专利名称：测量流入容器的液体的体积流量和/或已流入容器的液体的体积的方法和装置的制作方法
技术领域：
本发明涉及一种测量流入容器的液体的体积流量和/或已流入容器的液体的体积的方法，以及用于执行该方法的装置。本发明可应用在工业测量技术以及医学和实验室技术的所有领域中，其中液体以受控形式被输送、投配或计量，尤其是利用微流体系统的辅助，或者可应用在微方法技术的领域中。这在液体分析领域中尤其如此。这种领域的示例包括用于监测和优化净化厂的清洁效力、用于饮用水监测、用于监测生物技术过程或用于工业上应用的液体或食品的质量监测的分析系统。例如，诸如离子的物质的液体样品的含量，比如，例如铵、磷酸盐或硝酸盐、生物或生物化学化合物，比如，例如，激素或微生物或细菌被测量和监测。
背景技术：
在这种系统中，除待分析液体之外，而且在给定情形中，对于分析所需的另外液体，例如试剂溶液，必须以预定的量进行投配或计量，并且在给定情形，特定期望体积的不同液体必须被混合，和/或必须产生通过管路或测量和/或分析单元的液体的特定期望体积流量。尤其是在分析领域，为了能够实现尽可能的自动测量，需要这样的装置和方法，借助于该装置和方法，在所需的微型化系统中，通常，小于50mL，尤其是小于IOmL的非常少的期望体积可被投配，并且借助于该装置和方法，通过相应系统的液体的小于5000 u L/min,尤其是小于IOOOil L/min的小体积流量可根据在每种情形中对于要执行的过程或方法所需要的预定的体积流量来加以控制。为了输送这些液体，目前例如应用了蠕动泵。然而，蠕动泵由于其功能原理通常引起脉动的体积流量。另外，结合蠕动泵使用的弹性软管受到老化，这影响蠕动泵的输送功率。以这些方式，特定期望体积的液体可被填充或者期望的预定的体积流量可被提供的精度受到限制。用于液体输送的另一通常应用的变化形式是注射泵。这些注射泵通过高精度和均匀的流动特性来区分。然而，在自动系统中应用注射泵的不利之处在于其高价格和其低的鲁棒性。体积流量可简单地通过气动装置来实现，在该情形中，液体由于利用气体对供应容器中的液体进行压力加载，尤其是利用空气进行压力加载而流动。然而，通常，这些系统的流动阻力由于例如供应容器的增加的排空而随时间而变，使得在该情形中，需要控制通过系统的体积流量。为此，可例如通过结合在液体系统中的相应的流量传感器来测量体积流量。这种流量传感器例如在W02007/147786A1中描述。然而，这些传感器是昂贵的且与液体直接接触。后者特征引起传感器以及还有液体两者污染的危险。
发明内容
本发明的目的是提供测量流入容器的液体的体积流量和/或已流入容器的液体的体积的装置和/或方法。该装置和/或方法应使得能够在尤其是微流体系统中和尤其是在分析领域中实现高度自动测量。为此，本发明涉及一种测量流入容器的液体的体积流量和/或已流入容器的液体的体积的方法，该方法包括以下步骤在液体流入之前在起始压力下在容器中的预定起始体积中封闭气体，然后使液体流入容器以将封闭的气体压缩到依赖于已流入容器的液体的体积的气体体积并且实现容器中气体的气体压力相对于起始压力的依赖于已流入的液体的体积和流入液体的体积流量的升高，测量作为时间的函数的容器中气体压力，以及 基于测量的气体压力确定直到给定时间已流入的液体的体积和/或在给定时间流入液体的体积流量。在这种情形中，基于在给定时间测量的气体压力来确定直到给定时间已流入的液体的体积。测量气体压力的时间变化率，并基于在给定时间测量的气体压力的时间变化率确定在给定时间流入容器的液体的体积流量，由此来确定体积流量。在进一步的发展中，定义相对气体压力等于起始压力和气体压力的商，确定特征变量，所述特征变量给出作为已流入的液体的体积的函数的相对气体压力的斜率，在液体流入容器期间，基于测量的作为时间函数的气体压力来确定作为时间函数的相对气体压力，以及基于相对气体压力来确定体积和/或体积流量。在这种情形中，优选地用以前的校准方法来确定特征变量。在该进一步的发展的实施方式中，直到时间点已经流入的体积被确定为在给定时间的相对气体压力减去I和特征变量的商，和/或确定相对气体压力的时间变化率，以及在给定时间流入的液体的体积流量被确定为相对气体压力的时间变化率和特征变量的商。另外，本发明涉及用于执行本发明方法的装置，包括连接到容器并用于在液体流入之前在起始压力下在容器内部的预定起始体积中封闭气体的装置，用于测量容器中气体压力的测量传感器，液体供应系统，其连接到的容器的填充开口，该填充开口通入容器内部的并用于将液体供应到容器，以及电子单元，该电子单元基于在关闭在起始压力下以起始体积填充了气体的容器之后利用压力传感器测量的气体压力来确定已经流入的液体的体积和/或流入液体的体积流量。