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专利名称：具有dsc及微结构观察功能的真空冷冻干燥装置的制作方法
技术领域：
本实用新型涉及一种真空冷冻干燥装置，具体地说，涉及一种具有DSC及微结构 观察功能的真空冷冻干燥装置。
背景技术：
真空冷冻干燥是将含有水的物料在低温下冻结形成冰，然后在真空条件下对冷冻 物料加热，使冰升华，从而得到干制品的一种干燥方法。对于生物制品、药品等热敏性物质， 为了防止在生产时由于温度过高而使其变性，真空冷冻干燥技术无疑是最为理想的生产加 工方法。冻干的生物制品、药品一般都被制成注射剂，为了其贮存和使用的方便，通常采用 瓶装物料冻干的形式。冻干机是真空冷冻干燥常采用的装置，由于其加热隔板与瓶装物 料的接触面积 小，使得传热往往成为冻干过程的主要控制步骤，并且升华界面均勻地向瓶底移动的一维 传热模型成为实验和生产的主要指导模型。一维传热模型忽略了瓶侧面的热量传入，然而 在实际中，瓶装物料的厚度与瓶颈大小可以相比拟，其径向传热对冻干过程的影响是不可 忽略的。此外，冻干过程的影响因素较多且相互关联，因此只能通过实验研究的方法来获得 适宜的冻干参数和工艺。成功的冻干过程不仅取决于冻干产品的结构认识，还取决于冻干的热、动力学过 程。其中，最常采用的结构研究和热分析的方法是差示扫描量热法(DSC)，该方法可以测量 样品和传感器探头之间温度变化过程的差异，其热行为被记录下来，根据记录的DSC曲线， 可以分析冻干样品的冰点、冻结特性以及玻璃化转变特性。此外，显微镜是一种最为直观的 结构研究方法，它可以直接观察到被测样品的微观结构。为了能够全面深入地对瓶装生物制品、药品等热敏性物质的冷冻干燥进行研究并 获得具有实用价值的数据，以便对其实际生产提供更为有效的参考和指导，需要一种具有 DSC和微结构观察功能的真空冷冻干燥装置。

实用新型内容本实用新型的目的在于提供一种能够实时测量冻干样品热效应和结构变化的真 空冷冻干燥装置。为了实现上述目的，本实用新型采用如下技术方案一种具有DSC及微结构观察功能的真空冷冻干燥装置，由冷冻干燥系统、真空系 统、DSC热分析系统、显微摄像系统、残余水分测量系统和计算机组成；所述冷冻干燥系统 包括冷冻干燥室、加热器件和制冷器件，冷冻干燥室为一密闭容器，容器壁上设有透明部 分，加热器件和制冷器件设于冷冻干燥室上；冷冻干燥室连接真空系统；DSC热分析系统设 于冷冻干燥室内部；显微摄像系统设于冷冻干燥室外部，可透过冷冻干燥室壁上的透明部 分观察内部样品微观结构；残余水分测量系统设于冷冻干燥室内部，通过测量冷冻干燥室 内的水汽分压以测量冻干物料的残余水分含量；DSC热分析系统、显微摄像系统和残余水分测量系统分别与计算机连接。在上述具有DSC及微结构观察功能的真空冷冻干燥装置中，所述制冷器件包括传热棒和液氮，冷冻干燥室的底部与传热棒一端连接，传热棒的另一端浸入液氮中，从而将冷 量传至干燥室，并以此对干燥室内样品进行降温和冷冻。在上述具有DSC及微结构观察功能的真空冷冻干燥装置中，所述液氮设于升降台 上。传热棒浸入液氮中的深度可以通过升降台自由调节。在上述具有DSC及微结构观察功能的真空冷冻干燥装置中，所述加热器件包括电 加热丝和温控器。电加热丝均勻安装在干燥室容器外表面，通过温控器根据设定的温度程 序来调节加热功率，为冷冻干燥室内样品提供热源。在上述具有DSC及微结构观察功能的真空冷冻干燥装置中，所述冷冻干燥室内设 有多个样品槽，可以放置多个瓶装样品。