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专利名称：L-乳酸乙酯光学纯度的检测方法
技术领域：
本发明涉及一种L-乳酸乙酯光学纯度的检测方法，属物质光学异构体检测方法 技术领域。
背景技术：
精喹禾灵及糠草酯等是优良的旱田除草剂，芽后使用可防除豆类、甜菜、棉花、亚 麻、花生、油菜、马铃薯和蔬菜田的一年生和多年生禾本科杂草，加入安全剂可防除小麦田 一年生和多年生禾本科杂草。目前国内已有多家农药企业生产，近几年国内用药量呈逐年 递增的趋势，原药和制剂的出口量也在逐年增长。而L-乳酸乙酯是合成精喹禾灵及糠草酯 等的关键原料，其反应是否完全，质量是否可靠，直接决定着精喹禾灵及糠草酯等的质量与 成本。目前国内生产厂家普遍采用的是在碱性条件下，将L-乳酸乙酯分解为L-乳酸，利用 液相色谱进行分离定量，其反应要求时间长，又有一定的温度要求，分解完全程度也难以控 制，因此，此方法不仅操作繁杂、耗时长，而且准确度也难以保证。

发明内容
本发明的目的是提供一种能够快速、准确、且易于操作的L-乳酸乙酯光学纯度的 检测方法。其技术方案是一种L-乳酸乙酯光学纯度的检测方法，其特征在于在设定的气 相色谱操作条件下，先对标准样品L-乳酸乙酯进行直接取样检测，获取其S体和R体在该 条件下气相色谱图的保留时间和峰面积，用于对试样样品中S体和R体的定性和定量检 测；然后，利用手性色谱柱将供试样品中的S型和/或R型乳酸乙酯与杂质分离后，注 入FID检测器在线检测，通过积分软件进行峰面积计算，并进行L-乳酸乙酯中的R体和S 体的比值及各自含量计算；设定的气相色谱操作条件为气相色谱仪型号Agilent 6890 ；色谱柱 HP-Chiral β柱；气化室温度230°C ；检测器温度230°C ；柱温60°C ；载气为高纯氮，流速 1. 5ml/min ；分流比为 100 1;进样量0.2口1^。其技术效果是本发明采用直接进样的检测方法，供试品不需要进行任何前处理， 具有快速准确的特点，经试验验证其精密度、准确度较现有技术均有所提高精密度试验同一批样品，分6次采用上述的检测方法进行检测，其标准偏差为 0. 20%，变异系数为0. 20%，表明该方法的精密度良好(见以下的精密度试验测定结果 表)。精密度试验测定结果表
组分123456平均值)标准差)变异系数)
3 准确度试验在已知含量的L-乳酸乙酯试样中，加入不同量的L-乳酸乙酯标准 品，配成6个已知样，在相同的色谱操作条件下，定量分析、计算，测得L-乳酸乙酯的平均回 收率为98. 78% (见以下准确度试验测试结果表)。准确度试验测试结果表 线性相关性试验配制IOOml标准溶液，摇勻，移取适量，用无水乙醇稀释成0. 1、 0. 2,0. 3,0. 4、0. 5μ g/μ 1不同浓度的溶液，在规定的色谱条件下进行测定。以L-乳酸乙酯 的浓度为横坐标，峰面积为纵坐标，绘制曲线。其线性方程为Y = 49801. 45χ-47. 143，相关 系数为0. 99989。与现有技术相比，本发明由于以直接进样气相检测代替衍生化反应后的液相色谱 检测方法，故大大简化了检测的方法，大幅提高了检测速度，且易于操作；由于减少了衍生 化反应，因而也降低了检测成本，同时也提高了检测的精密度和准确度，其重现性、分离效 果均能满足对产品的检测要求，是一种较理想的L-乳酸乙酯分析检测方法。


图1是L-乳酸乙酯标准样品检测结果图；图2是L-乳酸乙酯供试样品检测结果图。
具体实施例方式取Sigma公司L-乳酸乙酯产品为标准样品，在气相色谱仪的气化室温度230°C， FID检测器温度230°C，色谱柱柱温60°C，高纯氮载气流速1. 5ml/min，分流比100 1，进 样量0. 2μ L的色谱操作条件下，待仪器基线稳定后，直接连续向色谱柱注入数针的标样溶 液，计算各针相对响应值的重复性，直至相邻两针的相对响应值变化小于1.5%、且对映体 中的S体和R体峰面积之比值变化小于标样标示值的0. 2 %时，取其S体和R体保留时间定 性和峰面积定量，其检测结果见图1 :L-乳酸乙酯中的R体在该层析条件下的出峰保留时间 为22. 5分钟，L-乳酸乙酯中的S体在该层析条件下的出峰保留时间为22. 7分钟。然后，利用手性毛细管色谱柱将江苏盐城华德生物化工公司生产的L-乳酸乙酯 作为供试样品直接进样，对映体中的S型和/或R型乳酸乙酯与杂质分离后，注入FID检测器在线检测，分别通过气相色谱图的保留时间和峰面积来定性和定量检测S型和/或R型 乳酸乙酯L_乳酸乙酯中的R体在该层析条件下的出峰保留时间为22. 5分钟，L-乳酸乙酯 中的S体在该层析条件下的出峰保留时间为22. 7分钟(见图2)，通过积分软件进行峰面 积计算，并进行L-乳酸乙酯中的R体和S体的比值及各自含量计算。该供试品中S体占总 酯的比例为99.2%, R体占总酯的比例为0.8%, S体的含量为0. 985mg/mg, R体的含量为 0. 008mg/mgo
权利要求
一种L 乳酸乙酯光学纯度的检测方法，其特征在于在设定的气相色谱操作条件下，先对标准样品L 乳酸乙酯进行直接取样检测获取其S体和R体在该条件下气相色谱图的保留时间和峰面积，用于对试样样品中S体和R体的定性和定量检测；然后，利用手性色谱柱将供试样品中的S型和/或R型乳酸乙酯与杂质分离后，注入FID检测器在线检测，通过积分软件进行峰面积计算，并进行L 乳酸乙酯中的R体和S体的比值及各自含量计算；设定的气相色谱操作条件为气相色谱仪型号Agilent 6890；色谱柱HP Chiralβ柱；气化室温度230℃；检测器温度230℃；柱温60℃；载气为高纯氮，流速1.5ml/min；分流比为100∶1；进样量0.2μL。
全文摘要
本发明公开了一种L-乳酸乙酯光学纯度的检测方法在设定的气相色谱操作条件下，先对标准样品L-乳酸乙酯取样检测获取其S体和R体在该条件下气相色谱图的保留时间和峰面积，用于对试样样品中S体和R体的定性和定量检测；然后，利用手性色谱柱将供试样品中的S型和/或R型乳酸乙酯与杂质分离后，注入FID检测器在线检测，通过积分软件进行峰面积计算，并进行L-乳酸乙酯中的R体和S体的比值及各自含量计算。设定的气相色谱操作条件为气相色谱仪型号Agilent 6890；色谱柱HP-Chiralβ柱；气化室温度230℃；检测器温度230℃；柱温60℃；载气为高纯氮，流速1.5ml/min；分流比为100∶1；进样量0.2μL。具有检测快速，定量准确，重现性好等特点。
文档编号G01N30/02GK101907610SQ20101021665
公开日2010年12月8日 申请日期2010年7月2日 优先权日2010年7月2日
发明者凌朵朵, 吴燕, 周康伦, 朱彦明, 王学义, 王飞, 赵国平, 金劲松 申请人:安徽丰乐农化有限责任公司