专利名称：对材料表面清洁度进行检测的装置及方法
技术领域：
本发明涉及一种对材料表面吸附物和污染物检测的方法和装置，属于材料分 析技术领域。
背景技术：
在高功率强激光及应用系统中，强激光的传输和会聚的光学系统，一般放置在真 空系统或充保护气体的真空系统中，光路传输中散射出来的强激光还会作用到光路以外区 域的各种部件、材料上，引起材料表面物质的吸附物质的脱附，以及表面不清洁物质的挥发 等效应，形成蒸汽、气溶胶或颗粒物等污染物质，这些物质是形成光学系统污染的重要因 素，将影响光学元件的透过率和光束质量，并因为透过率的降低产生热效应，对光学元件产 生不良影响。因此，如何控制材料表面清洁度，减小对光学元件的污染是一个非常重要的。同时 对于其他真空行业、食品卫生行业、半导体行业等对材料清洁度要求非常高的系统中，也需 要有效地控制材料表面清洁度。因此在相关系统的制造过程中对材料表面清洁度方便快速 的检测方法有非�：玫挠τ们熬�。现有技术中有利用激光、电子束轰击材料表面进行表面成分分析的大型分析仪 器，但基本上是通过激光产生的反射、闪射光谱进行成分分析或材料在电子轰击下的二次 电子能量谱分布等进行分析，系统复杂，环境条件要求高，不适合现场快速检测需求。
发明内容
技术问题本发明的目的是提供一种采用激光蒸发或电子束蒸发方法检测材料表 面清洁度的方法和装置。该方法和装置具备快速进行材料表面吸附物、残留污染物的检测， 系统结构简单易操作。技术方案本发明的对材料表面清洁度进行检测的装置包括一带有激光光窗的采 样器、密封机构、激光器、真空计、气体成分分析器和真空系统；在采样器的下部周边设有密 封机构，在采样器的上部设有激光光窗，在激光光窗外设有激光器，真空计、气体成分分析 器和真空系统位于采样器的侧面。气体成分分析器，是质谱仪、色谱仪、色谱质谱联用仪或光谱仪的气体成分分析仪器。所述的激光器作为激光电离源，直接产生离子进入需要离子源的气体成分分析 器，这时的气体成分分析器不带离子源。对材料表面清洁度进行检测的装置的检测方法将被分析样品通过密封机构与采 样器连接在一起，采用真空系统对整个检测装置抽真空到气体成分分析器可工作的状态， 用真空计记录检测装置内的压强；将激光器产生的激光通过激光光窗照射到被检测样品的 表面，使样品表面的材料蒸发到采样器空间，并由气体成分分析器进行检测，气体成分表示 材料表面吸附或污染物的成分；通过调整激光器的功率、作用时间和束斑大�。梢远圆煌牧系慕蟹治觯婵占频难骨扛撸碚舴⑽锒啵聿牧媳砻媲褰喽鹊停徽婵占频难骨� 低，代表蒸发物少，代表材料表面清洁度高。所述的密封机构为弹性密封、光学平面密封或刀口密封机构，使采样器与样品连 接到一起，根据样品形状的不同，制作与样品表面相吻合的采样器接口，使采样器与样品可 以之间保持真空密封。所述的样品为金属材料时，在采样器内部放置电子枪，并在样品上施加比电子枪 高的电位，使电子枪产生的电子轰击材料表面形成材料的蒸发，并由气体成分分析器进行 分析。所述的样品的截面积小于采样器的口径时，将样品放置在采样器内部并将密封机 构用辅助基板密封后，进行分析。所述的样品薄到不能承受大气压力时，将样品下铺垫辅助基板，并将辅助基板与 采样器之间施加一定的压力，以保证采样器和样品之间的密封。所述的采样器内气体压强高于气体成分分析器正常工作压强时，在采样器和气体 成分分析器之间加一膜孔片，在膜孔两边采用气体分析器一端压强比采样器一端压强低的 差动抽气方法，使气体成分分析器达到正常工作压强要求。有益效果与现有技术相比，本发明具有如下优点具备快速进行材料表面吸附 物、残留污染物的检测，系统结构简单易操作。
