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一种高效液相色谱－串联质谱联用检测卷烟主流烟气中乌洛托品的方法
【专利摘要】本发明公开了一种高效液相色谱－串联质谱联用检测卷烟主流烟气中乌洛托品的方法，按照ISO4387：2000的规定捕集20支卷烟的主流烟气总粒相物，将捕集有主流烟气总粒相物的剑桥滤片放入250mL面包瓶中，加入40mL乙腈萃取液振荡萃取剑桥滤片40min，过0.45微米滤膜，应用LC-MS/MS进行检测；仪器条件：HILIC色谱柱，检测温度30℃，进样量2μL，流速0.25mL/min，流动相V（乙腈）：V（5mmol/L的乙酸铵溶液）＝75：25作为流动相进行等度洗脱；质谱条件为：离子化模式为电喷雾；扫描模式为正离子；雾化气40psi；气帘气10psi；辅助加热气40psi；碰撞气5psi；离子源射电压4000~5000V；离子源温度250~350℃。该方法操作简便、分离效果好、定性准确、样品分析时间短、检测灵敏度高。
【专利说明】一种高效液相色谱一串联质谱联用检测卷烟主流烟气中乌洛托品的方法
【技术领域】
[0001]本发明属于卷烟烟气【技术领域】，具体涉及一种高效液相色谱一串联质谱联用(LC-MS/MS )检测卷烟主流烟气中乌洛托品的方法。
【背景技术】
[0002]乌洛托品是是一种有害化学成分，具腐蚀性，可致人体灼伤，其熔点263°C，如超过此熔点即升华并分解，但不熔融。升温至300°C时放出氰化氢，温度再升高时，则分解为甲烷、氢和氮。当人体接触该品时，主要引起皮炎和湿疹。乌洛托品在卷烟主流和侧流烟气中均有分布，烟气中的乌洛托品是烟气的次生产物，是由烟气中的氨和甲醛反应生成，其中侧流烟气中的含量要高于主流烟气中的含量。随着公众对吸烟与健康问题的日益关注，卷烟烟气中有害成分日益受到广泛的关注，而目前有关烟气中乌洛托品检测的相关报道比较少，鉴于此，本发明设计了一种应用GC-MS/MS检测卷烟主流烟气中乌洛托品的方法。

【发明内容】

[0003]发明目的:针对现有技术中存在的不足，本发明的目的在于提供一种高效液相色谱一串联质谱联用检测卷烟主流烟气中乌洛托品的方法，能准确灵敏适用于各类卷烟主流烟气中乌洛托品的测定。
[0004]技术方案:为实现上述发明目的，本发明采用以下技术方案:
一种高效液相色谱一串联质谱联用检测卷烟主流烟气中乌洛托品的方法，利用剑桥滤片捕集20支卷烟主流烟气，再用乙腈萃取液振荡萃取剑桥滤片，过0.45微米滤膜，应用LC-MS/MS进行检测，分析卷烟主流烟气中乌洛托品的含量；高效液相色谱仪条件为=HILIC色谱柱，检测温度30°C，进样量I μ L^lO μ L，流速0.2^0.4mL/min,乙腈和水作为流动相进行等度洗脱；质谱仪条件为:离子化模式为电喷雾；扫描模式为正离子；雾化气40psi ；气帘气IOpsi ;辅助加热气40psi ;碰撞气5psi ;离子源射电压400(T5000V ;离子源温度25(T350°C。
[0005]所述高效液相色谱仪流动相A为乙腈，流动相B为lOmmol/L的乙酸铵，A的比例高于70%，B的比例低于30%，进行等度洗脱。
[0006]所述乌洛托品定量和定性离子对m/z为141.2/111.9,141.2/97.8,141.2/84.8，驻留时间为200ms,碰撞能为15ev
所述萃取液的体积为40 mL以上。
[0007]所述萃取时间30 min以上。
[0008]有益效果:与现有技术相比，本发明采用LC-MS/MS测定卷烟主流烟气中乌洛托品的含量，采用多反应监测模式(MRM)进行定性，能够有效提高定性准确度和方法的灵敏度，适用于各类卷烟主流烟气中乌洛托品的测定。不仅应用广泛，测定精准，而且方法简单，环境友好，具有很好的实用性。【具体实施方式】
[0009]下面结合具体实施例对本发明做进一步的说明。
