专利名称：Tem样品的制备方法
技术领域：
本发明涉及半导体制造技术领域，尤其涉及TEM (Transmission ElectronMicroscope透射电子显微镜)的样片制备方法领域。
背景技术：
在半导体制造业中，有各种各样的检测设备，其中EM是用于检测组成器件的薄膜的形貌、尺寸及特性的一个重要工具。常用的EM包括TEM(Transmission Electron Microscope透射电子显微镜)和SEMGcanningElectron Microscope扫描电子显微镜)。 TEM的工作原理是将需检测的样片以切割、研磨、离子减薄等方式减�。缓蠓湃隩EM观测室，以高压加速的电子束照射样片，将样片形貌放大、投影到屏幕上，照相，然后进行分析， TEM的一个突出优点是具有较高的分辨率，可观测极薄薄膜的形貌及尺寸。样片制备是TEM分析技术中非常重要的一环，其主要包括两种样品，一种需要将样品减薄到IOOnm左右就适合用来观测，例如对于半导体行业中较大关键尺寸的图形观测。另一种需要将样品减薄到小于IOOnm才可观测，例如对于半导体的90nm以下的先进制程中某些图形的观测，后面一种观测对于样品厚度要求比较高，样品通常是利用切割-机械研磨(polishing)之后进行离子减薄(Ion milling)(—般利用Ar离子撞击)。更多的 TEM样品的制备方法可以参考公开号CN1635365A的中国专利文献。如图1至图6所示为O-IOOnm样品的制作示意图，下面结合图1至图5对O-IOOnm 样品的制作进行详细说明。首先参考图1，从要检测样片10 (如单晶硅片、多晶硅片、具有器件的硅片)上分离出小块样片，如图1所示的样片12，该样片12通常是长方形。通常会从检测样片10的中央区域取形状相同的两块样片。图2是双样片的剖面示意图，然后参考图2将样片12相同的一面(如正面，即具有器件的一面，这样可以在后续减薄的过程中保护器件)贴合粘接，形成双样片14。接着，参考图3，图3是减薄后的双样片的剖面示意图，利用化学机械研磨(CMP， Chemical Mechanical Planarization)或者物理研磨的方式从双样片的一个被切割的侧面从箭头Xl方向减薄双样片。参考图4(图4是图3的左视图)，然后将被减薄的一面12a 贴合粘接在一铜环13上。接着，参考图5 (为了清楚显示，省略了铜环)，图5为图4的右视图，将双样片的和面1 平行的另一面12b进行研磨，从与箭头Xl相反的箭头X2的方向减薄，使得双样片中两个样片12的厚度相同，双样片的厚度d在20 μ m左右。接着，按照铜环13的外围边界将所述双样片14切割，夹持铜环13，参考图6，利用等离子体对双样片14两面的对应铜环13中央的区域进行轰击，从箭头Xl和X2两个方向减�。ǔＪ抢肁r离子，能量在3KV左右，从而使得双样片14减薄到位于O-IOOnm之间， 且不同的区域可以具有不同的厚度，例如从离子轰击的中央部分向边缘厚度递减。然后可以利用铜环13对切割后的双样片14进行固定，然后利用TEM观测厚度IOnm的区域即可。
但是上述的现有的制造方法中，如果只采用一个样片进行减薄后TEM观测通常会在减薄的过程中对样片的另一面形成损伤，因此通常会利用两片样片进行贴合粘接，这样粘接在一起的一面就不会在减薄过程中损伤(通常粘接的一面为形成有器件的一面，这样可以保证被测器件不受损伤)，但是由于在粘接后，双样片中的两个样片完全相同，因此无法区分，为了避免无法区分造成的误差，粘接在一起的两个样片通常选自检测样片的中央区域，这样样片受到制造工艺的影响比较相近，就不用区分两个样片。但是由于制造过程中中央区域到边缘区域受到工艺的影响不同，而且边缘区域可能会存在较大的误差，不同的边缘区域可能受到的工艺影响不同，所以也需要对边缘区域进行TEM分析，但在现有技术中就很难对除中央区域以外的区域进行TEM分析。
发明内容