在装置的实施方式中，容器包括活塞，活塞在容器内部可移动且液密地和气密地接触封闭内部的容器壁以将容器分成液体空间和气体空间，其中填充开口通入液体空间中，气体空间与用作在液体流入之前在起始压力下在容器内部的预定起始体积中封闭气体的装置连通以及与压力传感器连通。在进一步的发展中，装置包括控制单元，控制单元根据测量的容器中的流入体积或测量的流入容器的体积流量控制通过液体供应系统实现的液体供应。在实施方式中，当测量的体积达到一定的期望体积时，控制单元终止液体供应。在实施方式中，液体供应系统包括填充有液体的至少一个储存单元，尤其是填充有液体的两个储存单元，以及用于实现从所述储存单元，尤其是多个储存单元至容器的液体流动的装置，
其中至少一个储存单元具有腔室，液体容纳在该腔室中，且在该腔室中布置了液密和气密地接触封闭腔室的内壁的可移动的活塞。活塞将至少一个储存单元分成经由至少一个液体管路与容器连接的液体空间和用于实现从所述储存单元尤其是多个储存单元至容器的液体流动的装置连接的气体空间。另外，本发明涉及用于操作配备控制单元的装置的方法，该装置的液体供应系统包括填充有液体的至少两个储存单元和用于实现从储存单元至容器的液体流动的装置，该方法包括以下步骤在起始压力下在预定的起始体积中封闭气体，经由用于实现液体流动的装置相继地利用来自两个或多个不同的储存单元的特定期望体积的液体填充容器，其中基于测量的流入容器的总体积和在利用来自相应的储存单元的相应液体的相应的填充流程开始时已经位于容器中并利用该装置测量的体积来监测各液体的相应的期望体积的达到。在利用不同的期望体积的各液体相继地填充容器时，优选地，利用最大所需期望体积的液体开始填充，并且随后，在每种情形中，利用下一较小的所需期望体积的液体相继地继续填充。另外，本发明涉及本发明的装置的进一步的发展，其中，液体供应系统将液体通过供给管路输送到容器，通过供给管路的液体的体积流量等于流入容器的液体的体积流量，以及提供了控制系统，控制系统基于测量的进入容器的体积流量控制由液体供应系统实现的液体供应，使得通过供给管路的体积流量和进入容器的体积流量对应于特定期望体积流量。该控制对于上述实施方式是尤其有利的，在该情形中，至少一个储存单元，或者多个储存单元和/或容器，在每种情形中，包括可移动的活塞，该可移动的活塞在每种情形中将容器或储存单元分成气体空间和液体空间。将液体从储存单元输送到容器所需的活塞上的力例如通过对储存单元的气体空间进行压力加载来实现。这种力也依赖于活塞在储存单元或容器中遇到的相应摩擦阻力。因为液体供应基于记录的体积流量来控制，所以活塞的不同摩擦阻力被小心地控制。
在优选实施方式中，测量或分析系统被插入供给管路，通过测量或分析系统的液体的体积流量等于通过供给管路的体积流量并等于流入容器的液体的体积流量，以及控制系统基于测量的进入容器的体积流量将通过测量或分析系统的体积流量控制到特定期望体积流量。另外，本发明涉及本发明的装置的进一步的发展，其中，液体供应系统包括由液体填充的至少一个储存单元和用于实现从至少一个储存单元至容器的液体流动的装置，并且
用于实现液体流动的装置包括可控制的气动压力源，其经由配备有可控制的阀一尤其是3/2阀一的压力供应管路连接到每个储存单元，并且液体流动通过利用由可控制的气动压力源提供的压力对储存单元中的液体进行压力加载来实现。在后者进一步的发展的第一进一步的发展中，可控制的气动压力源经由利用可控制的阀尤其是3/2阀可关闭的压力供应管路连接到容器。在优选的另外发展中，液体供应系统经由配备有阀尤其是止回阀的至少一个供应管路连接到容器。另外，本发明涉及用于操作根据三个后者的另外发展的装置的方法，在该方法的情形中，操作周期被执行，其中，在每种情形中，经由3/2阀较早地给容器和储存单元中的液体供应起始压力，关闭从压力源通向容器的压力供应管路中的阀，通过利用由压力源提供的压力对储存单元中的至少一个中的液体进行压力加载来实现液体流入容器，以及最终，尤其是通过压力加载，在相应操作周期中流入容器的总液体被排出容器。在该装置的第一进一步的发展的额外进一步发展中，容器经由配备有阀尤其是止回阀的排泄管路连接到接收器皿，该接收器皿经由空气逃逸开口被加载环境压力并且位于容器中的液体能够被排到接收器皿中。另外，本发明涉及用于操作根据后者进一步的发展的装置的方法，其中通过以下步骤，在填充周期结束时液体被排出容器，中断向容器的液体供应，以及经由压力源为容纳在容器中的液体加载压力，于是液体流过止回阀并经由排泄管路流出。另外，本发明涉及一种操作本发明装置的方法，在该情形中，操作周期被执行，该方法在每个周期中包括以下步骤在起始压力下在预定的起始体积中封闭气体，使液体流入容器并且测量液体流入的体积流量和/或流入的体积，在容器中的气体压力超过预定的最大压力之前，中断向容器的液体供应，以及最终，从容器排出在相应填充周期中流入容器的总液体。
