专利名称：食品中多种水溶性碱性色素的快速筛选及确证方法
技术领域：
本发明涉及食品检测领域，具体地说，是涉及ー种食品中多种水溶性碱性色素的快速筛选及确证方法。
背景技术：
目前我国食品添加剂有23个类别，着色剂属于其中的ー类。然而，国家目前制定的食品添加剂检测的标准方法无法对众多违法添加剂进行检测和监管。许多着色剂即使微量也能造成严重的�：Γ糜谑称沸幸�。另ー方面，有的着色剂虽然允许添加，但是用量也必须严格控制，着色剂分为食用天然色素和食用合成色素两大类。合成色素大多数对人体有害，其毒性有的为本身的化学性能对人体有直接毒性；有的或在代谢过程中产生有害物质；在生产过程还可能被神、铅或其它有害化合物污染，需进行严格的毒理学评价。天然 色素主要是由动植物组织中提取的色素，成分较为复杂，在精制的过程中，化学结构可能发生变化；另外在加工的过程中，有被污染的可能，所以也不可随意添加。因此从食品安全的角度考虑必须实现对添加的种类和添加量的严格监管，也就是说，必须建立准确、高效、简便、快速的检测方法来实现监管。目前针对食品着色剂含量检测的国家标准中，多为ー种着色剂的检测方法，快速准确的筛选检测方法应用极少，即使有针对水溶性碱性着色剂的检測，也仅限于ー种着色齐U，缺乏多种水溶性碱性着色剂同时測定的方法，效率较低，开拓性的研究工作也不多。其次，检测手段限于TLC、GC、HPLC和分光光度法等，缺乏配套的确证技木，无法满足对禁用添加物的不得检出和定性确证要求，可靠性不高。因此本方法建立了ー种能够对合成色素中多种水溶性碱性着色剂进行定性确证和定量的同时检测的方法，并且其前处理方法简便、闻效、适于处通复杂的基质。为使我国的分析测试技术和方法尽快与国际接轨，确保食品着色剂测试结果的可靠性，国家利益不受侵害，本项目拟在现有的技术规范基础上，建立多种水溶性碱性色素快速检测、确证的方法体系。由于水溶性碱性色素的结构和性质都存在很大差异，同时测定和确证存在很大难度，必须通过多种方案从样品前处理到仪器测定进行一系列的优化。本项目创新点在于对提取浄化方法有所改进，首次采用SPE与LC-MS技术组合，用于食品中着色剂的检测，对食品中多种水溶性碱性色素进行同时提取和检测，使得方法的适用范围扩大，起到快速筛选并同时确证的作用。食品中非食用物质和易滥用着色剂的系统分析方法，将满足目前对相关食品基质中的这些色素不得检出的要求，并填补了目前我国食品安全体系中缺少相关检测技术标准的空白。建立高通量、多组分同时检测技术和确证方法，及时发现食品安全问题，为我国建立技术贸易壁垒提供技术支持非常紧迫和必要。
发明内容
本发明的目的是克服现有方法的不足，建立ー种食品中多种水溶性碱性色素的快速筛选及确证方法，以方便、快捷、准确、高效地同时检测食品中多种水溶性碱性色素及其含量。本发明的目的是这样实现的ー种食品中多种水溶性碱性色素的快速筛选及确证方法是各类食品中的水溶性碱性色素采用水和こ腈溶液提�。酆衔锘实难衾胱咏粨Q固相萃取柱浄化，液相色谱-质谱/质谱測定。本发明主要是对奶糖、糖浆、辣椒酱、禽蛋、液态奶、果汁中以下15中水溶性碱性色素的含量的检测孔雀石绿、碱性紫5BN、碱性玫瑰精B、碱性橙II、碱性嫩黄O、分散蓝3、溶剂黄I、分散橙3、分散黄3、分散红I、溶剂黄3、分散橙37/76、溶剂黄2、亮绿、碱性品红。上述水溶性碱性色素的标准品的信息如下表
权利要求