本发明解决的问题是提供一种TEM样品的制备方法，从而使得可以对检测样片的任何区域进行TEM分析。为了解决上述问题，本发明提供了一种TEM样品的制备方法，包括步骤提供检测样片，所述检测样片上具有至少两个待检测区域，即第一待检测区域和第二待检测区域；在检测样片的第一待检测区域形成标记；从所述第一待检测区域切割出第一样片，所述第一样片包括所述标记，从所述第二待检测区域切割出第二样片，所述第二样片的形状和第一样片的形状相同；将所述第一样片和第二样片的具有待检测区域的一面贴合粘接，形成双样片；沿所述双样片的被切割的两个相对侧面减薄所述双样片，直到暴露所述标记。可选的，所述待检测区域具有待检测图形，所述标记位于待检测图形以外的区域。可选的，所述标记为条带状，减薄所述双样片的方向为所述标记的长度方向，所述标记的长度大于或等于lOOnm。可选的，所述标记在所述检测样片表面的深度为10 μ m 30 μ m。可选的，所述标记在所述检测样片表面的宽度小于lOOnm。可选的，所述形成标记是利用激光刻蚀的方法。可选的，所述激光的波长为200nm至800nm，频率为IOHZ至30HZ。可选的，所述沿所述双样片的被切割的两个相对侧面减薄所述双样片包括利用化学机械研磨方法减薄所述双样片；再进一步利用等离子体轰击方法减薄所述双样片。可选的，所述等离子体轰击为利用Ar离子，能量在O-IOKeV左右。可选的，所述样片的具有待检测图形的一面具有器件层。与现有技术相比，本发明主要具有以下优点本发明的TEM样品的制备方法，利用在其中一个检测区域制作标记，这样再将两个样品粘接并且磨薄后，通过标记可以区分两个样片，这样对双样片进行TEM分析时，就比较容易区分两个样片，因此这样就可以从检测样片的不同区域来获取样片，例如可以从边缘区域获取样片，这样就可以观测位于边缘区域的样片的形貌情况，进一步的获得检测样片的制造情况。
通过附图中所示的本发明的优选实施例的更具体说明，本发明的上述及其它目的、特征和优势将更加清晰。在全部附图中相同的附图标记指示相同的部分。并未刻意按实际尺寸等比例缩放绘制附图，重点在于示出本发明的主旨。图1至图6是一种现有的TEM样品的制备方法示意图；图7是本发明的TEM样品的制备方法流程图。图8至图13是本发明的TEM样品的制备方法示意图。
具体实施例方式由背景技术可知，现有的制造方法中，如果只采用一个样片进行减薄后TEM观测通常会在减薄的过程中对样片的另一面形成损伤，因此通常会利用两片样片进行贴合粘接，这样粘接在一起的一面就不会在减薄过程中损伤(通常粘接的一面为形成有器件的一面，这样可以保证被测器件不受损伤)，但是由于在粘接后，双样片中的两个样片完全相同， 因此无法区分，为了避免无法区分造成的误差，粘接在一起的两个样片通常选自检测样片的中央区域，这样样片受到制造工艺的影响比较相近，就不用区分两个样片。但是由于制造过程中中央区域到边缘区域受到工艺的影响不同，而且边缘区域可能会存在较大的误差， 不同的边缘区域可能受到的工艺影响不同，所以也需要对边缘区域进行TEM分析，但在现有技术中就很难对除中央区域以外的区域进行TEM分析。本发明的发明人经过大量的实验研究，得到一种可以对检测样片的边缘区域的样片进行有效观测的TEM样品的制备方法，利用在其中一个检测区域制作标记，这样再将两个样品粘接并且磨薄后，通过标记可以区分两个样片，这样对双样片进行TEM分析时，就比较容易区分两个样片，因此这样就可以从检测样片的不同区域来获取样片，例如可以从边缘区域获取样片，这样就可以观测位于边缘区域的样片的形貌情况，进一步的获得检测样片的制造情况。为使本发明的上述目的、特征和优点能够更加明显易懂，下面结合附图对本发明的具体实现方式做详细的说明。本发明利用示意图进行详细描述，在详述本发明实施例时， 为便于说明，表示器件结构的剖面图会不依一般比例作局部放大，而且所述示意图只是实例，其在此不应限制本发明保护的范围。此外，在实际制作中应包含长度、宽度及深度的三维空间尺寸。图7是本发明的TEM样品的制备方法流程图。如图7所示，本发明的TEM样品的制备方法包括步骤S10，提供检测样片，所述检测样片上具有至少两个待检测区域，即第一待检测区域和第二待检测区域；S20，在检测样片的第一待检测区域形成标记；S30，从所述第一待检测区域切割出第一样片，所述第一样片包括所述标记，从所述第二待检测区域切割出第二样片，所述第二样片的形状和第一样片的形状相同；S40，将所述第一样片和第二样片的具有待检测区域的一面贴合粘接，形成双样片；
