专利名称：一种原子荧光分析装置的制作方法
技术领域：
本发明属于化学分析技术领域，涉及一种分析检测装置，具体涉及一种原子荧光分析装置，本发明所述装置的一个显著优点在于极大的提高了分析元素的范围，可分析的元素数量一般与现有火焰原子吸收分析元素的数量相当。
背景技术：
众所周知，VG-ND-AFS(气体发生-非色散-原子荧光分析仪)是具有我国自主知识产权的少数分析仪器。目前，在国内各个生产领域的广泛应用，加之国家标准及多个行业标准的颁发，该项分析技术的发展前景十分乐观。目前该技术已被广泛应用于环境保护、疾病控制、食品卫生、水质监测、地质勘探等多个领域中多类样品的分析测定。国内发展VG-ND-AFS主要是基于这样的一个原因气体发生，或者测汞，在原子化器内不会有明显的光散射。也就是说原子荧光发展的瓶颈是现有的仪器没有光散射的校正 (无法应对有光散射的情况)，使得测定结果可信度不高。同时也因此决定了目前商品原子荧光分析装置基本上使用气体发生(一般是氢化物)，从而极大的限制了这种方法所能测定的元素数量，虽然，现有原子荧光仪可以使用空心阴极灯，仪器也十分简单，但一般不得用于色散系统。
发明内容
本发明所要解决的技术问题在于现有原子荧光分析装置所能检测的元素非常少 (一般仅限于一些能够形成氢化物的元素)的问题，并针对该问题提供一种原子荧光分析
直ο本发明通过以下技术方案解决上述技术问题一种原子荧光分析装置，包括辐射光源、原子化器、让特定波长的光通过的单色器及检测器，其特征在于所述辐射光源包括连续光源和锐线光源。上述技术方案的光路走向按照如下线路进行辐射光源发出的光射入原子化器， 随后从原子化器中射出而进入单色器，最后进入检测器。所采用的技术方案的一个显著特点在于所述辐射光源包括连续光源和锐线光源， 而在本发明之前，所述辐射光源一般仅包含单一的连续光源或锐线光源。事实上，单一的使用连续光源或锐线光源均存在相应的技术问题，例如对于锐线光源，每分析一个元素就要更换一个锐线光源(即元素灯)，再加上灯工作电流、波长等参数的选择和调节，使原子荧光分析的速度等方面受到了限制；而对于连续光谱，虽然能对多元素进行分析，但某些波长处于远紫区域的元素(例如As，Sb)检出限比使用锐线光源差。结合使用连续光源和锐线光源能够解决如下问题即对于有些特定波长的远紫外区的元素(例如As)测定要求高，即便是脉冲氙灯(一种连续光源)依然不能达到测定的要求。从而本发明相对于原有的VG-ND-AFS，扩大了分析元素范围，一般可分析的元素数量与火焰原子吸收所分析的元素数量相当。
图1为具体实施方式
所述一种原子荧光分析装置的原理结构图；图2是具体实施方式
所述脉冲氙灯发出光的波长分布图；图3是普通氙灯发出光的波长分布图。
具体实施例方式为使本领域技术人员能够对本发明的技术方案做全面的了解，现对发明内容部分没有介绍的技术方案进行详细的介绍，从而技术人员在实施各项技术方案后均能达到相应的技术效果。如本说明书在发明内容部分所介绍的，结合使用连续光源及锐线光源至少能够扩大发明内容部分所述原子荧光分析装置分析元素的范围，但是，这样的分析装置还主要存在着以下两个方面的问题第一，不能有效的分开原子发射光信号和荧光信号；第二，存在着光散射和原子化器本身的背景辐射，影响元素分析数据的可靠性。对于第一方面的问题，本具体实施方式
