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专利名称：一种快速的硫酸依替米星中控检测方法
技术领域：
本发明涉及一种硫酸依替米星生产过程中间控制的快速检测方法，具体涉及一种以耐受压力不低于600bar的液相色谱仪器与蒸发光检测器联用技术快速测定硫酸依替米星生产过程中 的中间产品，达到对硫酸依替米星生产过程控制的目的。
背景技术：
超高效液相色谱(UPLC)技术是随着raters公司2003年推出的采用小颗粒填料高压下运行的色谱仪Acquity UPLC而兴起的新的色谱分离技术。相较于高效液相色谱(HPLC)技术，它具有更高的柱效、更快的分离速度等优点，从而使分析技术跨入到高效、高通量时代。超高效液相色谱技术，采用亚2 iim粒径的填料的色谱柱，精确梯度控制的超高 压液相色谱泵，低扩散、低交叉污染的自动进样器及高速检测器，使UPLC的峰容量、分析效率、灵敏度都得到很大提高。蒸发光散射检测(ELSD)技术兴起于上世纪80年代，是一种通用型检测器，不仅弥补了紫外检测器不能检测无紫外吸收或只有紫外末端吸收物质的缺陷，而且相较于用于无紫外吸收物质检测的示差折光检测器，它具有高灵敏度、不受温度等实验条件影响、可用于梯度洗脱等优点。ELSD由雾化器、加热漂移管、光散射池和散射光检测器组成，其工作原理主要包括雾化、蒸发、光散射及检测等3个过程。硫酸依替米星(Etimicin sulfate),结构式如下
权利要求
1.一种依替米星的检测方法，其特征在于，该方法采用超高效液相色谱法，同时使用蒸发光散射检测器实现快速检测。
2.根据权利要求I所述的检测方法，其特征在于，所使用的液相色谱仪耐受压カ不低于 600bar,仪器型号包括但不限于 Waters H-Class 或 Agilent 1260 或 Agilnet 1290。
3.根据权利要求I所述的检测方法，其特征在于，选用十八烷基硅烷键合硅胶填料色谱柱，粒径I. 7 3. 5 ii m，柱规格为50mm 150mmX I. 0 4. 6mm，柱孔径为80-120A。。
4.根据权利要求I所述的检测方法，其特征在于，流动相分为有机相和水相，有机相为甲醇或こ腈，水相为水-氨水-冰醋酸混合溶液体积比范围为(88 98) : (T5) (0. f I)。
5.根据权利要求I所述的检测方法，其特征在于，有机相与水相的体积比按时间顺序 从20:80变化到90:10。
6.根据权利要求I所述的检测方法，其特征在于，流动相流速为0.5 2ml/min，进样量为 I u I 10 u I。
7.根据权利要求I所述的检测方法，其特征在于，选用蒸发光散射检测器，參数为漂移管温度为45 70°C，氮气流速I. 5 3. OL/min, Gain值I 7。
8.根据权利要求I所述的检测方法，其特征在于，步骤如下 步骤1，配制供试品溶液含こ醇的依替米星中间产品解吸液的制备，方法如下取原料车间不同时间段收集的中间产品依替米星解吸液，以0. 22 y m滤膜过滤，即得； 步骤2，对照品溶液精密称取依替米星对照品适量，用水配制成每ml含依替米星0.5mg,并逐步稀释,其中姆ml含依替米星0. 03mg作为对照溶液I,姆ml含依替米星0. 05mg作为对照溶液2，每ml含依替米星0. IOmg作为对照溶液3，每ml含依替米星0. 20mg作为对照溶液4，每ml含依替米星0. 40mg作为对照溶液5，每ml含依替米星0. 50mg作为对照溶液6 ; 步骤3，注入色谱仪，得到色谱图，根据色谱图计算供试品溶液中依替米星的含量。
9.根据权利要求8所述的检测方法，其特征在于，色谱条件如下 色谱柱填料为十八烷基硅烷键合硅胶，粒径I. 7 3. 5 ii m，柱规格为50mm 150mmXl.(T4.6mm，柱孔径为80-120A。，流动相分为有机相和水相，有机相为甲醇或こ腈，水相为水-氨水-冰醋酸混合溶液体积比范围为(88 98) : (T5) (0.广1)，有机相与水相的体积比按时间顺序从20:80变化到90:10，流速为0. 5 2ml/min，进样量为I yl 10 U 1，检测器为蒸发光散射检测器，參数为漂移管温度为45 70°C，氮气流速I. 5^3. OL/min, Gain 值 I 7。
10.根据权利要求8所述的检测方法，其特征在于，色谱条件如下 色 I普仪Agilent 1260 infinity series ;色谱 柱Phenomenex SynergiFusion-RP (50 X 4. 6mm, 2. 5 ii m);流动相A :甲醇，流动相B :水-氨水-冰醋酸(96:3. 6:0. 4)，按如下表中进行梯度洗脱。
全文摘要
本发明涉及一种依替米星的检测方法，本方法采用UPLC或UHPLC-ELSD，以分离纯化后的含乙醇的依替米星解吸液作为样品直接进行分析，以达到进行生产过程的控制。本发明采用超高效液相色谱法与蒸发光散射联用技术，可实现生产过程中在线快速检测，从而达到指示分离纯化工艺中流份收集及检测的目的，本方法方便快速、准确可靠。
文档编号G01N30/02GK102798674SQ201210258929
公开日2012年11月28日 申请日期2012年7月25日 优先权日2012年7月25日
发明者杨春艳, 邹济高, 石杰, 陆丹 申请人:无锡济民可信山禾药业股份有限公司, 江西济民可信金水宝制药有限公司