本发明的优点是装置能够完全自动地操作。另外的优点是测量间接地基于容器中的气体压力来进行使得不需要液体的直接接触，尤其是不直接接触传感器。而且，本发明提供以下优点，即由于本发明的间接测量方法，测量很大程度地独立于提供的液体的类型，尤其是其粘度、其不均匀性和在给定情形中其中包含的污染物。这与热量流测量方法相比尤其是有利的，在热量流测量方法的情形中，测量精度决然地依赖于在给定情形中液体的可变热容量。本发明的装置提供的优点是该装置的应用极其广泛。该装置允许更换投配注射器、注射泵、蠕动泵以及还有这样的系统，其以气动方式产生体积流并基于利用安装在流动路径中的流量传感器进行直接流量测量来将这些控制到一定的期望体积流量。
现在将基于附图解释本发明及其它优点，附图中给出了实施方式的两个示例。在附图中相同的元件给出相同的参考符号。其中
图I是本发明的装置；图2是替换实施方式的截面；以及图3是图I的装置的变化形式。
具体实施例方式图I示出了本发明的用于测量流入容器I的液体的体积流量dV(t)/dt和/或已经流入容器I的液体的体积V(t)的装置。该装置包括连接到容器I的填充开口 3的液体供应系统5，填充开口 3通入容器I的内部。液体供应系统5用于将液体供应到容器I。供应系统5包括充满备用液体A、B的至少一个储存单元7、9。储存单元7、9例如是容纳待分析的各种液体的供应容器或者它们容纳分析所需的补充液体，例如试剂溶液。液体A、B可容纳在储存单元7、9中，例如，储存单元7、9是柔性的气体和液体不可渗透的体积的形式，比如例如为聚乙烯或聚丙烯的塑料箔或膜的袋子。储存单元7、9优选地实施为可交换的模块。在这种情形中，储存单元7、9可设置为单个元件，或者两个或多个储存单元可在供应套件，优选地为可更换的供应套件中相互平行地组合连接。储存单元7、9连接到用来实现从储存单元7、9中的至少一个至容器I内的液体流动的装置。该装置包括可控制的气动压力源11，该可控制的气动压力源11经由相应压力供应管路13、15连接到储存单元7、9的输入侧。可控制的阀V1、V2分别控制压力供应管路13,15的打开和关闭。阀VI、V2优选地为3/2阀，储存单元7、9在其输入侧上选择性地通过阀VI、V2利用来自压力源11的压力p或者利用基准压力pK—优选为大气压力一而可加载，或者其输入侧可被加压且通过相应阀VI、V2的完全关闭来气密地隔离。术语“打开”和“关闭”在此意指参考所有阀来表示阀所位于的特定管路允许在阀打开的情形中允许流体通过并且在阀关闭的情形中阻塞流体通过。储存单元7、9的输出侧分别经由供应管路17、19连接到容器I的填充开口 3。供应管路17、19的面向容器I的端部包含优选为止回阀的阀VR1、VR2。在所示的实施方式中，两个供应管路17、19馈送到供应管路20内，供应管路20将供应管路17、19与填充开口 3连接。如果仅提供了一个储存单元，例如储存单元7，则优选地单个供应管路20直接从储存单元7通向填充开口 3并且这样由图I补充画出的阀VR来控制。在这种情形中，第二储存单元9、其供应管路19和两个阀VRl和VR2被省略。对于为填充总是并行地同时应用较大数量的储存单元来说也是如此。它们的液体一起被导入直接通向容器I的供应管路20。这对应于没有在供应管路17和19中的两个阀VRl和VR2的所示变化形式。如果不是这样，两个或多个储存单元7、9分别经由其配备有各自阀VR1、VR2的供应管路17、19——例如经由主供应管路20——连接到容器1，则此处补充示出的阀VR可被省略。可选择地，容器I可具有用于来自不同储存单元的供应管路中的每一个的单独填充开口，且这些供应管路中的每一个具有其自己的阀。该实施方式的形式在图2中示出，作·为本发明的装置的可选择的实施方式。在图2中，在每种情形中，有经由与其连接的供应管路17a、17b、17c、17d中的一个连接到容器I的四个填充开口 3a、3b、3c、3d中的一个的四个储存单元7a、7b、7c、7d。四个供应管路17a、17b、17c、17d中的每一个在容器侧配备有阀VRa, VRb, VRc, VRd,优选地每个阀为被动止回阀。在图I所示的变化形式的情形中，液体从一个储存单元或者按时间顺序逐个地从多个储存单元7、9流入容器I可在任何时间通过经由压力源11对在相应储存单元7、9中的液体加载压力P来实现，压力P远远超过容器I内部占主导的压力，以克服相应止回阀VRl、VR2或VR的开启压力以及相应供应管路17、19和20的流动阻力。