一种测定溶液中氟含量的方法
【专利摘要】本发明涉及一种测定溶液中氟含量的方法。采用的技术方案是：于三角烧瓶中加入去离子水，然后准确移取含氟离子待测液置于三角烧瓶中，充分摇匀，加入硝酸钾，准确移取硝酸镧标准溶液于三角烧瓶中，混合均匀，调节溶液pH＝1.0-3.0，加热煮沸1-2min，冷却至室温；加入10mL乙酸-乙酸钠缓冲溶液，5-6滴二甲酚橙指示剂，用EDTA标准溶液滴至溶液由紫红色变为亮黄色即为终点。本发明方法简单、环保、可测定氟离子浓度大于0.1mg/mL的含氟溶液中氟离子的含量。
【专利说明】一种测定溶液中氟含量的方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及一种溶液中氟含量的测定方法，特别涉及一种针对溶液中氟离子浓度大于0.lmg/mL的测定方法。
【背景技术】
[0002]目前溶液中氟含量的测量方法主要有蒸馏-硝酸钍容量法和氟离子选择性电极法，蒸馏-硝酸钍容量法中硝酸钍具有放射性，采购受控制，对操作者和环境�：艽�。氟离子选择性电极法具有局限性，它对于浓度较低的水溶液中氟含量的测量较准确，而对于浓度较高的氟含量测量不准确。
【发明内容】
[0003]本发明的目的是提供一种方法简单、环保、针对氟离子浓度大于0.lmg/mL的含氟溶液中氟含量测定方法。
[0004]本发明采用的技术方案是:一种测定溶液中氟含量的方法，方法如下:于三角烧瓶中加入约10mL的去离子水，然后准确移取0.5-1.0mL含氟离子待测液置于三角烧瓶中，充分摇匀，加入2g硝酸钾，准确移取30.00-80.0OmL硝酸镧标准溶液于三角烧瓶中，混合均匀，调节溶液PH = 1.0-3.0，加热煮沸l-2min，冷却至室温；加入1mL乙酸-乙酸钠缓冲溶液，5-6滴二甲酚橙指示剂，用EDTA标准溶液滴至溶液由紫红色变为亮黄色即为终点；按下式计算F—离子的含量:
【权利要求】
1.一种测定溶液中氟含量的方法，其特征在于方法如下:于三角烧瓶中加入约10mL的去离子水，然后准确移取0.5-1.0mL含氟离子待测液置于三角烧瓶中，充分摇匀，加入2g硝酸钾，准确移取30.00-80.0OmL硝酸镧标准溶液于三角烧瓶中，混合均匀，调节溶液pH =1.0-3.0，加热煮沸l-2min，冷却至室温；加入1mL乙酸-乙酸钠缓冲溶液，5_6滴二甲酚橙指示剂，用EDTA标准溶液滴至溶液由紫红色变为亮黄色即为终点；按下式计算F_离子的含量: � = ^^Μχ1000 K 式中:C—F_离子的浓度，g/L ； F—与ImL硝酸镧标准溶液相当的氟的质量，g ； —加入硝酸镧标准溶液的体积，mL ； Ve—滴定消耗EDTA标准溶液的体积，mL ； Vf一移取含氟尚子待测液的体积，mL ； K-1mL EDTA标准溶液换算成硝酸镧标准溶液体积的系数。
2.如权利要求1所述的测定溶液中氟含量的方法，其特征在于:公式中F值的确定方法如下:于三角烧瓶中加入约10mL的去离子水,然后准确移取5.00-10.0OmL氟标准溶液置于三角烧瓶中，充分摇匀，加入2g硝酸钾，准确移取15.0OmL硝酸镧标准溶液于三角烧瓶中，混合均勻，调节溶液pH = 1.0-3.0,加热煮沸l-2min,冷却至室温；加入1mL乙酸-乙酸钠缓冲溶液，5-6滴二甲酚橙指示剂，用EDTA标准溶液滴至溶液由紫红色变为亮黄色即为终点；按下式计算F值: P _cOxrC
100x(iS-^xrp,) 式中:F — ImL硝酸镧标准溶液相当的氟的质量，g ； C。一氟标准溶液的浓度，mg/mL ； 氟标准溶液的体积，mL ； K-1mL EDTA标准溶液换算成硝酸镧标准溶液体积的系数； Vi C1 一滴定所消耗EDTA标准溶液的体积，mL。
3.如权利要求2所述的测定溶液中氟含量的方法，其特征在于:所述的氟标准溶液的浓度为 0.990-1.010mg/mL。
4.如权利要求1所述的测定溶液中氟含量的方法，其特征在于:公式中K值的确定方法如下:准确移取10.00-20.0OmL硝酸镧标准溶液于500mL三角烧杯中，用水稀释至150mL，加入1mL乙酸-乙酸钠缓冲溶液，5_6滴二甲酚橙指示剂，用EDTA标准溶液滴定至溶液由紫红色变为亮黄色即为终点；按下式计算K值: K = ^
,2 式中:'一所取硝酸镧标准溶液体积，mL ； V2—滴定消耗EDTA标准溶液体积，mL。
5.如权利要求1、2、3或4所述的测定溶液中氟含量的方法，其特征在于:所述的硝酸镧标准溶液的浓度为8.500-10.000g/L。
6.如权利要求1、2、3或4所述的测定溶液中氟含量的方法，其特征在于:所述的EDTA标准溶液的浓度为9.90-10.10mg/mL。
【文档编号】G01N21/78GK104198484SQ201410469256
【公开日】2014年12月10日 申请日期:2014年9月16日 优先权日:2014年9月16日
【发明者】乔永莲, 杜宝瑞, 张敏, 沙春鹏 申请人:沈阳飞机工业（集团）有限公司
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