S50，沿所述双样片的被切割的两个相对侧面减薄所述双样片，直到暴露所述标记。图8至图13是本发明的TEM样品的制备方法示意图。下面结合图8至图13对本实施例的TEM样品的制备方法进行详细说明。首先，执行步骤S10，参考图8，提供检测样片101，所述检测样片可以包括晶圆，和位于晶圆上的半导体器件层。所述检测样片101上具有至少两个待检测区域，即第一待检测区域103和第二待检测区域105。其中第一检测区域103和第二检测区域105可以都位于所述检测样片101的中央区域，或者都位于检测样片101的边缘区域，或者一个位于检测样片101的中央区域，另一位于检测样片101的边缘区域，在本实施例中，所述第一待检测区域103位于检测样片101的边缘区域，所述第二待检测区域105位于检测样片101的中央区域。除此之外，检测样片101还可以包括其它的待检测区域。所述检测样片的具有器件(如在本实施例中所述器件即为待检测图形)的一面通常叫做正面，没有器件的一面通常叫做背面。接着，执行步骤S20，继续参考图8，在检测样片101的第一待检测区域103形成标记107。在本实施例中，利用所述形成标记的方法优选的是利用激光刻蚀的方法。所述激光的波长为200nm至800nm，频率为IOHZ至30HZ，能量为50% -80% (有效功)，例如波长为 530nm、频率为 20HZ。当然对于不同的检测样片也可以利用不同的方法来形成标记，例如表面为介电层或者金属的检测样片也可以利用刻蚀的方法。在本实施例中，所述标记107在检测样片101表面为条带状，所述标记在所述检测样片表面的深度为10 μ m 30 μ m。所述标记在所述检测样片101表面的长度，大于或者等于lOOnm，宽度小于lOOnm。这样可以保证样片磨薄后可以暴露所述标记。并且标记清晰。 当然除此之外所述样片也可以为其他形状，从而其长宽等也可以为其它尺寸。优选的，所述待检测区域具有待检测图形(可以为器件、接触孔或者互连层等)， 所述标记107位于待检测图形以外的区域。这样可以使得标记107不会破坏待检测图形， 保证了观测的准确性。在本实施例中，所述标记107位于检测样片的正面。接着，执行步骤S30，继续参考图8从所述第一待检测区域103切割出第一样片 109，第一样片109包括所述标记107。从所述第二待检测区域105切割出第二样片111，第二样片111的形状和第一样片109的形状相同，例如在本实施例中，同为矩形。所述矩形具有长边和短边。例如切割出第一样片109具体的可以使用金刚刀划开一个小的裂口，硅片沿其解离面自动断裂，当然也可以选择特定的切割仪器，对其进行相对精确位置的切割。为了磨样方便，一般所截样品的长度小于8cm，宽度小于km。接着，执行步骤S40，参考图9，将所述第一样片109和第二样片111的相同面贴合粘接，形成双样片113。所述第一样片109和第二样片111具有器件(器件即为待检测图形)的一面为正面，另一面为背面，所述第一样片109和第二样片111的正面贴合粘接。所述粘接方法可以利用本领域技术人员熟知的胶水进行粘接。接着，执行步骤S50，沿所述双样片的被切割的一个侧面减薄所述双样片，参考图 10，可以利用本领域技术人员熟知的减薄方法，利用化学机械研磨或者物理研磨的方式从双样片113的一个被切割的侧面，例如长边所在面减�。慰纪�11，图11是图10的左视图， 然后将被减薄的一面贴合粘接在一铜环114上。然后，沿所述双样片113的与被减薄的侧面相对侧面减薄所述双样片。具体的，利用化学机械研磨或者物理研磨的方式，从与被减薄的侧面相对侧面减薄所述双样片，例如减薄到20 μ m。一般研磨使用的砂纸要从粗到细，一般砂纸的型号为水砂纸180-600号， 之后选择钻石砂纸15号-0. 5号。逐步将样品磨薄的同时要确保表面的划痕去掉。然后，再按照铜环的外围边界将所述双样片113切割，夹持铜环13，参考图12，图 12是图11省略铜环的左视图，利用等离子体对双样片113被减薄的两个侧面进行轰击减薄，通常是利用Ar离子，能量在O-IOKeV左右，从而使得双样片113减薄到在0 IOOnm 之间，且不同的区域可以具有不同的厚度，一般离子轰击后，被减薄的面为弧面。