只要特定止回阀VR1、VR2或VR两端下降的压力大于其开启压力，液体就从相应储存单元7或9流入容器I。流动随由压力源11提供的压力P的增加而增加。经由压力源11和阀VI、V2的相应操作，液体供应能够完全自动地发生。在这种情形中，根据本发明的测量方法和装置的应用，在预定的时间从选定储存单元、从多个选定储存单元或从所有储存单元7、9向容器I供给液体A、B，或者完全中断液体供应。为了中断来自一个或多个储存单元7、9的液体供应，向受影响的一个或多个储存单元7、9中的液体A、B提供基准压力pK，尤其是大气压，优选地经由在相关压力供应管路
13、15中相应3/2阀VI、V2的相应操作。这样，实现了相应止回阀VRl、VR2或VR3两端的压降立即下降到开启压力以下，且没有更多的液体A、B能够通过各供应管路17、19或20移动。作为选择，在主动阀而非被动止回阀VRl、VR2的应用的情形中，也能够由这些阀的主动打开和关闭来控制液体供应。在这种情形中，要求与容器I的体积相比在储存单元7、9中必须存在足够的正压，使得在打开的主动阀的情形中产生液体的足够体积流量。来自图2所示变化形式的单个储存单元7a、7b、7c、7d的液体供应以相同的方式利用压力供应管路13a、13b、13c、13d来实现，每个压力供应管路13a、13b、13c、13d配备有3/2阀Va、Vb、Vc、Vd且连接到压力源11。与图I所示的变化形式相比，在图2中，在所有储存单元7、9为早先填充有液体的供应容器的情形中，举例来说，一个储存单元，储存单元7a实施为样品储器，其可在本发明的装置内在之前的填充流程中填满液体S，例如，待分析的样品。为此，储存单元7a具有通入其内部并配备有阀VS1，优选为止回阀的样品供应管路LS，且内部经由分支管路Lv连接到真空泵Pv。分支管路Lv在储存单元7a和阀Va之间连接到压力供应管路13a内并配备有阀Vv。通过对内部施加真空，液体S能够经由样品供应管路LS吸入储存单元7a内。在此期间，内部中的填充水平被监测，优选地通过此处由两个电极El、E2示出的相应传感器来监测。为了在填充流程期间阻塞液体经由通向容器I的供应管路17a移动，另外的阀VS2，优选地同样为止回阀，设置在与供应管路17a连接的储存单元7a的输出中。图3示出图I实施例的替换实施方式。图3的实施方式与图I中所示的装置不同之处除了别的还在于，容器I具有活塞51，活塞51在容器I内可移动且将容器I分成液体空间52和气体空间53，其中填充开口 3通入液体空间52中，气体空间53经由气动连接件43与气动压力源11连通。活塞51液密地和气密地接触例如容器I的圆柱形内壁。例如，在该实施方式中，容器I可以用合成材料比如塑料的常规注射器——优选为一次性注射器的形式实施，具有特别是圆柱形的注射器本体和在其中可移动且液密和气密地接触注射器本体的内壁的活塞51，以及与活塞相对的注射器喷嘴，例如圆锥形注射器喷嘴，用作填充开口 3。封闭在活塞51和注射器喷嘴之间的液体空间52用于容纳经由填充开口 3导入容器 I内的液体。形成在活塞的背离液体空间52的一侧的气体空间53经由气动连接件43与压力传感器或计量器23连接，并且在阀V3打开的情形中与气动压力源11连接。而且，在根据图3的实施方式中，储存单元7和9具有用于接收液体的腔室，在该腔室中布置了可移动的活塞54、55，实现与腔室的内部液密接触。在每种情形中，活塞54、55将储存单元7、9分成填充有液体A、B的液体空间56、57和经由压力源11和阀V1、V2可加载压力的气体填充的气体空间58、59。与在容器I的情形中的一样，在该实施方式中，在每种情形中，液体容器7和9可为玻璃或合成材料的常规注射器的形式，具有特别是圆柱形的注射器本体和在其中可移动且液密和气密地接触注射器本体的内壁的活塞，以及与活塞相对的注射器喷嘴，例如圆锥形注射器喷嘴，其中在每种情形中，注射器喷嘴与相应供应管路17或19连接。通过借助于气动压力源11对气体空间58、59进行压力加载，活塞可向前移动到施加的压力被选定为大到足以克服在相应容器内壁上活塞54或55的摩擦力以及在给定情形中活塞51的摩擦力、供应管路17、19、20的管路阻力以及阀VR1、VR2和VR3的开启压力的程度，并且因此将液体A、B输送到供应管路17、19并且以这种方式朝向容器I输送。容器I的该实施方式且在给定情形中具有可移动的活塞的储存单元7和9的优点包括防止污染物，例如微生物从液相移动到气相，或者反之亦然。与此一道，还防止了为了加载压力而施加的气体溶解在液体中。同样，以这种方式，有效地防止了液体从储存单元和/或容器泄漏或蒸发。