专利名称：高效液相色谱与电感耦合等离子体质谱联用进样系统装置的制作方法
技术领域：
本实用新型涉及一种进样系统装置，尤其涉及一种高效液相色谱与电感耦合等离子体质谱联用技术中(HPLC-ICP-MS)的进样系统装置。
背景技术：
电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)技术，目前己成为各种物料中痕量元素分析的主要手段之一。由于该技术分析灵敏度高，能作多元素快速分析，检出限低，动态范围宽，分析精密度好，能作同位素比测定，识谱简便等优点，已在国民经济各部门、大专院校、科研单位得到了广泛的应用。在国外随着应用范围的扩大，己逐渐发展为一种常规的分析测试技术。由于材料科学、环境科学和生命科学领域研究的深化，近年来，ICP-MS技术将更多地面临一些复杂样品的分析，形态分析，有机物分析，在线分析，单矿物夹杂分析，矿物包容体分析等。采用联用技术是解决这些分析问题的有效途径之一，联用技术融合了两种或两种以上分析技术的优点，可针对性地解决带普遍性的分析问题，因此，联用技术是ICP-MS分析技术中最活跃的研究内容。高效液相色谱电感耦合等离子体质谱联用技术(HPLC-ICP-MS)，是目前国际上发展的一种重要的联用技术。由于HPLC能有效分离性质相近成分，所以HPLC-ICP-MS联用技术主要应用于形态分析。用HPLC-ICP-MS联用技术作形态分析时，要解决的主要困难有HPLC系统的洗脱速度和ICP-MS的实时操作速度可能不匹配，降低了测定灵敏度；由于有机溶剂的影响，分析物会在雾化器和雾室中产生记忆效应；HPLC系统所用的洗脱溶剂会影响等离子体的稳定性或造成等离子体的局部冷却，甚至熄炬；HPLC系统的有机溶剂会造成碳的沉积，使锥孔堵塞。
实用新型内容本实用新型的目的是提供一种高效液相色谱与电感耦合等离子体质谱联用进样系统装置，采用该进样系统装置，可实现高效液相色谱技术与电感耦合等离子体质谱技术联用，并用该联用技术实现形态分析。为实现上述目的，本实用新型采取以下设计方案一种高效液相色谱与电感耦合等离子体质谱联用技术中的进样系统装置，它包括依次连接的雾化器、旋流雾室和炬管；该雾化器为T形，下方设有进气支管，两端设有进气口和喷口，该喷口与该旋流雾室的进口管密封连接；该旋流雾室为圆锥形，底部设有废液管，顶部设有出口管，该出口管与该炬管的炬基座密封连接；该炬管包括由内向外同心设置的喷射管与中层管、外层管，以及与该喷射管、该中层管、该外层管的末端均密封连接的炬基座。所述雾化器为高效同心型雾化器，由硬质玻璃制做，所述进气支管到所述喷口的距离为38_。所述旋流雾室由硬质玻璃制做，所述旋流雾室的锥形侧面上设有一纵向凸起的折摺。所述雾化器的喷口采用直接插入的方式与所述旋流雾室的进口管连结并用双重橡胶0型圈进行密封。所述喷射管、中层管、外层管与所述炬基座连接处设有密封圈。所述喷射管与中层管、外层管由优质石英制做，所述炬基座由有机玻璃制做。所述喷射管前端锥形缩口的内径可为0. 2mm、0. 5mm、0. 8mm或I. 0mm。所述外层管加长设置，使其与质谱检测系统的采样锥相距为5_。所述旋流雾室的出口管与炬管的炬基座间采用快卸珐琅盘连结，对接处经磨口配合并加橡胶0型圈进行密封。所述雾化器的喷口将雾滴切向引入所述旋流雾室中。本实用新型的优点是本实用新型采用简易进样系统，克服了洗脱溶剂影响等离子体的稳定性、造成等离子体局部冷却甚至熄炬的困难和有机溶剂所造成的碳的沉积、堵塞锥孔的困难，能较好地克服记忆效应，使用效果良好，实现了 HPLC技术与ICP-MS技术的联用，可以用该HPLC-ICP-MS联用技术测定As (III)、As (V)、MMA、DMA等四种砷形态和Pb II、TML、TEL、TPh等四种铅形态。本实用新型为自制简易进样系统、成本低，具有自主知识产权。
