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专利名称：利用废弃离子交换树脂球测定土壤有效磷的方法
技术领域：
本发明涉及一种对废弃离子交换树脂球的再生和利用再生树脂球测定土壤有效磷的 方法。
背景技术：
土壤有效磷，也称为速效磷，是土壤中可被植物吸收的磷组分，包括全部水溶性磷、 部分吸附态磷及易矿化态有机磷。土壤有效磷的含量在一定程度上反映了土壤对当季作物 的供磷能力，是判断土壤肥力高低的一项重要指标，在农业生产中一般根据土壤有效磷的 指标来指导施用磷肥。土壤有效磷的测定方法很多，由于选择的浸提剂的不同，提取方法的不同，测定结果 的应用也不相同。浸提剂的选择根据土壤性质而定，目前实验室常规的测定石灰性和中性 土壤速效磷的方法采用Olsen法，即利用0. 5mol/L的NaHC03 (pH8. 5)作提取剂提取土壤 中的有效磷；对于微酸性土壤，常用0.03 NNH4F—0.025 NHC1浸提(Bray—I法)，也有采 用01sen法。这些常规方法的明显缺点是测定结果易受浸提条件如土液比、温度、时间、 振荡方式等因子的影响。近年来由美国蒙大拿州立大学的Skogely教授等人发展起来的应 用离子交换树脂球测定有效态养分离子的方法，更接近土壤一植株系统的实际情况，且适 用于所有土壤，因此越来越为国际上农业工作者所接受。但树脂球价格昂贵("通用佳" 树脂球每粒售价4美元)，且使用一次后，即废弃不用，导致分析成本太高。发明内容本发明要解决的技术问题是提供一种成本低廉、操作简便、测试结果准确的利用废弃 离子交换树脂球测定土壤有效磷的方法。为了解决上述技术问题，本发明提供一种利用废弃离子交换树脂球测定土壤有效磷的 方法，包括以下步骤1)、对废弃的离子交换树脂球进行再生处理将废弃的离子交换树脂球以搅拌的方式浸泡于浓度为1.0 mol/L的碳酸氢钠(NaHC03)溶液中2h;取出后再以搅拌的方式浸泡于浓度为0.1 mol/L的NaHC0,溶液中 2h;接着用去离子水冲洗1 2遍，以洗去多余的NaHC03;最后浸泡于去离子水中，得再 生树脂球，待用；2) 、采用实验室测定法称1.00g 土壤置于容器中，加去离子水30ml，然后再加入 再生树脂球l粒；将容器封闭后振荡2h，取出树脂球；或者采用田间原位测定法将再生树脂球球置于土表下7.5cm处，按预定时间后， 取出树脂球；3) 、将取出的树脂球先用少量去离子水洗净；然后再利用浓度为0. 5raol/L的盐酸溶液进行洗脱，共洗脱2次，收集所有的洗脱液；4) 、用常规的钼锑抗比色法测定洗脱液中磷(P)浓度。作为本发明的利用废弃离子交换树脂球测定土壤有效磷的方法的改进废弃的离子交换树脂球为废弃的"通用佳"树脂球。作为本发明的利用废弃离子交换树脂球测定土壤有效磷的方法的进一步改进步骤3) 中，将每个洗净的树脂球分别放入一个60ml塑料瓶中进行洗脱，每次洗脱使用30ml的 0.5mol/L的盐酸溶液并振荡0. 5h，以洗脱树脂吸附的磷。本发明方法的特点是先把废弃的"通用佳"树脂球进行再生处理，然后利用离子交换 原理，模拟植物根系对磷酸根离子的吸收，将树脂球放入土壤，使两者进行充分接触；再 洗脱树脂球上吸附的磷酸根离子。本发明的土壤有效磷的测定方法是通过对废弃的"通用 佳"(UNIBEST)树脂球再生来达到反复使用的目的，即使用再生的树脂球来测定土壤中的 活性磷，方法简便、快速、测试结果准确、成本低廉，因此具有广阔的应用前景。本发明 方法不仅能同时适用于各种类型土壤的有效磷的测定，而且可以用于田间原位土壤有效磷 的监测。