采取以下技术方案予以解决所述连续光源为采用脉冲供电的脉冲氙灯，所述锐线光源为采用脉冲供电的脉冲空心阴极灯。采用上述技术方案后，可以利用脉冲的方式对脉冲氙灯进行点灯，当脉冲氙灯打开时，经过单色器，检测器接收到的是所分析元素的荧光光信号、发射光信号以及光散射信号，而当脉冲氙灯关闭时，经过单色器，检测器接收到的是所述分析元素的发射光信号以及光散射信号，那么将上述两种光信号相减即可得到所分析元素的荧光光信号。在点灯周期外，测量的信号便可获得所分析元素的光发射信号，因为只要火焰温度达到该元素激发跃迁的能量，该元素的原子便能够从低能态跃迁到高能态，继而处于高能态的原子释放出光子而回到低能态，就形成了所分析元素的光发射。同时，本具体实施方式
发现大多数连续光源并不能满足原子荧光测定的信噪比， 而本具体实施方式
所述脉冲氙灯具有以下优势低功耗，不发热，利于光机稳定；无需预热，立即稳定，使用方便；体积�。阌谏杓�、安装调整；色温高(达到12000K)，紫外辐射强，其波长分布特性参见图3 ；脉冲发光功率高，其脉冲功率等于普通氙灯的1000倍；寿命长(大于8000小时)；从而至少能够提高原子荧光的信噪比，并满足检测的需求。对于第二方面的问题，本具体实施方式
采取以下技术方案予以解决所述单色器包括对射入单色器的光进行波长扫描的波长扫描部件及控制特定波长的光射出单色器的狭缝变换部件。为了进行较好的说明，可以对检测器进行限定，例如所述检测器可以包括光电倍增管或者固态成像检测器(CCD阵列或CMOS阵列)，采用上述技术方案后，扣除光散射和原
4子化器本身的背景辐射的具体操作步骤可以这样进行从相关数据库中得到检测元素的荧光波长；打开单色器中的波长扫描部件，此时同时对光电倍增管进行自动高压设置，以适应不同元素的荧光分析线(即所分析的元素的荧光波长)具有的不同灵敏度，并打开狭缝变换部件以便进行狭缝宽度设置，防止光谱干扰，同时适应上述不同的灵敏度；波长扫描到与分析线相差1. 5倍带宽处一侧开始进行测量光信号；测量荧光波长总信号，在荧光波长另一侧1.5倍带宽处再次侧量光信号，扣除波长两侧1. 5倍带宽处的测量平均值；由于共存物造成的光散射是连续的，因此经过上述步骤可以扣除光散射和原子化器本身的背景辐射对原子荧光检测的影响。而相对而言，现有非色散原子荧光分析装置根本无法消除光散射和原子化器本身的背景辐射对原子荧光检测的影响。为了使单色器能够精准的检测原子的荧光波长，所述单色器还包括波长校准装置，所述波长校准装置包括汞灯，以及将汞灯发出的光射入单色器的反射镜。由汞灯发出的特征谱线，经过反射镜反射，射入单色器，由于汞灯的谱线波长是特定的，因此如果单色器对该谱线波长进行检测时与汞灯的特征谱线的波长有出入，可以调整单色器中的波长校准装置，使两者一致。为了提高分析效率，可以将本具体实施方式
所述的原子荧光分析装置的各种部件部分或者全部由计算机控制系统控制，以实现原子荧光分析的全自动，这样的计算机控制系统可以安装实现本具体实施方式
所述原子荧光分析装置各种部件功能的软件以及各种原子荧光分析用的数据库。实施例本实施例依据发明内容及具体实施方式
所述各种技术方案，提出了一种原子荧光分析装置，以使本领域技术人员更为清楚的理解本发明的各种技术方案。图1显示了本实施例所述一种原子荧光分析装置的原理结构图，从该图上看，本实施例所述原子荧光分析装置包括由作为连续光源的脉冲氙灯5以及作为锐线光源的脉冲空心阴极灯6组成的辐射光源、原子化器4、扫描单色器9、检测器和计算机控制系统1。所述脉冲氙灯5由脉冲氙灯电源7供电，脉冲空心阴极灯6由脉冲空心阴极灯电源8供电，脉冲氙灯电源7及脉冲空心阴极灯电源8均由计算机控制系统1控制。原子化器4设有输送支持气体的气体控制器3 (例如气体阀门)，气体控制器3由计算机控制系统1控制。扫描单色器9包括对射入单色器的光进行波长扫描的波长扫描部件、控制特定波长的光射出单色器的狭缝变换部件(图1未示出)以及波长校准装置，所述波长校准装置包括汞灯10，以及将汞灯10发出的光射入单色器9的反射镜(包括第一反射镜11以及第二反射镜12)，波长扫描部件、狭缝变换部件以及波长校准装置均由计算机控制系统1控制。所述检测器包括光电检测器(可以是光电倍增管或固态光电成像检测器(CCD阵列或CMOS阵列)，本实施例为光电倍增管16)，与光电检测器连接的前置放大器2以及与前置放大器2连接的A/D变换装置17，前置放大器2和A/D变换装置17由计算机控制系统1 控制。在本实施例所述原子荧光分析装置进行工作时，其光路的走向一般是
