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专利名称：一种利用亚硫酸蒸汽测定镍基底银镀层孔隙率的方法
技术领域：
本发明涉及一种利用亚硫酸蒸汽测定镍基底银镀层孔隙率的方法，属于工程材料技术领域。
背景技术：
镀银触点表面的微孔率是表征镀层质量的重要指标，它表明了镀层对基体防护作用的优劣程度。镀层表面微孔总面积是微孔数量和面积的集中体现，应作为评判镀层质量的最主要指标。目前国内外银镀层的工艺、材料加工仍然存在一些问题，使银镀层表面出现微孔较多，现存的孔隙率测试方法大都基于物理、化学和电化学的原理，或者由于反应过于剧烈，微孔蔓延，或者由于反应不足，微孔暴露不充分，存在一定缺陷。
例以H2S气体作为检测镍基底银镀层孔隙率化学试剂的方法，由于H2S与表面镀层较容易发生反应，但与底层金属反应较弱，所以不能充分暴露银镀层孔隙的暴露，详见效果图1。
例以质量分数1%的K2S溶液作为检测镍基底银镀层孔隙率化学试剂的方法，由于K2S溶液与银镀层反应剧烈，难以分辨出镀银层孔隙，详见效果图2。
本检测方法是一种以亚硫酸蒸汽作为检测银镀层孔隙率试剂的检测方法，测试较准确。发明内容
为了克服现有的镍基底银镀层孔隙率检测方法的不足，本发明提供一种检测方法，该方法可以精确的检测出镍基底银镀层的孔隙率。
本发明提供的利用亚硫酸蒸汽测定镍基底银镀层孔隙率的方法，具体包括如下步骤:
第一步，对镍基底银镀层的样片进行清洗。
第二步:样片腐蚀:把500ml亚硫酸溶液倒入直径25cm、容量为IOL的真空皿中，将第一步中的镍基底银镀层样片放入真空皿中，使样片位于亚硫酸溶液上方，并保持真空皿中空气流通顺畅，使真空皿环境温度为20 30°C，并维持6小时。
第三步，取出样片放入温度为120 130°C的温度控制箱中，干燥后取出，直接放入装有活性干燥剂的干燥器，冷却到室温。所述干燥选取干燥时间为25 35min。
第四步，显微镜观察样片表面，确定最大直径为0.05mm以上的微孔数量。
第五步，根据第四步中的微孔数量，除以这些微孔所在区域面积，计算孔隙率。
本发明的优点在于:
(I)本发明提供的测试方法简单，检测迅速，快捷；
(2)采用本发明提供的检测方法，反应孔隙率的数据真实可靠。


图1H2S气体与镍基底银镀层样品反应效果图(50倍)。
图2质量分数1%的K2S溶液与镍基底银镀层样品反应效果图(50倍)。
图3为实施例中0.5 μ m厚银镀层样片在亚硫酸蒸汽腐蚀后形貌(50倍)。 具体实施方式
下面将结合附图和实施例对本发明作进一步的详细说明。
本发明是一种利用亚硫酸蒸汽测定银镀层孔隙率的方法，下面通过实施例来进一步说明本测试方法。
实施例1:
一种利用亚硫酸蒸汽测定银镀层孔隙率的方法，包括以下几个步骤:
第一步，对具有银镀层的样片进行清洗。
为了比较腐蚀方法的一致性及均匀性，银镀层材料样片尺寸为25mmX10mm ;用无水酒精对样片进行超声波清洗；
第二步，样片腐蚀:将500ml亚硫酸溶液放入直径25cm容量IOL的真空皿中，亚硫酸溶液为分析纯，其浓度为每500ml水中含质量百分比为6%的S02 ;将真空皿放入干燥箱，调整干燥箱温度，使干燥箱内温度达到25°C，将样片放入真空皿，使其位于溶液上方，且不影响真空皿中空气流通，保温6小时。
第三步，腐蚀试验结束后拿出样片，放入温度为120°C的温度控制箱中，干燥25分钟后取出，直接放入装有活性干燥剂的干燥器，冷却到室温。
所述的活性干燥剂可以选取变色硅胶。
第四步，利用体式显微镜观察样片表面形貌，并利用图像处理软件拍照，选取不少于Icm2测量区域，对测量区域内最大直径为0.05mm以上的微孔数量进行计数，计数三次取平均值，作为最终的微孔总数N。
第五步，计算孔隙率。
通过微孔总数和测量的微孔所在测量区域面积Asample，可以得到镀银触点表面的孔隙率，即通过所得到的数据可以计算:
孔隙率=微孔总数N/测量区域面积Asample。
表1.0.3 μ m镀银样品腐蚀试验孔隙率结果对比
权利要求
1.本发明提供的利用亚硫酸蒸汽测定镍基底银镀层孔隙率的方法，具体包括如下步骤: 第一步，对镍基底银镀层的样片进行清洗。
第二步:样片腐蚀:把500ml含质量百分比为6%的S02的亚硫酸溶液倒入直径20cm，容量为IOL的真空皿中，将所述局域银镀层的样片放入真空皿中，使样片位于亚硫酸溶液上方，并保持真空皿中空气流通顺畅，使真空皿环境温度为20 30°C，并维持6小时。
第三步，取出样片放入温度为120 130°C的温度控制箱中，干燥后取出，直接放入装有活性干燥剂的干燥器，冷却到室温。所述干燥选取干燥时间为25 35min。
第四步，显微镜观察样片表面，确定长度为0.05mm以上的微孔数量。
第五步，根据第四步中的微孔数量，除以这些微孔所在区域面积，计算孔隙率。
2.如权利要求1所述本测定镍基底银镀层孔隙率的方法采用的制取亚硫酸蒸汽的化学试剂为含质量百分比6%的S02的亚硫酸溶液500ml，反应容器为直径20cm，溶剂为IOL的真空皿，反应温度20 30°C，反应时间6小时。
3.如权利要求1所述本测定镍基底银镀层孔隙率的方法确定微孔的尺寸为0.05mm。
全文摘要
本发明涉及一种利用亚硫酸蒸汽测定镍基底银镀层孔隙率的方法。镀银触点表面的微孔率是表征镀层质量的重要指标，它表明了镀层对基体防护作用的优劣程度，应作为评判镀层质量的最主要指标之一。目前国内外银镀层的工艺、材料加工仍然存在一些问题，使银镀层表面出现微孔较多，现存的孔隙率测试方法大都基于物理、化学和电化学的原理，或者由于反应过于剧烈，微孔蔓延，或者由于反应不足，微孔暴露不充分，存在一定缺陷，为了克服现有的银镀层孔隙率检测方法的不足,本发明提供一种检测方法，本发明采用亚硫酸蒸汽熏蒸法，方便快捷，能够快速准确检测镍基底银镀层的微孔率。
文档编号G01N15/08GK103163058SQ20131009620
公开日2013年6月19日 申请日期2013年3月25日 优先权日2013年3月25日
发明者周怡琳, 孔志刚, 苑成铭 申请人:北京邮电大学