具体实施方式
实施例l、 一种利用废弃离子交换树脂球测定土壤有效磷的方法，依次进行以下步骤 1)、对废弃的离子交换树脂球进行再生处理将100粒废弃的"通用佳"离子交换树脂球以搅拌的方式浸泡于1L浓度为1. 0 mol/L 的NaHC03溶液中2h;取出后再以搅拌的方式浸泡于2. 5L浓度为0. 1 mol/L的NaHC03溶液中2h;接着用去离子水冲洗1 2遍，以洗去多余的NaHC03;最后浸泡于去离子水中，得 再生树脂球，待用；2)、采用实验室测定法在金华市婺城区选择代表性的水稻田块布置18个施NK处理区，小区面积100m2。 氮肥用尿素，早稻施纯N150kg/ha，晚稻施纯N180kg/ha;钾肥施氯化钾，早晚稻分别施 纯K60kg/ha。水稻成熟期取样测定植株地上部吸收磷量。于试验前取表土 (0-20cm) 土 样，风干，磨碎过2mm筛。选用36个60ml的塑料瓶(每个土壤重复一次)，在每个塑料瓶中放入1.00g土壤、 30ml去离子水和1粒上述步骤1)所得的再生树脂球。将塑料瓶封闭后振荡2h，取出树脂 球。3)、将取出的树脂球先用少量去离子水小心洗净，以去除表面的土壤。然后在每个60ml 塑料瓶中放入一个上述步骤2)所得的树脂球，再利用浓度为0.5mol/L的HC1溶液进行 洗脱，共洗脱2次，以保证把树脂球吸附的磷酸根离子解吸出来；收集所有的洗脱液。每 次洗脱加入30ml 0.5mol/L HC1溶液，振荡0. 5h，用以洗脱树脂吸附的P。4)、用常规的钼锑抗比色法测定洗脱液中磷浓度。结果表明，树脂球提取的有效磷与水稻吸磷量呈显著正相关，相关系数二0.60。实施例2、 一种利用废弃离子交换树脂球测定土壤有效磷的方法，依次进行以下步骤1) 、对废弃的离子交换树脂球进行再生处理 同实施例1。2) 、采用实验室测定法在金华市婺城区选择代表性的水稻田块布置24个施NPK处理区，小区面积45m2。 氮肥用尿素，早稻施纯N150kg/ha，晚稻施纯N180kg/ha;磷肥用过磷酸转，早晚稻分别 施K25kg/ha;钾肥施氯化钾，早晚稻分别施纯K60kg/ha。在水稻分蘖中期，幼穗分化期 和抽穗期分别测定植株地上部吸收磷量。在水稻分蘖中期，幼穗分化期和抽穗期分别将4粒再生树脂球均匀分布于土表下 7.5cm处，再分别于一天和七天后各取出树脂球两粒；3) 、同实施例l4) 、用常规的钼锑抗比色法测定洗脱液中磷浓度。结果表明，水稻生长期内树脂球一天提取的有效磷与水稻吸磷量呈极显著正相关， 相关系数二0.64;水稻生长期内树脂球七天提取的有效磷与水稻吸磷量呈极显著正相关， 相关系数=0.65;。实施例3、 土壤有效磷与土壤吸持态磷的关系1、 测定20种土壤的吸附等温线 每种土壤均作如下处理选取每种土壤的6g土，分别设置6个对照组；即将每种土壤的lg 土放置在一个50ml 离心管中。在这6个离心管中分别加入25ml含不同磷浓度的0.02mol/L KC1溶液，使这6 个离心管内的P浓度等级为0， 5， 10， 15， 20， 30mg/L。然后按照上述处理再做一个重复，以确保计算结果的正准性。然后将上述离心管分别在25GC下振荡24h，离心，测定离心液中P浓度，计算土壤对 磷的吸附量。2、 对每个离心管中的剩余土用10ml酒精洗l次，弃去洗液；然后在每个离心管中加 25ml 0.02mol/L KC1溶液和1粒本发明步骤1 )所得的再生树脂球；接着在25QC下振荡提 取16h。