另外，一次性注射器的应用非常容易实施。而且，安装的活塞不必限定在作为储存单元和/或容器的注射器的应用的情形。除取样的特定特征之外，以下的解释适用图I中示出的实施方式的示例和根据图3的其变化形式，以及相应地还适用图2给出的实施方式的示例。容器I在其内部具有预定的起始体积Vtl,该起始体积Vtl在装置的每个操作周期的开始时没有容纳液体。在给定情形中，仍附着在内壁上的液滴或残余湿气由于对本发明方法的影响极其�。蚨蝗衔珊雎圆患�。用于在液体流入之前在起始压力Ptl下在该预定起始体积Vtl中封闭气体——尤其是空气——的装置连接到容器I。在根据图3的实施方式中，起始体积Vtl是在容器I的起始状态中气体空间53的体积，其中活塞51优选地位于在容器I的填充开口 3附近的起始位置。优选地，在任何情形中，本发明的可控制的气动压力源11经由配备有阀V3—优选为3/2阀一的另外的压力供应管路21连接到容器I。起始压力Ptl可以是压力源11提供的压力P，容器I经由压力供应管路21加载压力P。然而，优选地，起始压力P。是上述提到的基准压力PK，即优选为大气压，容器I通过3/2阀V3的相应操作而加载基准压力pK。以这种方式位于容器I中起始体积Vtl中的气体随后通过安全关闭阀V3而气密和压力紧密地密封容器I来封闭。之后，在此刻封闭的系统的内部起始压力Ptl占主导地位。作为替换，起始体积Vtl可经由容器I中的通风开口(未显示)来填充大气压下的空气，并随后借助于合适的封闭物来气密地密封。为了能够以可重复的方式一优选较早地一指定起始体积\，实现装置的定义的起始状态，在该情形中，供应管路17、19、20分别地填充液体A、B，直到在其中设置的相应阀VR1、VR2或VR。可重复可预先确定的起始体积Vtl于是包括非填充液体的、在相应阀VRl、·VR2或VR和容器开口 3之间的供应管路17、19、20的其余管路体积、容器I的内部体积以及从容器I直到阀V3的压力供应管路21的内部的体积。在图3所示实施方式的示例中，活塞51被带到在填充开口 3附近的起始位置。为了设定该起始位置，用于活塞51的停止件可形成在容器内壁上。压力传感器23连接到容器1，利用该压力传感器23来测量容器I内部的气体压力Pgo压力传感器23没有直接布置在容器I内部，用来把气体压力pG供给到压力传感器23的连接管路22的内部体积构成起始体积Vci的部分。在第一方法步骤中，如上面已经解释的，在起始压力Ptl下把气体封闭在起始体积V0中。优选地，储存单元7、9中的液体同样经由安装在其压力供应管路13、15中的3/2阀VI、V2来提供在起始压力Ptl下的气体，与具有起始压力Ptl的起始体积Vtl的压力加载并行。这样，产生了定义的起始状态，在该情形中，在止回阀VRl、VR2，相应地VR两端不存在压降。止回阀VR1、VR2，相应地VR在该方法步骤中阻止液体进入容器I内。在下一方法步骤中，通过阀V3的完全关闭来气密地密封在起始压力Ptl下填充有气体的容器1，并且利用压力传感器23测量容器I中的起始压力P。。然后，实现从一个或多个储存单元7、9至容器I的液体流动。为此，通过阀V1、V2的相应操作经由压力供应管路13、15把压力源11提供的压力p排他地供给到期望的储存单元7、9以输出液体。为了使液体流入容器1，将压力源11的压力p增加到远远超过容器I内部占主导的压力的压力P，以克服相应止回阀VR1、VR2或VR的开启压力以及相应供应管路17、19和供应管路20的流动阻力。在根据图3的实施方式的示例中，还需补充，必须克服布置在储存单元7、9中的活塞54、55和布置在容器I中的活塞I的摩擦阻力。在这种情形中，压力P越高，液体流量越大。在根据图3的实施方式的情形中流入容器I内的液体使活塞51朝向气动连接件43移位，依赖于已经流入的液体的总体积V(t)将容器I中的气体——尤其是封闭在气体空间53中的气体一压缩到气体体积\。因而，气体体积\近似等于起始体积Vtl和直到相应时间点t已经流入的总液体的体积V(t)之间的差异。该差异的微小的——通常非常低的——偏差根据相应液体的压缩性和气体在相应液体中的溶解性而加入。流入的液体由此实现容器I中气体的气体压力Pe(t)相对于起始压力Ptl的依赖于已经流入的液体的体积V(t)和流入液体的体积流量dV(t)/dt的升高。根据本发明，测量作为时间t的函数的容器I中气体的气体压力Pe⑴，并且基于测量的气体压力pe(t)来确定到给定时间t流入容器的总体积V(t)和/或在给定时间t流入容器I的液体的体积流量dv(t)/dt。假定封闭气体具有像理想气体一样的行为，则波义耳-马里奥特定律适用，根据这点，封闭气体的气体压力Pe和气体体积\的乘积在保持相同的温度情形中是恒定的，且于是此处等于起始压力P。和起始体积Vtl的乘积。因此，近似地PgVg = pG (V0-V) = P0V0基于该关系式，到给定时间t已经流入的液体的体积V (t)为
