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专利名称：汉麻纤维与粘胶纤维二组分混纺纤维产品的定量化学分析方法
技术领域：
本发明涉及一种混纺纤维产品的定量化学分析方法，尤其涉及一种汉麻纤维与粘胶纤维ニ组分混纺纤维产品的定量化学分析方法。属于纺织检验检测技术领域。
背景技术：
汉麻纤维是人类最早利用的纺织纤维之一，但由于其含有毒品原料-四氢大麻酚(THC)，因此汉麻纤维的发展长期受到限制，导致目前涉及汉麻纤维定量分析的标准并不完善。近几年，随着科技水平的提高和对人们对“绿色”纺织品的需求，汉麻纤维再次引起人 \ 3的关注。 双组分或多组分纤维纺织品的定量分析法，通常主要包括拆分法，显微镜投影(一图像处理)法和化学溶解法。拆分法通常用于经纬向采用不同纤维原料交织、并织、或不同纱线经过并股复合等容易拆开的织物或其它纺织品。对于混纤、混纺、经滁层、植绒以及共轭纺丝等加工的双组分甚至多组分纤维纺织品，拆分法就显示出了很大的局限性。显微镜投影(ー图像处理)法主要用于ニ种或多种纤维在外观形态如纤维自身表面或横截面，各自有显著特征或差别的混纺类纺织品的含量分析，如棉/麻、羊绒/羊毛等织物。然而，对于经过染整加工，尤其是经过功能性后整理以后，很多纤维的外观形态受到极大影响，给定量分析带来很大影响。同时很多仿真类合成纤维组分的加入，更给这类方法的定量分析带来较大的不确定性。并且常规的显微镜(放大镜)法受取样、纤维长度、检验人员目光、经验的影响，检测数据离散性大，重复性差。所以，上述拆分法和显微镜投影(图像处理)法难以取得满意的結果。而化学溶解法则是依据各组分纤维在特定溶剂中的不同溶解特性，实现组分分离而进行定量測定。由于不依赖于纺织品的品种、形态、制造方式，因而化学溶解法应用范围广，而且数据准确，重现性好，可靠性高，并一直被国家纺织检验标准所采用。目前涉及麻纤维与其他纤维混纺定量的标准，均不适用于汉麻纤维。包括GB/T2910. 22-2009《粘胶纤维、某些铜氨纤维、莫代尔纤维或莱赛尔纤维与亚麻、苎麻的混合物(甲酸/氯化锌法)》适用于亚麻、苎麻，IS01833-22(尚未发布)只适用于亚麻，JISL1030-2:2005《纺织品的混纺定量分析测试方法第二部分混纺纤维的定量分析测试方法》适用于亚麻及苎麻，AATCC20A-2011《纤维分析定量》中虽包含汉麻纤维在内，但是用此方法溶解后残留物呈果冻状，难以抽滤，因此该方法操作困难，试验结果稳定性差，存在较大误差。

发明内容
本发明所要解决的技术问题是针对上述的技术现状而提供ー种操作简便且结果准确的汉麻纤维与粘胶纤维ニ组分混纺纤维产品的定量化学分析方法。本发明解决上述技术问题所采用的技术方案为一种汉麻纤维与粘胶纤维ニ组分混纺纤维产品的定量化学分析方法，其特征在于依次包括如下步骤①原始试样预处理，获得干燥且纯净的试样；②在第一液体容器内，将试样用重量百分比为58飞3%的硫酸溶液润湿，封闭第一液体容器，摇动，使其完全润湿，原始试样与硫酸溶液的配比按照Ig =IOOml配置；③将封闭的第一液体容器放置于恒温振荡器上进行振荡，保持温度2(T25°C，振荡10分钟,振荡频率为200次/分,静置5分钟后,在振荡5分钟,振荡频率为150次/分；④取残余纤维，用砂芯坩埚内抽吸过滤，然后，用等量、等温的重量百分比为58飞3%的硫酸溶液和足够的水冲洗砂芯坩埚；⑤取残余纤维放入到第二液体容器中，加入氨水进行中和；⑥取残余纤维再次经砂芯坩埚抽吸过滤，并用水清洗砂芯坩埚； ⑦烘干冷却，得到最終的残余纤维；采用GB/T2910. 1-2009《定量化学分析第I部分试验通则》进行计算，计算公式中不溶性纤维的修正系数为I. 1499。汉麻纤维的聚合度为2000 2300，而粘胶纤维聚合度为250 300，因此粘胶纤维较汉麻纤维远为“疏松和脆弱”，在重量百分比为58飞3%硫酸溶液的作用下，其无定形区首先水解断裂，成为分子小得多的类似多糖结构，进而继续水解而溶于该浓度硫酸溶液中，但汉麻纤维的无定形区只会部分溶解，其长链分子不会断裂，因而不会溶解于该浓度的硫酸中。因此，控制溶液浓度，温度，溶解时间，振荡频率，就可分离汉麻纤维与粘胶纤维，实现两组分的定量分析。但是，硫酸对汉麻纤维存在一定损伤，而损伤程度与溶解条件有夫，即不同的硫酸浓度、溶液温度、溶解时间、振荡频率对应ー个修正系数d值。进ー步，步骤①所述的试样预处理，如下将试样放在索氏萃取器中，用石油醚萃取lh，每小时至少循环6次，待试样中的石油醚挥发后，把试样浸入1(T20°C冷水中，浸泡lh，再在6(T70°C的水中浸泡lh，水与试样之比为100:1，并不时搅拌溶液，然后抽滤、晾干；取试样，放入烘箱内，在102 108°C温度下，烘4 16h至恒重，在干燥器中进行冷却。即采用GB/T2910. 1-2009《定量化学分析第I部分试验通则》中的规定进行预处理。进一歩，步骤⑤中所述氨水的重量百分比为广8%，原始试样与氨水配比按照Ig 50ml ο与现有技术相比，本发明的优点在于采用硫酸溶解法，粘胶纤维溶解彻底，而汉麻纤维不溶解，该方法操作简单，试验稳定性強，对环境污染及人体�：π。�测试结果平衡性好、误差小。
