把试样放在X-射线衍射仪测量装置的1 Θ轴上，探测器置于2 Θ轴上，首先让1 Θ 轴和2 Θ轴均处于〇°位置； 3) 让1 Θ轴和2 Θ轴按1:2的角速度之比，将探测器依次旋转到步骤1)中所确定的五 个衍射峰峰位置，探测器每到达一个衍射峰峰位置，探测器停止，让1 Θ轴上的试样单独按 照步进速度每步0.1?Γ从-10°位置旋转到+10°位置，同时计算机记录1Θ轴上试样 每一步进下探测器上的X-射线的强度1° ; 4) 让1 Θ轴和2 Θ轴按1:2的角速度之比，将探测器依次旋转到步骤1)中所确定的五 个衍射峰左右两边的背底位置，探测器每到达一个背底位置，探测器停止，让1 Θ轴上的试 样单独按照步进速度每步0.1?Γ从-10°位置旋转到+10°位置，同时计算机记录1Θ 轴上试样每一步进下探测器上的X-射线的强度I %^和I胃^^，将I 和I胃^^取平均值 获得该步进下该衍射峰的背底强度; 5) 计算出1 Θ轴每一步进下衍射峰的净强度Ihkl = Ι°-Ι胃& 6) 试样的残余奥氏体含量的计算：将试样旋转同一倾斜角度下马氏体的（200)、（211) 晶面和奥氏体的（200)、（220)、（311)五个衍射峰的五个净强度I m值作为一组数值，代入 到标准YB/T5338-2006里的相应计算公式中，计算出同一倾斜角度下的试样的残余奥氏体 的含量A M ; 7) 按照步骤3)?6)，计算出从-10°位置到+10°位置另一倾斜角度下的试样的残余 奥氏体的含量，最后将所有的AM取平均值作为试样中残余奥氏体含量的最终结果。
2. 根据权利要求1所述的精确测量钢铁材料中残余奥氏体含量的方法，其特征在于： 所述步骤3)和4)中的步进速度相同，每步0. 5?Γ。
【文档编号】G01N23/207GK104062310SQ201410222251
【公开日】2014年9月24日 申请日期:2014年5月23日 优先权日:2014年5月23日
【发明者】周顺兵, 王志奋, 陈士华, 吴立新, 姚中海 申请人:武汉钢铁(集团)公司
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