( \ F(/) = F0 i-今、
I PoiOJ而且在给定时间t流入的液体的体积流量dV(t)/dt等于
「 n dV(t) rr d ( P0 I—= -V0 —
dt dtKPaKt))两个变量可直接基于所测量的作为时间t的函数的气体压力Pdt)来计算。为此，该装置包括连接到压力传感器23的电子单元25，该电子单元25基于在关闭填充有起始压力Po和起始体积Vtl的气体的容器I之后在每个操作周期期间利用压力传感器23测量的作为时间t的函数的气体压力Ps(t)来确定流入体积V(t)和/或流入液体的体积流量dV(t)/dt。因为在给定情形中准确地确定容器I的起始体积Vtl是非常困难或复杂的并且例如由于其中含有湿气而使得气体行为略微不同于理想气体的行为，所以优选地首先进行校准。为此，定义相对气体压力Pk，它等于起始压力P。和测量的气体压力Pg的商。因此，
「 I n — P。Pr --
P在早期校准中，基于上述定义的具有在起始压力Ptl下在起始体积Vtl中封闭的气体的起始状态，确定装置的特征变量％，其给出作为已流入的液体的体积V的函数的相对气体压力Pk的斜率。Mr =^-
r dV可确定按流入体积V的变化的相对气体压力Pk的变化，例如通过利用多个已知的基准体积相继地填充容器1，并基于所得到的测量气体压力pe，标绘出每种情形相关联的作为位于容器I中的液体体积的函数的相对气体压力PK。作为替换，可利用恒定的已知基准体积流量的液体填充容器1，由该基准体积流量通过对时间积分而导出流入的体积V，并标绘出测量的相关联的作为流入体积V的函数的相对气体压力pK，因此可以确定特征变量mv。在两种情形中，确定标绘的表示作为流入体积V的函数的相对气体压力pK的特征线的斜率。该斜率等于要确定的特征变量mv。特征变量％是恒定的，其基本上对应于起始体积Vci的负倒数值，并且同时,考虑从理想气体行为的气体行为的偏差。
当这种校准方法不能够或不应被执行时，则在已知或通过测量确定了起始体积V。的情况下，可对于随后进一步描述的方法使用合适的值m’ v，代替特征值mv，其中
权利要求
1.一种测量流入容器(I)的液体(A、B)的体积流量(dV(t)/dt)和/或已流入所述容器(I)的液体(A、B)的体积(V(t))的方法，所述方法包括以下步骤 在液体(A、B)流入之前在起始压力(Ptl)下在所述容器(I)中的预定起始体积(Vtl)中封闭气体， 然后使液体(A、B)流入所述容器(I)以把封闭的气体压缩到依赖于已流入所述容器(I)的液体的体积(V (t))的气体体积并且实现所述容器(I)中气体的气体压力( )相对于所述起始压力(Po)的依赖于已流入的液体的体积(V(t))和流入液体的体积流量(dV(t)/dt)的升高， 测量作为时间(t)的函数的所述容器中的气体压力(pe)，以及 基于测量的气体压力(Pe(t))确定直到给定时间(t)已流入的液体的体积(V(t))和/或在给定时间(t)流入液体的体积流量(dV (t) /dt)。
2.根据权利要求I所述的方法，还包括基于在给定时间(t)测量的气体压力(Pjt))确定直到该给定时间(t)已流入的液体的体积(V(t))。
3.根据权利要求I所述的方法，还包括 确定测量的气体压力(Pe)的时间变化率，以及 基于在给定时间(t)测量的气体压力(pe)的时间变化率来确定在给定时间(t)流入所述容器(I)的液体的体积流量(dV(t)/dt)。
4.根据权利要求I所述的方法，其中 定义相对气体压力(Pk)等于所述起始压力(Po)和所述气体压力(Pe)的商， 确定特征变量(mv, m’ v),所述特征变量(mv, m’ v)给出作为已流入的液体的体积(V (t))的函数的所述相对气体压力(Pk)的斜率， 在液体流入所述容器(I)期间，基于所测量的作为时间(t)的函数的所述气体压力( )来确定作为时间(t)的函数的所述相对气体压力(pK)，以及 基于所述相对气体压力(Pk)确定所述体积(V(t))和/或所述体积流量((^(0/也)。
5.根据权利要求4所述的方法，其中 用以前的校准方法来确定所述特征变量(mv)。
6.根据权利要求4或5所述的方法，其中 直到时间点(t)已流入的所述体积(V(t))被确定为在给定时间(t)的所述相对气体压力(Pk)减去I和所述特征变量(mv, m’ v)的商,和/或 确定所述相对气体压力的时间变化率(dpK(t) /dt)，以及 在给定时间(t)流动的液体的体积流量(dV(t)/dt)被确定为所述相对气体压力的时间变化率(dpK(t)/dt)和所述特征变量(mv, m’ v)的商。