图1是采用激光的表面清洁度检测装置示意图， 图2是一种直角表面材料与采样器密封的示意图， 图3采用电子枪进行表面清洁度检测的装置示意图， 图4一种样品较小时样品放置在采样器内的装置示意图， 图5 —种样品较薄时下面铺垫基板的装置示意图，
其中有采样器1、激光光窗2、密封机构3、激光器4、真空计5、气体成分分析器6、真空 系统7、被分析样品8、电子枪9、辅助基板10。
具体实施例方式本发明采用激光作用材料表面或采用电子束作用到金属材料表面的方法，使材料 表面吸附的气体、清洗不充分遗留在表面的污染物等蒸发到采样器内，并进入到气体成分 分析器中，进行气体成分分析。气体成分分析器可以是四极质谱、飞行时间质谱等质谱仪、 气相色谱仪、色谱质谱联用仪等气体成分分析仪器。用真空计记录检测过程中的压强变化， 压强的高低反应表面清洁度的高低。激光和电子束还可以起到光电离和电子电离的作用，作为质谱等气体成分分析仪 器的离子源使用。本发明的对材料表面清洁度进行检测的装置包括一带有激光光窗2的采样器1、 密封机构3、激光器4、真空计5、气体成分分析器6和真空系统7 ；在采样器1的下部周边设 有密封机构3，在采样器1的上部设有激光光窗2，在激光光窗2外设有激光器4，真空计5、 气体成分分析器6和真空系统7位于采样器1的侧面。气体成分分析器6，是质谱仪、色谱仪、色谱质谱联用仪或光谱仪的气体成分分析仪器。所述的激光器4作为激光电离源，直接产生离子进入需要离子源的气体成分分析器， 这时的气体成分分析器不带离子源。对材料表面清洁度进行检测的装置的检测方法将被分析样品8通过密封机构3与 采样器连接在一起，采用真空系统7对整个检测装置抽真空到气体成分分析器可工作的状 态，用真空计5记录检测装置内的压强；将激光器4产生的激光通过激光光窗2照射到被检 测样品8的表面，使样品表面的材料蒸发到采样器空间，并由气体成分分析器6进行检测， 气体成分表示材料表面吸附或污染物的成分；通过调整激光器的功率、作用时间和束斑大 �。梢远圆煌牧系慕蟹治觯婵占频难骨扛撸碚舴⑽锒啵聿牧媳砻媲褰喽鹊停� 真空计的压强低，代表蒸发物少，代表材料表面清洁度高。所述的密封机构3为弹性密封、光学平面密封或刀口密封机构，使采样器1与被分 析样品8连接到一起，根据样品形状的不同，制作与样品表面相吻合的采样器接口，使采样 器与样品可以之间保持真空密封。所述的被分析样品8为金属材料时，在采样器1内部放置电子枪9，并在被分析样 品8上施加比电子枪高的电位，使电子枪产生的电子轰击材料表面形成材料的蒸发，并由 气体成分分析器进行分析。所述的被分析样品8的截面积小于采样器的口径时，将被分析样品8放置在采样 器1内部并将密封机构3用辅助基板10密封后，进行分析。所述的被分析样品8薄到不能承受大气压力时，将被分析样品8下铺垫辅助基板 10，并将辅助基板10与采样器1之间施加一定的压力，以保证采样器1和被分析样品8之 间的密封。所述的采样器1内气体压强高于气体成分分析器正常工作压强时，在采样器1和 气体成分分析器6之间加一膜孔片，在膜孔两边采用气体分析器一端压强比采样器一端压 强低的差动抽气方法，使气体成分分析器6达到正常工作压强要求。为保证样品和采样器之间的密封，通过弹性密封使采样器与样品连接到一起，根 据样品形状的不同，可以制作与样品表面相吻合的采样器接口，使采样器与样品可以有良 好的真空密封。实例1