在上述具有DSC及微结构观察功能的真空冷冻干燥装置中，所述DSC热分析系统 由样品台和参比台组成，并通过紧固件用螺栓固定在冷冻干燥室的底部上。在上述具有DSC及微结构观察功能的真空冷冻干燥装置中，所述真空系统包括真 空管道、真空泵、手动阀、真空计和放空阀；真空管道有两条，分别与冷冻干燥室连接；与冷 冻干燥室连接的真空管道上连接有真空泵、手动阀和真空计，与冷冻干燥室连接的另一真 空管道上连接有放空阀。在上述具有DSC及微结构观察功能的真空冷冻干燥装置中，所述样品台和参比台 上分别安装有测温热电偶线，测温热电偶线连接温度记录仪，温度记录仪再连接计算机。在上述具有DSC及微结构观察功能的真空冷冻干燥装置中，所述容器壁上设有透 明部分是指冷冻干燥室采用透明的密封盖。在上述具有DSC及微结构观察功能的真空冷冻干燥装置中，所述残余水分测量系 统是指湿度传感器。与现有技术相比，本实用新型具有如下有益效果本实用新型的冷冻干燥装置适 用于生物制品、药品等热敏性物质的冷冻干燥研究，不仅能够在预冻阶段利用DSC热分析 功能测量冷冻体系的热效应并分析预冻质量，还能够在升华干燥阶段通过显微摄像系统实 时观察冻干体系中冰晶形成大小和冰晶升华情况，为生物制品、药品等热敏性物质的冷冻 干燥技术提供一种全面的研究平台。

图1是实施例1具有DSC及微结构观察功能的真空冷冻干燥装置结构示意图。图2是实施例1的冷冻干燥室结构示意图。
具体实施方式
实施例1如图1和图2所示，具有DSC及微结构观察功能的真空冷冻干燥装置，由冷冻干燥 系统、真空系统、DSC热分析系统、显微摄像系统、残余水分测量系统和计算机组成。所述冷冻干燥系统包括冷冻干燥室1、加热器件和制冷器件。冷冻干燥室1为一 密闭容器，容器壁上采用透明的密封盖17，冷冻干燥室1固定在支架2上，避免在操作时滑动。。所述加热器件包括电加热丝6和温控器7，电加热丝6缠绕在冷冻干燥室1外表面，并与温控器7连接，在降温过程中，还需要对冷冻干燥室1进行温度控制，因此在冷冻干燥 室1的容器外表面均勻缠绕电加热丝6，该电加热丝6通过温控器7控制，根据设定的温度 程序来调节加热功率，从而消耗由液氮输入的过多冷量，以实现对冷冻干燥室1内样品的 加热或恒温控制。冷冻干燥室1内设有多个样品槽22，待检测的瓶装样品就设于样品槽22 中。所述制冷器件包括传热棒3和液氮5，传热棒3和液氮5均设于支架2底下，冷冻干燥 室1的底部与传热棒3 —端连接，传热棒3的另一端浸入液氮5中，以将冷量传至冷冻干燥 室1，并以此对冷冻干燥室1内样品进行降温和冷冻。所述液氮5设于升降台4上，传热棒 3浸入液氮5中的深度可以通过升降台4自由调节。冷冻干燥室1连接真空系统；所述真空系统包括真空管道816、真空泵9、手动阀 10、真空计11和放空阀15 ；真空管道816分别与冷冻干燥室1连接；与冷冻干燥室1连接 的真空管道8上连接有真空泵9、手动阀10和真空计11，与冷冻干燥室1连接的另一真空 管道16上连接有放空阀15，打开放空阀15时对冷冻干燥室1充入空气。当手动阀10关闭 时可以保护冷冻干燥室1内样品免受来自真空泵9及外部环境的污染。DSC热分析系统设于冷冻干燥室1内部；所述DSC热分析系统由样品台18和参比 台19组成，并通过紧固件21用螺栓固定在冷冻干燥室1的底部上。所述样品台18和参比 台19上分别安装有测温热电偶线20，测温热电偶线20穿出冷冻干燥室1连接温度记录仪 14，温度记录仪14再连接计算机13。当样品在预冻阶段和升华干燥阶段发生相变结晶和冰 晶升华时，会产生热量的释放和热容的变化，从而引起样品台上局部温度的变化，此时通过 样品台上的测温热电偶线20便能够检测到样品台相对于参比台的这一温度变化过程，并 将数据显示在温度记录仪上，然后传输至计算机13中进行数据保存。