图I为本实用新型结构示意图。图2为本实用新型的雾化器结构示意图。图3为本实用新型的旋流雾室结构示意图。图4为本实用新型的炬管结构示意图。图5为本实用新型的炬管的喷射管结构示意图。图6为本实用新型的炬管的中、外层管结构示意图。图7为本实用新型的炬管的炬基座结构示意图。图8为本实用新型进样系统装置应用状态示意图。附图标号1、雾化器；1_1、进气口 ；1_2、液样入口 ;201、进气支管;202、喷口 ;2、旋流雾室；2-1、进口管；2-2、出口管；2-3、折�。�2-4、废液管；2_5、双重橡胶0型圈；2_6、3-1-1、快卸珐琅盘；2-7、橡胶0型圈；3、炬管；3-1、炬基座；402、喷射管；403、外层管；403-1、中层管；404、密封圈；100、进样系统装置；200、质谱仪系统；300、待分析的流出物。
具体实施方式
如图I-图6所示，本实用新型进样系统装置由依次连接的雾化器I、旋流雾室2和炬管3构成。该雾化器I为T形，下方设有进气支管201，两端设有液样入口 1-2和喷口202，该喷口 202与该旋流雾室2的进口管2-1密封连接。该旋流雾室2为圆锥形，底部设有废液管2-4，顶部设有出口管2-2，该出口管2-2与该炬管3的炬基座3_1密封连接。该炬管3包括由内向外同心设置的喷射管402与中层管403-1、外层管403,以及与该喷射管402、该中层管403-1、该外层管403的末端均密封连接的炬基座3_1。图2为本实用新型的雾化器I结构示意图，该雾化器I为高效同心型雾化器，由硬质玻璃制做，进气支管201到喷口 202的距离为38mm，可以调节雾化器I喷口 202在旋流雾室2中的位置。雾化器I的喷口 202采用直接插入的方式与旋流雾室2的进口管2-1连结并用双重橡胶O型圈2-5进行密封。图3为本实用新型的旋流雾室2结构示意图，旋流雾室2由硬质玻璃制做，旋流雾室2的锥形侧面上设有一纵向凸起的折摺2-3，可进一步细化雾滴。旋流雾室2的出口管
2-2与炬管3的炬基座3-1间采用快卸珐琅盘2-6、3-1-1连结，便于更换、清洗，对接处经磨口配合并加橡胶0型圈2-7进行密封。旋流雾室2具有高效、快速和记忆效应小的特点，旋流雾室2在气溶胶的传输过程中起到分离理想雾粒与非理想雾粒的作用，小于10 ii m的理想雾粒被载气带入等离子体，而大的雾粒经旋流雾室2收集回排至废液。图4为本实用新型的炬管3结构示意图，喷射管402与中层管403_1、外层管403的同心度、喷射管402喷嘴端面与中层管403-1的相对位置由炬基座3-1保证，对炬基座
3-1的尺寸公差要求非常严格。为保证组合的密闭性，喷射管402和中、外层管403与炬基座3-1的连接处置有密封圈。炬管3是形成等离子体并维持稳定的等离子体的关键器件，由优质石英材料制造。为避免在炬管3与接口区产生气体夹带、减小多原子离子干扰水平，外层管403加长到炬端离质谱仪接口仅5mm。图5为炬管3的喷射管402结构示意图，由优质石英材料制做。喷射管402前端锥形缩口的内径可为0. 2mm、0. 5mm、0. 8mm或I. 0mm,可根据具体分析工作需要作选择。图6为炬管3的中、外层管403结构示意图，也由优质石英材料制做。中、外层管403的同心度要求高，且尺寸公差要求也很严格。图7为炬管3的炬基座3-1结构示意图，由优质有机玻璃材料制做。因要保证喷射管402和中、外层管403的同心度以及它们之间的相对位置，所以，对炬基座3-1的尺寸公差要求非常严格。图8为本实用新型进样系统装置应用状态不意图，由国广LC99 I型闻效液相色谱仪经蠕动泵而来的待分析的流出物300，经本实用新型进样系统装置100，进入美国PerkinElmer Elan5000型电感稱合等离子体质谱仪系统200,可实现高效液相色谱技术与电感耦合等离子体质谱技术联用，并用该联用技术实现形态分析。