具体实施例方式以下结合实施例对本发明作进ー步详细描述。汉麻纤维的聚合度为2000 2300，而粘胶纤维聚合度为250 300，因此粘胶纤维较汉麻纤维远为“疏松和脆弱”，在58飞3%硫酸的作用下，其无定形区首先水解断裂，成为分子小得多的类似多糖结构，进而继续水解而溶于该浓度硫酸溶液中，但汉麻纤维的无定形区只会部分溶解，其长链分子不会断裂，因而不会溶解于该浓度的硫酸中。因此，控制溶液浓度，温度，溶解时间，振荡频率，就可分离汉麻纤维与粘胶纤維，实现两组分的定量分祈。但是，硫酸对汉麻纤维存在一定损伤，而损伤程度与溶解条件有夫，即不同的硫酸浓度、溶液温度、溶解时间、振荡频率对应ー个修正系数d值。发明人选定了一种易于操作的溶解条件，即每克试样加入浓度为58飞3%，温度为2(T25°C的硫酸，剧烈振荡(往复式振荡，频率为200次/min) IOmin后，静置5min，再相对慢速振荡5min (往复式振荡，频率为150次/min)，在上述条件下，发明人通过反复试验，确定d值为I. 1499。表I为发明人进行的大量试验中随机抽取的10个试样的汉麻纤维溶解试验数据，其试验仪器、试验步骤等均按照GB/T2910. 1-2009《定量化学分析第I部分试验通则》规定进行。表I 58 63%硫酸法汉麻纤维修正系数表
权利要求
1.一种汉麻纤维与粘胶纤维二组分混纺纤维产品的定量化学分析方法，其特征在于依次包括如下步骤 ①原始试样预处理，获得干燥且纯净的试样； ②在第一液体容器内，将试样用重量百分比为58飞3%的硫酸溶液润湿，封闭第一液体容器，摇动，使其完全润湿，原始试样与硫酸溶液的配比按照Ig =IOOml配置； ③将封闭的第一液体容器放置于恒温振荡器上进行振荡，保持温度2(T25°C，振荡10分钟，振荡频率为200次/分,静置5分钟后,再振荡5分钟,振荡频率为150次/分； ④取残余纤维，用砂芯坩埚内抽吸过滤，然后，用等量、等温的重量百分比为58飞3%的硫Ife溶液和足够的水冲洗砂芯纟甘祸； ⑤取残余纤维放入到第二液体容器中，加入氨水进行中和； ⑥取残余纤维再次经砂芯坩埚抽吸过滤，并用水清洗砂芯坩埚； ⑦烘干冷却，得到最终的残余纤维；采用GB/T2910.1-2009《定量化学分析第I部分试验通则》进行计算，计算公式中不溶性纤维的修正系数为I. 1499。
2.根据权利要求I所述的分析方法，其特征在于步骤①所述的试样预处理，如下 将试样放在索氏萃取器中，用石油醚萃取lh，每小时至少循环6次，待试样中的石油醚挥发后，把试样浸入1(T20°C冷水中，浸泡lh，再在6(T70°C的水中浸泡lh，水与试样之比为100: 1，并不时搅拌溶液，然后抽滤、晾干；取试样，放入烘箱内，在102 108°C温度下，烘ri6h至恒重，在干燥器中进行冷却。
3.根据权利要求2所述的分析方法，其特征在于步骤⑤中所述氨水的重量百分比为广8%，原始试样与氨水配比按照Ig 50ml o
全文摘要
一种汉麻纤维与粘胶纤维二组分混纺纤维产品的定量化学分析方法，其特征在于依次包括如下步骤①原始试样预处理，获得干燥且纯净的试样；②将试样用重量百分比为58~63%的硫酸溶液润湿；③放置于恒温振荡器上进行振荡；④取残余纤维，用砂芯坩埚内抽吸过滤，然后，用等量、等温的重量百分比为58~63%的硫酸溶液和足够的水冲洗砂芯坩埚；⑤取残余纤维，加入氨水进行中和；⑥取残余纤维再次经砂芯坩埚抽吸过滤，并用水清洗砂芯坩埚；⑦烘干冷却，得到最终的残余纤维。采用硫酸溶解法来完成定量分析，操作简单，试验稳定性强，对环境污染及人体危害�。�测试结果平衡性好、误差小。
文档编号G01N31/00GK102809627SQ20121030379
公开日2012年12月5日 申请日期2012年8月24日 优先权日2012年8月24日
发明者杨力生, 冯云, 任清庆, 傅科杰 申请人:中华人民共和国宁波出入境检验检疫局