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专利名称：一种分光光度法测定水溶液中有机酸含量的方法
技术领域：
本发明属于有机分析领域，涉及一种分光光度法测定水溶液中有机酸含量的方法。
背景技术：
有机酸的测定方法有很多，主要包括电位滴定法、气相色谱法、液相色谱法等。电位滴定法易受溶液中其它酸性物质的干扰，测定结果不够准确；气相色谱法和液相色谱法主要用于特定有机酸的测定，不适合有机酸总量的测定。牛金刚等人利用水溶液中的羧酸在羟胺和A - 二环己基碳二亚胺(DCC)存在的条件下反应生成羟肟酸，并和酸性高氯酸铁反应生成紫红色羟肟酸铁络合物的现象，采用分光光度法测定了水溶液中的有机酸含量
(牛金刚等，应用化学，2010，27 (3) :342-346)。该方法具有仪器简单、线性范围较宽等优点。但是，试验中所用药品高氯酸羟胺需要自制，制备过程中产物分离困难，而且工艺过程中使用大量易燃的有机溶剂，操作中需十分小心，并且高氯酸羟胺纯度难以保证，人为操作难度较大。本发明将高氯酸羟胺改用为盐酸羟胺，将成本较高的高氯酸铁改用为氯化铁，简化了操作，降低了成本。

发明内容
本发明要解决的技术问题现有技术中采用分光光度法测定水溶液中有机酸含量的方法中，所用试剂高氯酸羟胺需要自制，制备过程中产物分离困难，而且工艺过程中使用大量易燃的有机溶剂，操作需十分小心，并且高氯酸羟胺纯度难以保证，操作难度较大。本发明将高氯酸羟胺改用为盐酸羟胺，并将成本较高的高氯酸铁改用为氯化铁，简化了操作，降低了成本。本发明采用的技术方案
本发明为采用分光光度法测定水溶液中有机酸含量的方法，向样品中加入A#’ - 二环己基碳二亚胺和盐酸羟胺，摇匀，水浴加热后加入三氯化铁溶液，用分光光度计测定吸光值。盐酸羟胺的量为1ml，浓度为0. 07 O. 09 mo I ·\ι,Ν, N’ - 二环己基碳二亚胺的量为lml，浓度为0. 4 O. 6 mo I吨―1，水浴加热温度为4(T60°C，时间:20 40 min，三氯化铁溶液的量为1ml，浓度为0. 6^0. 8 mo I · I/1，分光光度计测量波长520nm。盐酸羟胺的浓度为0. 08 mol · ΙΛ - 二环己基碳二亚胺的浓度为0. 4mo I · L—1，水浴加热温度为:50°C，时间:30min，三氯化铁溶液的浓度为:0. 7 mo I · L-1。本发明达到的有益效果
本发明对溶液中有机酸含量的测定方法进行了改进，将现有技术中的高氯酸羟胺改用为盐酸羟胺，将成本较高的高氯酸铁改用为氯化铁。对本发明和现有技术的2种有机酸测定方法进行了比较，从表I可以看出，相对于现有方法，本发明简化了操作步骤，降低了成本，提高了安全性和结果的准确性。
本发明对一元有机酸和多元有机酸均有较高的相关系数。乙酸的回收率为96. 94%-101. 36%，苹果酸的回收率为98. 73%-100. 95%，柠檬酸的回收率为97. 81%-101. 84%。用本发明的方法测定的有机酸含量，实际上是溶液中全部有机酸的含量，在不需要细致划分有机酸种类的情况下，可以测定出混合有机酸总量，省去很多麻烦，因此，具有特殊的应用价值。此外，不同的有机酸在盐酸羟胺和DCC存在的条件下生成的羟肟酸与氯化铁显色深度不同，试验中苹果酸显色最深，乙酸次之，柠檬酸最浅，因此测定混合有机酸时，常因不同有机酸的比例不同造成误差，但测定单一有机酸时，则可避免此种误差。表I现有方法与本发明测定方法的比较
权利要求
1.ー种分光光度法测定水溶液中有机酸含量的方法,其特征在于向样品中加入 -ニ环己基碳ニ亚胺和盐酸羟胺，摇匀，水浴加热后加入三氯化铁溶液，用分光光度计测定吸光值。
2.根据权利要求I所述的ー种分光光度法測定水溶液中有机酸含量的方法，其特征在于盐酸羟胺的量为1ml，浓度为0. 07、. 09 mo I · U1, N, Nt -ニ环己基碳ニ亚胺的量为lml，浓度为:0·4 0·6 mo I じ1，水浴加热温度为:40 60で，时间:20 40 min，三氯化铁溶液的量为1ml，浓度为0. 6^0. 8 mo I ·じ1，分光光度计测量波长520nm。
3.根据权利要求2所述的ー种分光光度法測定水溶液中有机酸含量的方法，其特征在于盐酸羟胺的浓度为0. 08 mo I · U1, N, Nt - ニ环己基碳ニ亚胺的浓度为0. 4 mo I ·じ1，水浴加热温度为50°C，时间30min，三氯化铁溶液的浓度为0. 7 mo I ·じ1。
全文摘要
本发明公开了一种分光光度法测定水溶液中有机酸含量的方法，向样品中加入N,N’-二环己基碳二亚胺和盐酸羟胺，震荡摇匀，水浴加热后加入三氯化铁溶液，充分反应后用分光光度计测定吸光值。本发明对溶液中有机酸含量的测定方法进行了改进，将现有技术中的高氯酸羟胺改用为盐酸羟胺，将成本较高的高氯酸铁改用为氯化铁。对本发明和现有技术的2种有机酸测定方法进行了比较，相对于现有方法，本发明简化了操作步骤，降低了成本，提高了安全性和结果的准确性。
文档编号G01N21/31GK102854159SQ20121029290
公开日2013年1月2日 申请日期2012年8月17日 优先权日2012年8月17日
发明者杨志晓, 王轶, 王志红, 赵会纳, 曹毅, 王仁刚, 任学良 申请人:贵州省烟草科学研究所