显微摄像系统12设于冷冻干燥室1外部。冷冻干燥室1容器的密封盖17采用透 明材料制成，通过透明密封盖17，可以由安装在冷冻干燥室1容器上方的显微摄像系统12 拍摄到冷冻干燥室1内样品的微观结构，并将数据存入计算机13。残余水分测量系统设于冷冻干燥室1内部；所述残余水分测量系统是指湿度传感 器23，湿度传感器23能测量冷冻干燥室1内的水汽分压，并通过数据线24将数据传输至湿 度显示仪表，然后存入计算机13，最后根据冷冻干燥室1内的水汽分压变化，可计算得到冻 干物料中残余水分的浓度变化。
权利要求具有DSC及微结构观察功能的真空冷冻干燥装置，其特征在于由冷冻干燥系统、真空系统、DSC热分析系统、显微摄像系统、残余水分测量系统和计算机组成；所述冷冻干燥系统包括冷冻干燥室、加热器件和制冷器件，冷冻干燥室为一密闭容器，容器壁上设有透明部分，加热器件和制冷器件设于冷冻干燥室上；冷冻干燥室连接真空系统；DSC热分析系统设于冷冻干燥室内部；显微摄像系统设于冷冻干燥室外部，可透过冷冻干燥室壁上的透明部分观察内部样品微观结构；残余水分测量系统设于冷冻干燥室内部，通过测量冷冻干燥室内的水汽分压以测量冻干物料的残余水分含量；DSC热分析系统、显微摄像系统和残余水分测量系统分别与计算机连接。
2.按照权利要求1所述的具有DSC及微结构观察功能的真空冷冻干燥装置，其特征在 于所述冷冻干燥室内设有多个样品槽。
3.按照权利要求1所述的具有DSC及微结构观察功能的真空冷冻干燥装置，其特征 在于所述DSC热分析系统由样品台和参比台组成，并通过紧固件固定在冷冻干燥室的底部 上。
4.按照权利要求1所述的具有DSC及微结构观察功能的真空冷冻干燥装置，其特征在 于所述真空系统包括真空管道、真空泵、手动阀、真空计和放空阀；真空管道有两条，分别与 冷冻干燥室连接；与冷冻干燥室连接的真空管道上连接有真空泵、手动阀和真空计，与冷冻 干燥室连接的另一真空管道上连接有放空阀。
5.按照权利要求3所述的具有DSC及微结构观察功能的真空冷冻干燥装置，其特征在 于所述样品台和参比台上分别安装有测温热电偶线，测温热电偶线连接温度记录仪，温度 记录仪再连接计算机。
6.按照权利要求1所述的具有DSC及微结构观察功能的真空冷冻干燥装置，其特征在 于所述容器壁上设有透明部分是指冷冻干燥室采用透明的密封盖。
7.按照权利要求1所述的具有DSC及微结构观察功能的真空冷冻干燥装置，其特征在 于所述残余水分测量系统是指湿度传感器。
专利摘要本实用新型公开了具有DSC及微结构观察功能的真空冷冻干燥装置，由冷冻干燥系统、真空系统、DSC热分析系统、显微摄像系统、残余水分测量系统和计算机组成；冷冻干燥系统包括冷冻干燥室、加热器件和制冷器件，冷冻干燥室为一密闭容器，容器壁上设有透明部分，加热器件和制冷器件设于冷冻干燥室上；DSC热分析系统和残余水分测量系统设于冷冻干燥室内部；显微摄像系统设于冷冻干燥室外部；各个系统分别与计算机连接。本实用新型适用于生物制品、药品等热敏性物质的冷冻干燥研究，不仅能够在预冻阶段利用DSC热分析功能测量冷冻体系的热效应并分析预冻质量，还能够在升华干燥阶段通过显微摄像系统实时观察冻干体系中冰晶形成大小和冰晶升华情况。
文档编号G01N21/84GK201615678SQ201020155579
公开日2010年10月27日 申请日期2010年4月2日 优先权日2010年4月2日
发明者伦照荣, 吕树申, 王海燕 申请人:中山大学