参考图 13 (图13是图12的左视图)，减薄直到至少一面暴露出所述标记107。在离子轰击减薄中， 包括两个重要参数第一，能量范围选择4H(eV比较理想。第二，离子枪与样品的角度，一般从大角度转到小的角度，随着样品的减薄程度将角度范围从10度调整到4度。在其它实施例中，该步骤也可以为其它的减薄方法，例如为化学机械研磨方法或者等离子体轰击方法。制造完成的TEM样品可以利用铜环进行固定，然后利用TEM观测厚度IOnm的区域即可。本发明的TEM样品的制备方法，利用在其中一个检测区域制作标记，这样在两个样品粘接并且磨薄后，通过标记可以区分两个样片，这样对双样片进行TEM分析时，就比较容易区分两个样片，因此这样就可以从检测样片的不同区域来获取样片，例如可以从边缘区域获取样片，这样就可以观测位于边缘区域的样片的形貌情况，进一步的获得检测样片的制造情况。以上所述，仅是本发明的较佳实施例而已，并非对本发明作任何形式上的限制。任何熟悉本领域的技术人员，在不脱离本发明技术方案范围情况下，都可利用上述揭示的方法和技术内容对本发明技术方案作出许多可能的变动和修饰，或修改为等同变化的等效实施例。因此，凡是未脱离本发明技术方案的内容，依据本发明的技术实质对以上实施例所做的任何简单修改、等同变化及修饰，均仍属于本发明技术方案保护的范围内。
权利要求
1.一种TEM样品的制备方法，其特征在于，包括步骤提供检测样片，所述检测样片上具有至少两个待检测区域，即第一待检测区域和第二待检测区域；在检测样片的第一待检测区域形成标记；从所述第一待检测区域切割出第一样片，所述第一样片包括所述标记，从所述第二待检测区域切割出第二样片，所述第二样片的形状和第一样片的形状相同；将所述第一样片和第二样片的具有待检测区域的一面贴合粘接，形成双样片；沿所述双样片的被切割的两个相对侧面减薄所述双样片，直到暴露所述标记。
2.根据权利要求1所述的TEM样品的制备方法，其特征在于，所述待检测区域具有待检测图形，所述标记位于待检测图形以外的区域。
3.根据权利要求1所述的TEM样品的制备方法，其特征在于，所述标记为条带状，减薄所述双样片的方向为所述标记的长度方向，所述标记的长度大于或等于lOOnm。
4.根据权利要求3所述的TEM样品的制备方法，其特征在于，所述标记在所述检测样片表面的深度为10 μ m 30 μ m。
5.根据权利要求3所述的TEM样品的制备方法，其特征在于，所述标记在所述检测样片表面的宽度小于lOOnm。
6.根据权利要求3所述的TEM样品的制备方法，其特征在于，所述形成标记是利用激光刻蚀的方法。
7.根据权利要求6所述的TEM样品的制备方法，其特征在于，所述激光的波长为200nm 至800nm，频率为IOHZ至30HZ。
8.根据权利要求1所述的TEM样品的制备方法，其特征在于，所述沿所述双样片的被切割的两个相对侧面减薄所述双样片包括利用化学机械研磨方法减薄所述双样片；再进一步利用等离子体轰击方法减薄所述双样片。
9.根据权利要求8所述的TEM样品的制备方法，其特征在于，所述等离子体轰击为利用 Ar离子，能量在O-IOKeV左右。
10.根据权利要求1所述的TEM样品的制备方法，其特征在于，所述样片的具有待检测图形的一面具有器件层。
全文摘要
一种TEM样品的制备方法，包括步骤提供检测样片，所述检测样片上具有至少两个待检测区域，即第一待检测区域和第二待检测区域；在检测样片的第一待检测区域形成标记；从所述第一待检测区域切割出第一样片，所述第一样片包括所述标记，从所述第二待检测区域切割出第二样片，所述第二样片的形状和第一样片的形状相同；将所述第一样片和第二样片的具有待检测区域的一面贴合粘接，形成双样片；沿所述双样片的被切割的两个相对侧面减薄所述双样片，直到暴露所述标记，从而使得可以对检测样片的任何区域进行TEM分析。
文档编号G01N1/28GK102466579SQ201010531258
公开日2012年5月23日 申请日期2010年11月3日 优先权日2010年11月3日
发明者杨卫明, 段淑卿, 芮志贤, 陆冠兰 申请人:中芯国际集成电路制造(上海)有限公司
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