[0010]以下实施例所使用的主要仪器、试剂如下:
美国Applied Biosystem公司API3200型三重四级杆串联质谱仪,配有电喷雾离子源以及Analyst系统软件,美国Agilent公司1200型高效液相色谱仪,带自动进样器，德国Borgwaldt KC LM5型吸烟机，电子天平(感量0.1mg),回旋可调机械振荡器,上海安谱科学仪器有限公司有机相滤膜(0.45μ L)。
[0011]乙腈为色谱纯，乙酸铵为分析纯，去离子水；乌洛托品标准品，纯度> 99%。
[0012]实施例1
一种高效液相色谱一串联质谱联用检测卷烟主流烟气中乌洛托品的方法，具体如下:按照IS04387:2000的规定捕集20支卷烟的主流烟气总粒相物，将捕集有主流烟气总粒相物的剑桥滤片放入250mL面包瓶中，加入40mL乙腈萃取液振荡萃取剑桥滤片40 min,过0.45微米滤膜，应用LC-MS/MS进行检测。仪器条件=HILIC色谱柱，检测温度30°C，进样量2 μ L，流速0.25 mL/min，流动相V (乙腈):V (5mmol/L的乙酸铵溶液)=75:25作为流动相进行等度洗脱。质谱条件为:离子化模式为电喷雾；扫描模式为正离子；雾化气40psi ；气帘气IOpsi ;辅助加热气40psi ;碰撞气5psi ;离子源射电压400(T5000V ;离子源温度25(T350°C。
[0013]标准储备液的配制:用乙腈准确配制100ng/mL的乌洛托品标准储备液。
[0014]分别准确移取适量标准储备液配制Ing/mL、5ng/mL、IOng/mL、15ng/mL、20ng/mL乌洛托品标准液，得到5级标准溶液，用该系列标准溶液制作校正曲线。5级校正溶液分析后，建立了校正曲线。线性方程为Y=11808X-291，线性相关系数浐为0.9993。
[0015]经分析，该卷烟主流烟气中乌洛托品的释放量为10.2 ng/cig。
[0016]实施例2
按照实施例1的方法，将标准溶液最低浓度连续进样10次，测定其标准偏差，以3倍标准偏差为检出限，以10倍标准偏差为定量限，乌洛托品的检出限为0.06ng/cig、定量下限为0.2ng/cig。烤烟型卷烟烟气乌洛托品含量一般每支在几十ng左右，所以本方法可以满足卷烟样品的分析测定。
[0017]实施例3
按照实施例1的方法，选取烤烟型卷烟样品，每天同时测定4次，共测定3天，计算测定方法的日内重复性和日间重现性，结果如表I日内的相对标准偏差(％)分别为2.93、4.26与4.63，日间的相对标准偏差(％)为3.93，所以该方法精密度较好。
[0018]表I方法的精密度分析结果(单位:ng/cig)
【权利要求】
1.一种高效液相色谱一串联质谱联用检测卷烟主流烟气中乌洛托品的方法，其特征在于:按照IS04387:2000的规定捕集20支卷烟的主流烟气总粒相物，将捕集有主流烟气总粒相物的剑桥滤片放入250mL面包瓶中，加入40mL乙腈萃取液振荡萃取剑桥滤片40 min,过0.45微米滤膜，应用LC-MS/MS进行检测；仪器条件=HILIC色谱柱，检测温度30°C，进样量2 μ L，流速0.25 mL/min，流动相为V乙腈:V5mmol/L的乙酸铵溶液=75:25，等度洗脱；质谱条件为:离子化模式为电喷雾；扫描模式为正离子；雾化气40psi ;气帘气IOpsi ;辅助加热气40psi ;碰撞气5psi ;离子源射电压400(T5000V ;离子源温度25(T350°C。
【文档编号】G01N27/64GK103808825SQ201410068908
【公开日】2014年5月21日 申请日期:2014年2月28日 优先权日:2014年2月28日
【发明者】沈晓晨, 张华 , 庄亚东, 王珂清, 秦艳华, 曹毅, 韩开冬, 尤晓娟, 朱龙杰, 盛金, 刘琪, 何红梅 申请人:江苏中烟工业有限责任公司