7.一种执行根据前述权利要求之一所述的方法的装置，所述装置包括 连接到容器(I)并用作在液体流入之前在起始压力(Ptl)下在所述容器(I)内部的预定起始体积(Vtl)中封闭气体的装置， 压力传感器(23 )，其用于测量所述容器(I)中的气体压力(pc)， 液体供应系统(5)，其连接到所述容器(I)的填充开口(3)，该填充开口(3)通入所述容器(I)内部的并用于把液体(A、B )供应到所述容器(I)，以及电子单兀(25),所述电子单元(25)基于在关闭了在所述起始压力(Ptl)下以所述起始体积(Vtl)填充了气体的所述容器(I)之后利用所述压力传感器(23)测量的所述气体压力( )，确定已流入的液体的体积(V(t))和/或流入液体的体积流量((^(0/也)。
8.根据权利要求7所述的装置，其中所述容器(I)包括活塞(51)，所述活塞(51)在所述容器(I)内部可移动且液密地和气密地接触封闭所述内部的容器壁以把所述容器(I)分成液体空间(52)和气体空间(53)，其中所述填充开口(3)通入所述液体空间(52)中，所述气体空间(53)与用作在液体流入之前在起始压力(Ptl)下在所述容器(I)的内部的预定起始体积(Vtl)中封闭气体的装置连通以及与所述压力传感器(23)连通。
9.根据权利要求7或8所述的装置，还包括控制单元(33)， 所述控制单元(33)控制由所述液体供应系统(5)实现的作为测量的所述容器(I)中流入体积(V(t))或测量的流入所述容器(I)的液体的体积流量(dV(t)/dt)的函数的液体供 应。
10.根据权利要求9所述的装置，其中 当测量的体积(v(t))达到特定的期望体积(VSA、Vsb)时，所述控制单元(33)终止所述液体供应。
11.根据权利要求7至10之一所述的装置，其液体供应系统(5)包括填充有液体(A、B)的至少一个储存单元(7、9)和用于实现从所述储存单元(7、9)至所述容器(I)的液体流动的装置， 其中所述储存单元(7、9)具有腔室，液体(A、B)容纳在所述腔室中，并且在所述腔室中布置了液密和气密地接触封闭所述腔室的内壁的可移动的活塞(54、55)，其中所述活塞(54,55)把至少一个储存单元分成经由至少一个液体管路与所述容器(I)连接的液体空间(56、57)和与用于实现从所述储存单元(7、9)至所述容器(I)的液体流动的装置连接的气体空间(58、59)。
12.—种操作根据权利要求7至11之一所述的装置的方法， 其中所述装置的液体供应系统(5)包括填充有液体(A、B)的至少两个储存单元(7、9)和用于实现从所述储存单元(7、9)至所述容器(I)的液体流动的装置， 所述方法包括以下步骤 在起始压力(Po)下在预定的起始体积(Vci)中封闭气体， 经由所述的用于实现液体流动的装置相继地利用来自两个或多个不同的储存单元(7、9)的特定期望体积(VSA、Vsb)的液体(A、B)填充所述容器(1)， 其中，基于测量的流入所述容器(I)的总体积(V(t))和在利用来自相应的储存单元(7,9)的相应液体(A、B)的相应填充流程开始时已经位于所述容器(I)中并利用所述装置测量的体积(V(t))，监测各液体(A、B)的相应期望体积(VSA、Vsb)的达到。
13.根据权利要求12所述的方法，其中， 在利用不同期望体积(VSA、Vsb)的各液体(A、B)相继地填充所述容器(I)时，利用最大所需期望体积(VSA、Vsb)的液体(A、B)开始填充，并且随后，在每种情形中，利用下一较小所需的期望体积(VSA、Vsb)的液体(A、B)相继地继续填充。
14.根据权利要求7至11之一所述的装置，其中 所述液体供应系统(5)通过供给管路(SP、SP17、SP19)把液体输送到所述容器(I)，通过所述供给管路(SP、SP17、SP19)的液体的体积流量等于流入所述容器的液体的体积流量((^(0/也)，以及 提供了控制系统(35)，所述控制系统(35)基于测量的进入所述容器的体积流量(dV(t)/dt)控制由所述液体供应系统(5)实现的液体供应，使得通过所述供给管路(SP、SP17、SP19)的体积流量和进入所述容器(I)的体积流量对应于特定的期望体积流量。