采用不锈钢材料制作采样器1，并通过金属法兰与光窗2连接在一起，采样器上有与真 空计连接、气体成分分析器和真空泵的接口使采样器可与相关部件连接，真空计可用电离 真空计，气体成分分析器采用质谱仪，真空泵采用分子泵、机械泵机组。采样器和金属或玻 璃分析样品之间用氟橡胶真空密封圈密封，采用266nmYAG四倍频激光器作为激光光源4。 用真空泵对采样器进行抽气，当真空度达到10_3帕时，开启激光器，使激光通过光窗2作用 到分析样品表面，使材料表面吸附的气体、清洗不充分遗留在表面的污染物等蒸发到采样 器内，并进入到气体成分分析器中，进行气体成分分析。用真空计记录检测过程中的压强变 化，压强的高低反应表面清洁度的高低。真空计的压强高，代表蒸发物多，代表材料表面清 洁度低；真空计的压强低，代表蒸发物少，代表材料表面清洁度高。实例2
采用不锈钢材料制作采样器1，并通过金属法兰与光窗2连接在一起，采样器上有与 真空计连接、气体成分分析器和真空泵的接口使采样器可与相关部件连接，真空计可用电离真空计，气体成分分析器采用质谱仪，真空泵采用分子泵、机械泵机组。若样品表面光洁 度高，采样器密封端也采用光学表面，使采样器与样品表面采用光学表面真空密封，采用 266nmYAG四倍频激光器作为激光光源4。用真空泵对采样器进行抽气，当真空度达到10_3 帕时，开启激光器，使激光通过光窗2作用到分析样品表面，使材料表面吸附的气体、清洗 不充分遗留在表面的污染物等蒸发到采样器内，并进入到气体成分分析器中，进行气体成 分分析。用真空计记录检测过程中的压强变化，压强的高低反应表面清洁度的高低。真空 计的压强高，代表蒸发物多，代表材料表面清洁度低；真空计的压强低，代表蒸发物少，代表 材料表面清洁度高。实例3
采用不锈钢材料制作采样器1，并通过金属法兰与光窗2连接在一起，采样器上有与真 空计连接、气体成分分析器和真空泵的接口使采样器可与相关部件连接，真空计可用电离 真空计，气体成分分析器采用质谱仪，真空泵采用分子泵、机械泵机组。因样品体积�。� 品放在采样器内，用盖板10采样器与大气真空密封，采用^enmYAG四倍频激光器作为激光 光源4。用真空泵对采样器进行抽气，当真空度达到10_3帕时，开启激光器，使激光通过光 窗2作用到分析样品8表面，使材料表面吸附的气体、清洗不充分遗留在表面的污染物等蒸 发到采样器内，并进入到气体成分分析器中，进行气体成分分析。用真空计记录检测过程中 的压强变化，压强的高低反应表面清洁度的高低。真空计的压强高，代表蒸发物多，代表材 料表面清洁度低；真空计的压强低，代表蒸发物少，代表材料表面清洁度高。
实例4
采用石英玻璃材料制作采样器1，并与光窗2通过玻璃封接连接在一起，采样器上有与 真空计连接、用与气体成分的密封玻璃管和真空泵的接口使采样器可与相关部件连接，真 空计可用电离真空计，气体成分分析器用拉曼光谱仪，真空泵采用分子泵、机械泵机组。采 样器和金属或玻璃分析样品之间用氟橡胶真空密封圈密封，采用266nmYAG四倍频激光器 作为激光光源4。用真空泵对采样器进行抽气，当真空度达到10_3帕时，开启激光器，使激 光通过光窗2作用到分析样品表面，使材料表面吸附的气体、清洗不充分遗留在表面的污 染物等蒸发到采样器内，应用拉曼光谱仪通过透光的石英玻璃对采样器内的气体成分进行 分析。用真空计记录检测过程中的压强变化，压强的高低反应表面清洁度的高低。真空计 的压强高，代表蒸发物多，代表材料表面清洁度低；真空计的压强低，代表蒸发物少，代表材 料表面清洁度高。
权利要求
1.一种对材料表面清洁度进行检测的装置，其特征在于该装置包括一带有激光光窗 (2)的采样器(1)、密封机构(3)、激光器(4)、真空计(5)、气体成分分析器(6)和真空系统(7);在采样器(1)的下部周边设有密封机构(3)，在采样器(1)的上部设有激光光窗(2)，在 激光光窗(2)外设有激光器(4)，真空计(5)、气体成分分析器(6)和真空系统(7)位于采样 器(1)的侧面。
2.根据权利要求1所述的对材料表面清洁度进行检测的装置，其特征在于气体成分分 析器(6)，是质谱仪、色谱仪、色谱质谱联用仪或光谱仪的气体成分分析仪器。