高效液相色谱流出物由蠕动泵引入雾化器I的液样入口 1-2，在进气口 1-1处进入的载气的作用下于雾化器I的喷口 202处被雾化，雾化后的样品溶液雾滴切向喷入旋流雾室2，气溶胶以切线方向喷入雾化室并向下盘旋行进，这种运动产生了作用在雾滴上的离心力，从而将雾滴抛向器壁。在旋流雾化室底部，气溶胶改变方向并与原来路线同轴地成更紧密的螺旋形向旋流雾室2顶部移动。抛向器壁的大雾滴由底部的废液管2-4排出，而微细雾滴升腾并通过旋流雾室2顶部的出口管2-2进入炬管3，在炬管3中被电离，成为理想的后续测定的离子源。上述各实施例可在不脱离本实用新型的范围下加以若干变化，故以上的说明所包含及附图中所示的结构应视为例示性，而非用以限制本实用新型的申请专利范围。
权利要求1.一种高效液相色谱与电感耦合等离子体质谱联用进样系统装置，其特征在于，它包括依次连接的雾化器、旋流雾室和炬管；该雾化器为T形，下方设有进气支管，两端设有液样入口和喷口，该喷口与该旋流雾室的进口管密封连接；该旋流雾室为圆锥形，底部设有废液管，顶部设有出口管，该出口管与该炬管的炬基座密封连接；该炬管包括由内向外同心设置的喷射管与中层管、外层管，以及与该喷射管、该中层管、该外层管的末端均密封连接的炬基座。
2.根据权利要求I所述的高效液相色谱与电感耦合等离子体质谱联用进样系统装置，其特征在于所述雾化器为高效同心型雾化器，由硬质玻璃制做，所述进气支管到所述喷口的距离为38mm。
3.根据权利要求I或2所述的高效液相色谱与电感耦合等离子体质谱联用进样系统装置，其特征在于所述旋流雾室由硬质玻璃制做，所述旋流雾室的锥形侧面上设有一纵向凸起的折摺。
4.根据权利要求3所述的高效液相色谱与电感耦合等离子体质谱联用进样系统装置，其特征在于所述雾化器的喷口采用直接插入的方式与所述旋流雾室的进口管连结并用双重橡胶O型圈进行密封。
5.根据权利要求4所述的高效液相色谱与电感耦合等离子体质谱联用进样系统装置，其特征在于所述喷射管、中层管、外层管与所述炬基座连接处设有密封圈。
6.根据权利要求I或5所述的高效液相色谱与电感耦合等离子体质谱联用进样系统装置，其特征在于所述喷射管与中层管、外层管由优质石英制做，所述炬基座由有机玻璃制做。
7.根据权利要求6所述的高效液相色谱与电感耦合等离子体质谱联用进样系统装置，其特征在于所述喷射管前端锥形缩口的内径可为0. 2mm、0. 5mm、0. 8mm或I. 0mm。
8.根据权利要求7所述的高效液相色谱与电感耦合等离子体质谱联用进样系统装置，其特征在于所述外层管加长设置，使其与质谱检测系统的采样锥相距为5_。
9.根据权利要求I或8所述的高效液相色谱与电感耦合等离子体质谱联用进样系统装置，其特征在于所述旋流雾室的出口管与所述炬管的炬基座间采用快卸珐琅盘连结，对接处经磨口配合并加橡胶O型圈进行密封。
10.根据权利要求I所述的高效液相色谱与电感耦合等离子体质谱联用进样系统装置，其特征在于所述雾化器的喷口将雾滴切向引入所述旋流雾室中。
专利摘要一种高效液相色谱与电感耦合等离子体质谱联用技术中的进样系统装置，包括依次连接的雾化器、旋流雾室和炬管。该雾化器为T形，下方设有进气支管，两端设有液样入口和喷口，该喷口与该旋流雾室的进口管密封连接。该旋流雾室为圆锥形，底部设有废液管，顶部设有出口管，该出口管与该炬管的炬基座密封连接。该炬管包括由内向外同心设置的喷射管与中层管、外层管，以及与该喷射管、该中层管、该外层管的末端均密封连接的炬基座。本实用新型克服了洗脱溶剂影响等离子体的稳定性、造成等离子体局部冷却甚至熄炬、有机溶剂会造成碳的沉积、堵塞锥孔的困难；能较好地克服记忆效应，使用效果良好。
文档编号G01N30/16GK202362280SQ20112050638
公开日2012年8月1日 申请日期2011年12月7日 优先权日2011年12月7日
发明者刘湘生, 潘元海 申请人:北京有色金属研究总院
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