取出树脂球，再按本发明的步骤3)和4)测定树脂球提取的土壤有效磷。实验结果表明，所有供试土壤树脂球提取的土壤有效磷与土壤吸持磷均呈显著正相 关，相关系数在0.972-0.999之间。实施例4、不同温度下土壤有效磷的释放规律采用再生的废弃"通用佳"树脂球测定了水稻土在不同温度下土壤有效磷释放的动态 规律。选用3个直径20cm，深28cm的塑料容器作为器皿。在每个器皿中加入风干土 2.5kg，加水搅匀，保持水层5ciu。在每个器皿中放入本发 明步骤1)所得的"通用佳"再生树脂球6粒和"通用佳"商品树脂球6粒，使上述树脂 球置于7.5cm土层深处。再将3个器皿分别置于15t， 25°C， 35t培养箱中。于淹水后1、 7、 14 、 21 、 28、 35d分别各取出1粒"通用佳"再生树脂球和1粒"通用佳"商品树脂 球。然后再按照本发明的步骤3)和4)进行处理。结果表明，再生后树脂球在不同温度下对土壤有效磷的提取量(RAQP)与培养时间的 关系和"通用佳"商品树脂球同样适合乘幂方程RAQat)=atb。最后，还需要注意的是，以上列举的仅是本发明的若干个具体实施例。显然，本发明 不限于以上实施例，还可以有许多变形。本领域的普通技术人员能从本发明公开的内容直 接导出或联想到的所有变形，均应认为是本发明的保护范围。
权利要求
1、一种利用废弃离子交换树脂球测定土壤有效磷的方法，其特征在于包括以下步骤1)、对废弃的离子交换树脂球进行再生处理将废弃的离子交换树脂球以搅拌的方式浸泡于浓度为1.0mol/L的碳酸氢钠溶液中2h；取出后再以搅拌的方式浸泡于浓度为0.1mol/L的碳酸氢钠溶液中2h；接着用去离子水冲洗1～2遍，以洗去多余的碳酸氢钠；最后浸泡于去离子水中，得再生树脂球，待用；2)、采用实验室测定法称1.00g土壤置于容器中，加去离子水30ml，然后再加入再生树脂球1粒；将容器封闭后振荡2h，取出树脂球；或者采用田间原位测定法将再生树脂球置于土表下7.5cm处，按预定时间后，取出树脂球；3)、将取出的树脂球先用少量去离子水洗净；然后再利用浓度为0.5mol/L的盐酸溶液进行洗脱，共洗脱2次，收集所有的洗脱液；4)、用常规的钼锑抗比色法测定洗脱液中磷浓度。
2、 根据权利要求1所述的利用废弃离子交换树脂球测定土壤有效磷的方法，其特征在于所述废弃的离子交换树脂球为废弃的"通用佳"树脂球。
3、 根据权利要求1或2所述的利用废弃离子交换树脂球测定土壤有效磷的方法，其特征 在于所述步骤3)中，将每个洗净的树脂球分别放入一个60ml塑料瓶中进行洗脱，每次洗 脱使用30ml的0. 5raol/L的盐酸溶液并振荡0. 5h，以洗脱树脂吸附的磷。
全文摘要
本发明公开了一种利用废弃离子交换树脂球测定土壤有效磷的方法，包括以下步骤1)对废弃的离子交换树脂球进行再生处理；2)采用实验室测定法或者采用田间原位测定法；3)将取出的树脂球先用少量去离子水洗净；然后再利用浓度为0.5mol/L的盐酸溶液进行洗脱，共洗脱2次，收集所有的洗脱液；4)用常规的钼锑抗比色法测定洗脱液中磷浓度。本发明的利用废弃离子交换树脂球测定土壤有效磷的方法，成本低廉，操作简便，且测试结果准确。
文档编号G01N21/25GK101226140SQ20081005934
公开日2008年7月23日 申请日期2008年1月25日 优先权日2008年1月25日
发明者姚槐应, 张奇春, 王光火 申请人:浙江大学