3.权利要求1所述的对材料表面清洁度进行检测的装置，其特征在于所述的激光器 (4)作为激光电离源，直接产生离子进入需要离子源的气体成分分析器，这时的气体成分分 析器不带离子源。
4.一种如权利要求1所述的对材料表面清洁度进行检测的装置的检测方法，其特征在 于该方法将被分析样品(8)通过密封机构(3)与采样器连接在一起，采用真空系统(7)对 整个检测装置抽真空到气体成分分析器可工作的状态，用真空计(5)记录检测装置内的压 强；将激光器(4)产生的激光通过激光光窗(2)照射到被分析样品(8)的表面，使样品表面 的材料蒸发到采样器空间，并由气体成分分析器(6)进行检测，气体成分表示材料表面吸附 或污染物的成分；通过调整激光器的功率、作用时间和束斑大�。梢远圆煌牧系慕蟹� 析，真空计的压强高，代表蒸发物多，代表材料表面清洁度低；真空计的压强低，代表蒸发物 少，代表材料表面清洁度高。
5.根据权利要求4所述的对材料表面清洁度进行检测的装置的检测方法，其特征在于 所述的密封机构(3)为弹性密封、光学平面密封或刀口密封机构，使采样器(1)与被分析样 品(8)连接到一起，根据样品形状的不同，制作与样品表面相吻合的采样器接口，使采样器 与样品可以之间保持真空密封。
6.根据权利要求4所述的对材料表面清洁度进行检测的装置的检测方法，其特征在于 所述的被分析样品(8)为金属材料时，在采样器(1)内部放置电子枪(9)，并在被分析样品(8)上施加比电子枪高的电位，使电子枪产生的电子轰击材料表面形成材料的蒸发，并由气 体成分分析器进行分析。
7.根据权利要求4所述的对材料表面清洁度进行检测的装置的检测方法，其特征在于 所述的被分析样品(8)的截面积小于采样器的口径时，将被分析样品(8)放置在采样器(1) 内部并将密封机构(3)用辅助基板(10)密封后，进行分析。
8.根据权利要求4所述的对材料表面清洁度进行检测的装置的检测方法，其特征在于 所述的被分析样品(8)薄到不能承受大气压力时，将被分析样品(8)下铺垫辅助基板(10)， 并将辅助基板(10)与采样器(1)之间施加一定的压力，以保证采样器(1)和被分析样品(8) 之间的密封。
9.根据权利要求4所述的对材料表面清洁度进行检测的装置的检测方法，其特征在于 所述的采样器(1)内气体压强高于气体成分分析器正常工作压强时，在采样器(1)和气体 成分分析器(6)之间加一膜孔片，在膜孔两边采用气体分析器一端压强比采样器一端压强 低的差动抽气方法，使气体成分分析器(6)达到正常工作压强要求。
全文摘要
对材料表面清洁度进行检测的装置包括一带有激光光窗(2)的采样器(1)、密封机构(3)、激光器(4)、真空计(5)、气体成分分析器(6)和真空系统(7)；该方法将被分析样品(8)通过密封机构(3)与采样器连接在一起，采用真空系统(7)对整个检测装置抽真空到气体成分分析器可工作的状态，用真空计(5)记录检测装置内的压强；将激光器(4)产生的激光通过激光光窗(2)照射到被检测样品(8)的表面，使样品表面的材料蒸发到采样器空间，并由气体成分分析器(6)进行检测，气体成分表示材料表面吸附或污染物的成分；通过调整激光器的功率、作用时间和束斑大�。梢远圆煌牧系慕蟹治觯婵占频难骨康母叩头从φ舴⑽锏亩嗌伲聿牧媳砻媲褰喽雀叩�。
文档编号G01N21/63GK102147363SQ20111000369
公开日2011年8月10日 申请日期2011年1月10日 优先权日2011年1月10日
发明者夏柱红, 张晓兵, 肖梅 申请人:东南大学
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