专利名称：一种果胶中残留的有机溶剂的测定方法
技术领域：
本发明涉及果胶生产技术领域，具体地讲是一种果胶中残留的有机溶 剂的测定方法，即利用气相色谱检测果胶中残留有机溶剂的方法。
背景技术：
在果胶生产过程中，最关键的一步是用乙醇或异丙醇有机溶剂做沉淀 剂，沉淀浓縮果胶汁中的果胶，并且在生产过程中，果胶分子在酸的作用 下脱酯后产生对人体有害物质一甲醇。如果这些有机溶剂残留超出限量会 对人体造成一定的�：Γ孀湃嗣墙】狄馐兜脑銮浚允称分杏泻ξ镏实� 残留要求也越来越严格，因此必须加以控制。但是果胶不同于一般的有机 物，它较难溶于水中，更不溶于有机溶剂中，目前现有的果胶中残留的有 机溶剂的测定方法的前期处理非常复杂，不便于操作。
发明内容
本发明的目的是克服上述已有技术的不足，而提供一种果胶中残留的 有机溶剂的测定方法，主要解决现有的果胶中残留的有机溶剂的测定方法 的前期处理复杂、不便于操作等问题。
为了达到上述目的，本发明是这样实现的 一种果胶中残留的有机溶 剂的测定方法，其特殊之处在于它包括如下工艺步骤
3，果胶样品前处理，将样品置于碘量瓶中，加入色谱正丁醇，置于
磁力搅拌器上搅拌30min萃取后、采用真空抽滤方式过滤，收集滤液，并
用正丁醇最终定容；同时做试剂空白试验；
b，仪器分析，取上述定容液，色谱进样，色谱条件为
1) 色谱柱型号为DB-WAXTER;
2) 程序升温条件5CTC保持4min，以20°C/min的升温速率升至 190°C，保持2min;
3) 进样口温度22CTC;
4) 检测器温度280°C;
5) 柱流速1mL/min，氢气流速30mL/min，空气流速400mL/min， 尾吹流速29mL/min;6) 进样量1[JL;
7) 分流比25:1。 c，结果计算
j二 (c-c。)xv
式中， X——果胶中有机溶剂残留量，mg/kg;
c——样品定容液中有机溶剂浓度，mg/L; co——试剂空白液中有机溶剂浓度，mg/L; v——定容液体积，mL; m——样品的质量，g。 本发明所述的一种果胶中残留的有机溶剂的测定方法与已有技术相 比具有突出的实质性特点和显著进步，该测定方法选用正丁醇为萃取剂， 前期处理简单、操作方便，检测结果准确，能有效地对果胶中的有机溶剂 残留进行检测；便于更好地处理果胶中残留的有机溶剂，确�：菏称� 的安全性。
具体实施例方式
为了更好地理解与实施，下面结合实施例详细说明本发明一种果胶中 残留的有机溶剂的测定方法。
实施例1,选用正丁醇为萃取剂，称取2.00g游品于100ml碘量瓶中， 加入20ml色谱正丁醇，置于磁力搅拌器上搅拌30min萃取后、采用真 空抽滤方式过滤，收集滤液，并用正丁醇最终定容至30ml;同时做试剂 空白试验；取2ml定容液，色谱进样，色谱条件为色谱柱型号为 DB-WAXTER，程序升温条件5CTC保持4min，以20°C/min的升温速率 升至19CTC，保持2min，进样口温度22CTC，检测器温度28CTC，柱 流速1mL/min，氢气流速30mL/min，空气流速400mL/min，尾吹流 速29mL/min，进样量1fjL，分流比25:1;然后按下式进行计算 y = —c。)xv 式中，X—果胶中有机溶剂残留量，mg/kg， c~
样品定遷液中有机溶剂浓度，mg/L， Co——试剂空白液中有机溶剂浓度， mg/L， v——定容液体积，mL， m——样品的质量，g。
权利要求
1、一种果胶中残留的有机溶剂的测定方法，其特征在于它包括如下步骤a，果胶样品前处理，将样品置于碘量瓶中，加入色谱正丁醇，置于磁力搅拌器上搅拌30min萃取后、采用真空抽滤方式过滤，收集滤液，并用正丁醇最终定容；同时做试剂空白试验；b，仪器分析，取上述定容液，色谱进样，色谱条件为1)色谱柱型号为DB-WAXTER；2)程序升温条件50℃保持4min，以20℃/min的升温速率升至190℃，保持2min；3)进样口温度220℃；4)检测器温度280℃；5)柱流速1mL/min，氢气流速30mL/min，空气流速400mL/min，尾吹流速29mL/min；6)进样量1μL；7)分流比25∶1。C，结果计算式中，X——果胶中有机溶剂残留量，mg/kg；c——样品定容液中有机溶剂浓度，mg/L；c0——试剂空白液中有机溶剂浓度，mg/L；v——定容液体积，mL；m——样品的质量，g。
全文摘要
本发明公开了一种果胶中残留的有机溶剂的测定方法，该方法利用一种有机溶剂—正丁醇，萃取果胶中残留的有机溶剂，它包括如下步骤a.果胶样品前处理；b.仪器分析；c.结果计算，本发明操作简单、检测结果准确，能有效地对果胶中的有机溶剂残留进行检测。
文档编号G01N30/00GK101419205SQ20071011355
公开日2009年4月29日 申请日期2007年10月26日 优先权日2007年10月26日
发明者冰 刘, 周建民, 张安明, 德 房, 杜启印, 王友平, 胡晓燕 申请人:烟台安德利果胶有限公司
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