15.根据权利要求14所述的装置，其中 测量或分析系统(37、37a、37b)被插入所述供给管路(SP、SP17、SP19)中， 通过所述测量或分析系统(37、37a、37b)的液体的体积流量等于通过所述供给管路(SP、SPa, SPb)的体积流量并等于流入所述容器(I)的液体的体积流量(dV(t)/dt)，以及所述控制系统(35)基于测量的进入所述容器(I)的体积流量(dV(t)/dt)把通过所述测量或分析系统(37、37a、37b)的体积流量控制到特定的期望体积流量。
16.根据权利要求7至11之一所述的装置，其中 所述液体供应系统(5)包括填充有液体(A、B)的至少一个储存单元(7、9)和用于实现从所述储存单元(7、9)中的至少一个至所述容器(I)液体流动的装置，并且所述的用于实现液体流动的装置包括可控制的气动压力源(11)， 所述可控制的气动压力源(11)经由配备有可控制的阀(Vl、V2 )—尤其是3/2阀一的压力供应管路(13、15)连接到每个储存单元(7、9)，并且 液体流动通过利用由所述可控制的气动压力源(11)提供的压力(P)——尤其是经由布置在所述储存单元(7、9)中的可移动的活塞(54、55)产生的压力(p)—对所述储存单元(7、9)中的液体(A、B)进行压力加载来实现。
17.根据权利要求16所述的装置，其中 所述可控制的气动压力源(11)经由利用可控制的阀(V3)—尤其是3/2阀一可关闭的压力供应管路(21)连接到所述容器(I)。
18.根据权利要求16或17所述的装置，其中 所述液体供应系统(5)经由配备有阀(VR、VR1、VR2)——尤其是止回阀——的至少一个供应管路(17、19、20)连接到所述容器(I)。
19.一种操作根据权利要求16、17或18所述的装置的方法， 其中执行操作周期，在每种情形中， 经由3/2阀(VI、V2、V3)给所述容器(I)和所述储存单元(7、9)中的液体(A、B)较早地供应所述起始压力(P。)， 关闭从所述压力源(11)通向所述容器(I)的压力供应管路(21)中的所述阀(V3)，利用以由所述压力源(11)提供的压力(P)对所述储存单元(7、9)中的至少一个中的液体(A、B)进行压力加载来实现液体流入所述容器(I )，以及 最终，尤其是通过压力加载，在相应操作周期中流入所述容器(I)的总液体被排出所述容器(I)。
20.根据权利要求17或18所述的装置，其中 所述容器(I)经由配备有阀(Va)—尤其是止回阀一的排泄管路(27)连接到接收器皿(29)，所述接收器皿(29)经由空气逃逸开口(31)而加载环境压力并且位于所述容器(I)中的液体能够被排到所述接收器皿(29)中。
21.一种操作根据权利要求20所述的装置的方法，其中通过以下步骤，在填充周期结束时液体被排出所述容器(I)， 中断向所述容器(I)的液体供应，以及 经由所述压力源(11)对容纳在所述容器(I)中的液体加载压力(P)，因此液体流过所述止回阀(Va)并经由所述排泄管路(27)流出。
22.—种操作根据权利要求7至11、14至18或20之一所述的装置的方法，其中操作周期被执行，所述方法在每个周期中包括以下步骤 在起始压力(Po)下在预定的起始体积(Vci)中封闭气体， 使液体流入所述容器(I)并且测量液体流入的体积流量(dV(t)/dt)和/或流入的体积(V(t), 在所述容器(I)中的气体压力(Pe)超过预定的最大压力(Pemax)之前，中断向所述容器(I)的液体供应，以及 最终，在相应填充周期中流入所述容器(I)的总液体被排出所述容器(I)。
全文摘要
本发明涉及用于测量流入容器(1)的液体(A，B)的体积流量(dV(t)/dt)和/或流入容器(1)的液体(A，B)的体积(V(t))的方法和装置，利用该方法和装置，可实现微流体系统中尤其是在分析领域中的高度的自动化，其中在液体(A，B)流入之前，气体在起始压力(p0)和预定起始体积(V0)下被封闭在容器(1)中，随后使液体(A，B)流入容器(1)以将封闭气体压缩到依赖于流入液体的体积(V(t))的气体体积并引起容器(1)中气体的气体压力(pG)相对于起始压力(p0)的依赖于流入液体的体积(V(t))和流入液体的体积流量(dV(t)/dt)的升高，测量作为时间(t)的函数的容器中的气体压力(pG)，并且直到给定时间(t)流入的体积(V(t))和/或在给定时间(t)流入液体的体积流量(dV(t)/dt)基于测量的气体压力(pG)来确定。
文档编号G01F13/00GK102971610SQ201180033232
公开日2013年3月13日 申请日期2011年6月20日 优先权日2010年7月1日
发明者迈克尔·汉克, 斯特法尼·霍切尔 申请人:恩德莱斯和豪瑟尔测量及调节技术分析仪表两合公司
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