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专利名称：水合物微观分布的实验测试装置的制作方法
技术领域：
本实用新型涉及一种实验装置，尤其涉及一种水合物微观分布的实验测试装置。
背景技术：
沉积物中天然气水合物微观分布状态是反映水合物形成机理及地球物理响应特征的关键参数，而估算水合物在沉积物孔隙中的饱和度对天然气水合物储量评价也具有重要的意义。现有的水合物微观分布状态大多是根据声学、热学等参数及其理论模型进行推测的假想模式。此外，X射线层析扫描技术是天然气水合物探测的最新技术，可以探测水合物在沉积物中的微观分布，也可获得水合物饱和度、孔隙分布特征和渗透率等物性参数。能否利用X-CT扫描对取得的天然的或人工合成的含水合物沉积物样品的微观分布及饱和度 等物性特征进行表征，关键在于实验装置的设计和制造，以保证水合物在测试过程中具有良好的稳定性。目前国内尚没有常压条件下利用X-CT技术测试水合物样品微观分布状态的实验装置，国外进行这方面测试研究的也较少，主要是日本综合产业研究所进行了这方面的研究报道。他们采用Shimadzu生产的工业型X-CT(SMX-225CTS-SV)，将实验室合成的含水合物沉积物样品切成IOmm厚的圆柱形薄片，放在敞开的简易容器中，由上方吹入冷氮气来对样品降温，以保证水合物不会分解。但由于条件所限，仅能区分开样品中的砂粒、气体和水合物(包含冰)，即孔隙分布特征，而对于水合物(不包含冰)在样品空隙中的分布则难以准确获取。

实用新型内容本实用新型的技术效果能够克服上述缺陷，提供一种水合物微观分布的实验测试装置，其在常压、超低温条件下获取含水合物沉积物样品中水合物的微观分布状态，对水合物形成机理及其地球物理响应研究具有重要的学术意义和实用价值。为实现上述目的，本实用新型采用如下技术方案其包括控温装置、反应釜、X射线扫描系统，控温装置通过真空绝热管与反应釜连通，X射线扫描系统设置在反应釜的两侧。控温装置包括氮气罐、液氮罐，氮气罐通过阀门与液氮罐连通，液氮罐内设有换热器，换热器分别与氮气罐、真空绝热管连通。其中反应釜由铝合金材料制成，具有较薄的壁厚，能够被X射线穿透从而探测其内部样品的结构。通过控制进入换热器的氮气流量来调节降温的速率，确保样品室内温度低于-100°C。此外，釜体的外侧包裹真空隔热层，有利于维持釜内温度稳定，保证水合物在常压下不会分解。反应釜包括釜体，釜体顶端设有釜盖，釜盖设置在轴承上，釜体通过轴承相对于釜盖转动；釜盖上设有入口和出口，入口与真空绝热管连通，出口与外界连通。釜盖上设有温度传感器，温度传感器连接数据采集器。X射线扫描系统包括X射线源、平板探测器，X射线源、平板探测器分别位于反应釜的两侧。X射线源采用微米级/纳米级可切换式，平板探测器采用高分辨率，可对自然界钻取的或实验室合成的含水合物沉积物样品进行扫描，获取样品的CT图像。本实用新型的水合物微观分布的实验测试装置，可切换式微米级/纳米级X射线源和高分辨率平板探测器提高了 X-CT的探测精度，最高分辨率可达I μ m。两者的结合可实现水合物X-CT测试。

图I为本实用新型的内部结构示意图。图中1.氮气罐；2.阀门；3.液氮罐；4.换热器；5.真空绝热管；6.平板探测器；7.真空隔热层；8.釜体；9.样品室；10. X射线源；11.入口 ；12.出口 ；13.轴承；14.温度传感器；15.釜盖；16.数据采集器。
具体实施方式
