专利名称:一种含碳酸钙的γ-氨基丁酸的检测方法
技术领域:
本发明涉及一种氨基丁酸的检测方法,具体涉及一种含碳酸钙的Y-氨基丁酸的检测方法。
背景技术:
Y-氨基丁酸在医药、食品等行业广泛应用,其检测方法有两种容量分析法及液相色谱检测法。容量分析法采用的是高氯酸非水滴定法及液相色谱检测法采用的是衍生法,采用高氯酸非水滴定法时因产品中碳酸钙显碱性,与高氯酸发生部分反应,干扰测定,得不到准确结果,液相色谱检测衍生法涉及衍生反应,技术要求高难把握,分析步骤多,同样很难准确结果,且存在分析时间长,设备投入大,检测成本高昂等缺点。
发明内容
本发明为解决上述技术问题,提供一种精确度高、操作简便成本低的含碳酸钙的Y -氨基丁酸的检测方法。本发明解决上述技术问题的技术方案如下。一种含碳酸钙的Y-氨基丁酸的检测方法,包括如下步骤。(I)制备次氯酸钠溶液取有效氯为10%的次氯酸钠溶液10ml,加水稀释至100ml,摇匀。(2)制备苯酚溶液取苯酚溶液5ml,加水稀释至100ml,摇匀。(3)制备对照品溶液取对照品Y -氨基丁酸3(T35mg,置于250ml容量瓶中,加水溶解并稀释至刻度,摇匀。(4)制备供试品溶液取供试品含碳酸钙的Y -氨基丁酸160_170mg,置于250ml容量瓶中,加水100ml-120ml,超声溶解20-30分钟后,加水稀释至刻度,摇匀并过滤,弃去初滤液,保留续滤液。(5)取步骤(4)中供试品的续滤液5ml、步骤(I)中的次氯酸钠溶液5ml,步骤(2)中的苯酚溶液2. 5ml置于25ml容量瓶中,摇匀,在90°C恒温状态下进行显色反应20分钟,生成有色物质,然后迅速降至室温,使用紫外分光光度计,以水位空白,在630nm波长测定吸光度。(6)取步骤(3)中的对照品溶液5ml,步骤(I)中的次氯酸钠溶液5ml,步骤(2)中的苯酚溶液2. 5ml置于25ml容量瓶中,摇匀,在90°C恒温状态下进行显色反应20分钟,生成有色物质,然后迅速降至室温,使用紫外分光光度计,以水位空白,在630nm波长测定吸光度。本步骤与步骤(5)同步进行。(7)结果计算。
权利要求
1.一种含碳酸钙的Y-氨基丁酸的检测方法,包括如下步骤(O制备次氯酸钠溶液取有效氯为10%的次氯酸钠溶液10ml,加水稀释至100ml,摇匀;(2)制备苯酚溶液取苯酚溶液5ml,加水稀释至100ml,摇匀;(3)制备对照品溶液取对照品Y-氨基丁酸3(T35mg,置于250ml容量瓶中,加水溶解并稀释至刻度,摇匀;(4)制备供试品溶液取供试品含碳酸钙的Y-氨基丁酸160-170mg,置于250ml容量瓶中,加水100ml-120ml,超声溶解20-30分钟后,加水稀释至刻度,摇匀并过滤,弃去初滤液,保留续滤液;(5)取步骤(4)中供试品的续滤液5ml、步骤(I)中的次氯酸钠溶液5ml,步骤(2)中的苯酚溶液2. 5ml置于25ml容量瓶中,摇匀,在90°C恒温状态下进行显色反应20分钟,生成有色物质,然后迅速降至室温,使用紫外分光光度计,以水位空白,在630nm波长测定吸光度;(6 )取步骤(3 )中的对照品溶液5ml,步骤(I)中的次氯酸钠溶液5ml,步骤(2 )中的苯酹溶液2. 5ml置于25ml容量瓶中,摇匀,在90°C恒温状态下进行显色反应20分钟,生成有色物质,然后迅速降至室温,以水位空白,在630nm波长测定吸光度;(7)结果计算
2.根据权利要求1所述的一种含碳酸钙的Y-氨基丁酸的检测方法,其特征在于所述步骤(6)与步骤(5)同时进行。
3.根据权利要求1所述的一种含碳酸钙的Y-氨基丁酸的检测方法,其特征在于步骤(3)中对照品Y-氨基丁酸的重量为33mg。
4.根据权利要求1所述的一种含碳酸钙的Y-氨基丁酸的检测方法,其特征在于步骤(4)中供试品含碳酸钙的Y-氨基丁酸的重量为165mg。
5.根据权利要求1所述的一种含碳酸钙的Y-氨基丁酸的检测方法,其特征在于步骤(5)和步骤(6)中测定吸光度使用的设备为紫外分光光度计。
全文摘要
本发明涉及一种氨基丁酸的检测方法,具体涉及一种含碳酸钙的γ-氨基丁酸的检测方法。本发明一种含碳酸钙的γ-氨基丁酸的检测方法包括制备次氯酸钠溶液、制备苯酚溶液、制备对照品溶液、制备供试品溶液、测定吸光度、结果计算等步骤。由于次氯酸钠与苯酚不发生反应,所以不会对测定结果产生干扰,大大提高了含碳酸钙的γ-氨基丁酸产品的检测精确度。而且,相对于液相色谱衍生检测法,操作更加简便,不需要投入昂贵的仪器,检测时间也大大缩短。
文档编号G01N21/78GK102998306SQ20121015173
公开日2013年3月27日 申请日期2012年5月16日 优先权日2012年5月16日
发明者肖世平 申请人:江西天佳实业有限公司