脉冲氙灯5发出的光通过第一光学汇聚元件13聚焦于原子化器4，脉冲空心阴极灯6发出的光通过第二光学汇聚元件14也聚焦于原子化器4，而从原子化器4射出的光通过第三光学汇聚元件15聚焦于扫描单色器9的入射狭缝，进入扫描单色器9，经扫描单色器 9分光后进入光电倍增管16和前置放大器2。在本说明书的发明内容部分，已经提到了现有使用锐线光源来做原子荧光分析的一些缺点，例如每分析一个元素就要更换一个锐线光源(即元素灯)，操作较为繁琐，本实施例可以做出这样的改进，将代表不同元素的脉冲空心阴极灯安装在一个转盘上，该转盘的转动马达由计算机控制系统控制，当需要使用一个或多个元素的脉冲空心阴极灯时，通过开动转动马达将一个或多个元素的脉冲空心阴极灯转动到光路中，并点亮即可，从而可以避免手工更换脉冲空心阴极灯的操作(图1未示转盘)。至于光学汇聚元件，对于本实施例而言，第一光学汇聚元件13及第三光学汇聚元件15均是一个起到汇聚作用的凸透镜，而第二光学汇聚元件14包括若干具有汇聚作用的凸透镜(图1中仅示出一个凸透镜)，一块凸透镜相对应于一个元素的脉冲空心阴极灯，并且每个凸透镜的位置设置应当能使与其相对应的脉冲空心阴极灯发出的光汇聚于原子化器上。技术人员可以根据检测的需要，在使用脉冲空心阴极灯时，可以只开其中的一盏或多盏脉冲空心阴极灯同时打开，而第二光学汇聚元件14均能够将一盏或多盏脉冲空心阴极灯发出的光汇聚到原子化器4中。在本实施例中，单色器的波长校准装置并不影响原子荧光分析装置对原子荧光的分析，这是因为在进行波长校准时第二反射镜12移入光路，在实际样品测量时，第二反射镜12移出光路。第二反射镜12可由电磁铁或步进马达控制来实现移进或移出光路(图1 未示出电磁铁或步进马达)。下面介绍如何使用本实施例所述原子荧光分析装置进行多元素顺序分析1.点亮汞灯10，由计算机控制系统1对扫描单色器9进行波长校准；2.由计算机控制系统1根据使用者选定的元素，从计算机专家系统(即相关数据库或软件)中直接调用仪器条件(分析元素的波长，狭缝宽度等)，打开脉冲氙灯5和相应空心阴极灯6。由计算机控制系统1控制上述两种光源的电流高低和脉冲波形；3.吸喷样品，开始波长扫描，到达选定元素波长后，在灯点亮的周期内，原子化器 4发出原子荧光信号。经过扫描单色器9到达光电倍增管2，然后经前置放大器2放大，进入A/D变换器17。前置放大的同步脉冲以及A/D变换的时序均受控于计算机控制系统1 ；4.根据荧光信号的大小计算出待测元素的浓度；5.测定完第一个元素后，扫描单色器9快速扫描到第二个元素，如果第二个元素是使用空心阴极灯，则将与该元素相对应的空心阴极灯通过计算机控制系统1的控制由转盘转入光路；而扫描单色器9的狭缝宽度及光电倍增管2高压均由计算机控制系统1根据相应数据库，进行设置，从而进入第二个元素的测量，以此类推，在整个光谱波段 (190-860nm)进行多元素的测定。6.在到达每个元素测量波长的前后1. 5倍带宽的波长处，点灯测量信号，其平均值作为光散射信号Is ；在测量波长处利用点灯脉冲空隙测量信号，作为发射信号Ie ；原子荧光信号为It。tle(总信号，即荧光波长点灯脉冲期间的信号)-Is-Ie,而原子发射信号为Ιε。利用上述分析步骤即可消除了原子荧光的光散射，分开了荧光信号和发射信号， 从而使原子荧光得到精准的分析。综上，本实施例所述原子荧光分析装置，由于完全由计算机控制系统自动控制，因此分析快速，可以作为多元素顺序快速定性，半定量，定量分析的廉价仪器，同时本实施例所述原子荧光分析装置功耗低，简单的组成部件，使其具有体积小的特点，因此可以作为移动式(车载)仪器，在环境等现场分析中可以起到很大的作用，有极为广阔的应用前景和商业价值。