1.一种食品中多种水溶性碱性色素的快速筛选及确证方法，其特征在于，该方法是各类食品中的水溶性碱性色素采用水和乙腈溶液提�。酆衔锘恃衾胱咏换还滔噍腿≈换合嗌�-质谱/质谱测定。
2.如权利要求I所述的食品中多种水溶性碱性色素的快速筛选及确证方法，其特征在于，所述方法对以下水溶性碱性色素进行测定
3.如权利要求I所述的食品中多种水溶性碱性色素的快速筛选及确证方法，其特征在于所述食品为奶糖、糖浆、辣椒酱、禽蛋、液态奶或果汁。
4.如权利要求2所述的食品中多种水溶性碱性色素的快速筛选及确证方法，其特征在于，该方法包括以下步骤 .1)提取 称取试样l-2g精确到0. Olg,置于50mL离心管中，加入l_2mL水，于60°C水浴超声15min,加入5_7mL水+正乙烧饱和的乙腈,润旋振荡3min,超声波水浴中超声提取15min,于4000r/min下离心lOmin，转移上清液于50离心管中，残渣再用5_7mL水+正乙烷饱和的乙腈按上述步骤提取一次，合并提取液，加入l_3g氯化钠，涡旋振荡后静置分层，转移并保留上层有机相，于下层水相中加入4-6mL乙腈饱和的正己烷，涡旋振荡3min，于4000r/min下离心lOmin，去上层正乙烷相，保留的上层有机相于50°C下氮吹至1.0-2. OmL，与下层水相合并，用水定容至12-15mL，即得到提取液；所述水+正乙烷饱和的乙腈的体积比为2 3 ； .2)净化 聚合物基质阳离子交换固相萃取柱预先用3-6mL甲醇、3-6mL水活化，将上述提取液转移至聚合物基质阳离子交换固相萃取柱中，以lmL/min流速过柱,依次用2_3mL的水和2-3mL的20%的甲醇溶液淋洗小柱，弃去淋出液，于负压下抽干小柱,依次用6_8mL10%氨水甲醇溶液和6-8mL甲醇+叔丁基甲醚+氨水溶液洗脱待测组分，于50°C下氮吹近干，加入ImL甲醇,超声振荡溶解,于15000r/min下离心IOmin,得到供测定溶液；所述的甲醇+叔丁基甲醚+氨水溶液中甲醇、叔丁基甲醚、氨水的体积比为20 75 5 ； .3)进入液相色谱-质谱/质谱仪器测定，液相色谱-质谱/质谱仪器工作条件如下 .3.1)色谱柱C18色谱柱，IOOmm,内径3. Omm,粒径I. 8 y m ; .3.2)流动相A :含20mmol/L甲酸铵和0. 1%甲酸水溶液，B :乙腈； 流速0. 40mL/min,梯度洗脱程序的条件为
全文摘要
本发明涉及食品检测领域，具体地说，是涉及一种食品中多种水溶性碱性色素的快速筛选及确证方法。该方法是各类食品中的水溶性碱性色素采用水和乙腈溶液提�。酆衔锘实难衾胱咏换还滔噍腿≈换合嗌�-质谱/质谱测定。与以往的方法比较，采用SPE与LC-MS技术组合，聚合物基质的阳离子交换型固相萃取小柱进行净化处理，对食品中多种水溶性碱性色素进行同时提�。靡合嗌�-质谱/质谱法检测，使得方法的适用范围扩大，可在极短时间内快速准确检测15种水溶性碱性色素，操作简单，灵敏度高，可以大大缩短检测的流程，大大提高分析效率，实现快速筛选并同时确证的作用。
文档编号G01N30/88GK102680635SQ20121018368
公开日2012年9月19日 申请日期2012年6月6日 优先权日2012年6月6日
发明者伊雄海, 张晓梅, 强维, 邓晓军 申请人:上海出入境检验检疫局动植物与食品检验检疫技术中心, 上海安谱科学仪器有限公司
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