·如图I所示，本实用新型的水合物微观分布的实验测试装置包括控温装置、反应釜、X射线扫描系统，控温装置通过真空绝热管5与反应釜连通，X射线扫描系统设置在反应釜的两侧。控温装置包括氮气罐I、液氮罐3，氮气罐I通过阀门2与液氮罐3连通，液氮罐3内设有换热器4，换热器4分别与氮气罐I、真空绝热管5连通。反应釜包括釜体8，釜体8顶端设有釜盖15，釜盖15设置在轴承13上，釜体8通过轴承13相对于釜盖15转动；釜盖上设有入口 11和出口 12，入口 11与真空绝热管5连通，出口 12与外界连通。釜盖15上设有温度传感器14，温度传感器14连接数据采集器16。釜体8的外侧包裹真空隔热层7。X射线扫描系统包括X射线源10、平板探测器6，X射线源10、平板探测器6分别位于反应釜的两侧。氮气罐I内的高纯氮气通过安放在液氮罐3中的换热器4，变成冷氮气后经过真空绝热管5、入口 11从釜盖15进入，对釜体8进行降温后再通过釜盖15上的出口 12排出。釜体8内的温度由深入釜内的PtlOO型温度传感器14监测，并通过控制氮气的流量进行调节。反应釜的釜盖15上安置轴承13，扫描时只是釜体8在旋转，上端管线和温度传感器14保持不动。在实验过程中，采用合适的X射线源10进行扫描，X射线穿透样品后被平板探测器6接收，从而获取样品的X-CT图像。本装置实现了常压下对含水合物样品中沉积物颗粒、水合物、冰和游离气分布的探测。当使用时，其具体步骤为(I)利用冷氮气对样品室进行降温，使样品室温度稳定在-100°C以下，保证测试时水合物在其中不会分解。(2)打开釜体8上端釜盖15，向样品室9加入适量含水合物沉积物样品，然后迅速封闭该装置。(3)选择射线源，开启数据采集软件，调整各项扫描参数，开始CT扫描，获取含水合物沉积物样品的CT图像。(4)对扫描数据进行重建，得到样品的二维和三维图像。
权利要求1.一种水合物微观分布的实验测试装置，其特征在于，包括控温装置、反应釜、X射线扫描系统，控温装置通过真空绝热管(5)与反应釜连通，X射线扫描系统设置在反应釜的两侧。
2.根据权利要求I所述的水合物微观分布的实验测试装置，其特征在于，控温装置包括氮气罐(I)、液氮罐(3)，氮气罐(I)通过阀门(2)与液氮罐(3)连通，液氮罐(3)内设有换热器(4)，换热器(4)分别与氮气罐(I)、真空绝热管(5)连通。
3.根据权利要求I所述的水合物微观分布的实验测试装置，其特征在于，反应釜包括釜体(8)，釜体(8)顶端设有釜盖(15)，釜盖(15)设置在轴承(13)上，釜体(8)通过轴承(13)相对于釜盖(15)转动；釜盖上设有入口(11)和出口(12)，入口(11)与真空绝热管(5)连通，出口(12)与外界连通。
4.根据权利要求3所述的水合物微观分布的实验测试装置，其特征在于，釜盖(15)上设有温度传感器(14 )，温度传感器(14 )连接数据采集器(16 )。
5.根据权利要求3所述的水合物微观分布的实验测试装置，其特征在于，釜体(8)的外侧包裹真空隔热层(7)。
6.根据权利要求I所述的水合物微观分布的实验测试装置，其特征在于，X射线扫描系统包括X射线源(10)、平板探测器(6)，X射线源(10)、平板探测器(6)分别位于反应釜的两侧。
专利摘要本实用新型涉及一种实验装置，尤其涉及一种水合物微观分布的实验测试装置。本实用新型的水合物微观分布的实验测试装置，包括控温装置、反应釜、X射线扫描系统，控温装置通过真空绝热管与反应釜连通，X射线扫描系统设置在反应釜的两侧。本实用新型的水合物微观分布的实验测试装置，可切换式微米级/纳米级X射线源和高分辨率平板探测器提高了X-CT的探测精度，最高分辨率可达1μm。两者的结合可实现水合物X-CT测试。
文档编号G01N23/04GK202661405SQ20122023170
公开日2013年1月9日 申请日期2012年5月22日 优先权日2012年5月22日
发明者刘昌岭, 胡高伟, 程军, 业渝光 申请人:青岛海洋地质研究所