权利要求
1.一种原子荧光分析装置，包括辐射光源、原子化器、让特定波长的光通过的单色器及检测器，其特征在于所述辐射光源包括连续光源和锐线光源。
2.根据权利要求1所述的一种原子荧光分析装置，其特征在于所述连续光源为脉冲氙灯，所述锐线光源为若干脉冲空心阴极灯。
3.根据权利要求1或2所述的一种原子荧光分析装置，其特征在于所述单色器包括对射入单色器的光进行波长扫描的波长扫描部件及控制特定波长的光射出单色器的狭缝变换部件。
4.根据权利要求3所述的一种原子荧光分析装置，其特征在于所述单色器还包括波长校准装置，所述波长校准装置包括汞灯，以及将汞灯发出的光射入单色器的反射镜。
5.根据权利要求2所述的一种原子荧光分析装置，其特征在于所述原子荧光分析装置还包括对光起汇聚作用的第一、第二及第三光学汇聚元件，所述脉冲氙灯通过第一光学汇聚元件将光射入原子化器，若干脉冲空心阴极灯通过第二光学汇聚元件将光射入原子化器，原子化器通过第三光学汇聚元件将光射入单色器。
6.根据权利要求2所述的一种原子荧光分析装置，其特征在于所述原子荧光分析装置还包括计算机控制系统，所述脉冲氙灯通过脉冲氙灯电源与计算机控制系统连接，若干脉冲空心阴极灯通过脉冲空心阴极灯电源与计算机控制系统连接。
7.根据权利要求3所述的一种原子荧光分析装置，其特征在于所述原子荧光分析装置还包括计算机控制系统，所述波长扫描部件及狭缝变换部件均与计算机控制系统连接。
8.根据权利要求4所述的一种原子荧光分析装置，其特征在于所述原子荧光分析装置还包括计算机控制系统，所述波长校准装置还包括移动所述反射镜的移动装置，所述波长扫描部件、狭缝变换部件以及移动装置均与计算机控制系统连接。
9.根据权利要求1或2所述的一种原子荧光分析装置，其特征在于所述原子荧光分析装置还包括计算机控制系统，所述检测器包括光电检测器、与光电检测器连接的前置放大器以及与前置放大器连接的A/D变换装置，所述光电检测器、前置放大器及A/D变换装置均与计算机控制系统连接。
10.根据权利要求3所述的一种原子荧光分析装置，其特征在于所述原子荧光分析装置还包括计算机控制系统，所述检测器包括光电检测器、与光电检测器连接的前置放大器以及与前置放大器连接的A/D变换装置，所述光电检测器、前置放大器及A/D变换装置均与计算机控制系统连接。
全文摘要
本发明属于化学分析技术领域，涉及一种分析检测装置，具体涉及一种原子荧光分析装置，为了解决现有原子荧光分析装置所能检测的元素非常少(一般仅限于一些能够形成氢化物的元素)的问题，本发明提供了一种原子荧光分析装置，包括辐射光源、原子化器、让特定波长的光通过的单色器及检测器，所述辐射光源包括连续光源和锐线光源，使用本发明技术方案即可有效解决上述技术问题。
文档编号G01N21/64GK102374978SQ201010247528
公开日2012年3月14日 申请日期2010年8月6日 优先权日2010年8月6日
发明者刘志高, 杨啸涛, 陈建钢 申请人:上海光谱仪器有限公司
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