专利名称：氧化液中硫酸硫胺含量的测定方法
技术领域：
本发明涉及维生素生产技术领域，尤其涉及一种氧化液中硫酸硫胺含量的测定方 法。
背景技术：
国内外维生素Bl的合成，其变化主要体现在中间体2-甲基-4-氨基-5-(氨基甲 基)嘧啶的合成，目前较为成熟的路线主要有丙烯腈乙酰嘧啶路线、丙烯腈甲酰嘧啶路线和
丙二腈路线。丙烯腈甲酰嘧啶路线合成维生素Bl的路线主要包括氨基丙腈、钠代、烯胺、嘧啶、 氯酯、盐酸乙醚、硫代硫胺、硝酸硫胺和盐酸硫胺等工序。硫代硫胺氧化工序是维生素Bl合成过程的CCP (关键控制点)，硫代硫胺经双氧水 氧化后的溶液原工艺没有建立质量指标来控制氧化液的质量，只是判断外观后直接向下流 转，给产品质量和过程控制带来风险。
发明内容
本发明的目的在于针对现有技术的不足，提供一种氧化液中硫酸硫胺含量的测定 方法，减少开发过程中的代码量，降低适配工作门槛，使分工更加合理，项目易于维护，同时 节约人力成本。本发明提供一种氧化液中硫酸硫胺含量的测定方法，其包括 称定样品至烧杯中；
称定坩埚；
取近沸水加入到烧杯中超声溶解，向烧杯中滴加甲基红指示剂，吸取盐酸，滴加到烧杯 中，至溶液显微红色；
量取氯化钡溶液滴加到烧杯中，滴加完毕放入超声清洗器中震荡； 连接好抽滤装置，用微孔滤膜对烧杯中的溶液进行抽滤，抽滤完毕，用水冲洗滤饼至滤 液无氯离子，洗涤完连同水系膜放入坩埚中；
将坩埚置于电炉上碳化，冷却后放入马弗炉中灰化，再关闭马弗炉，取出坩埚置冷却， 再放入干燥器中称样。进一步地，在所述称定样品至烧杯中的步骤之前，还包括 打开天平预热30分钟、打开马弗炉设置80(TC并等待温度稳定。进一步地，所述称定坩埚的步骤进一步包括
精密称定精确至0. OOOOlg的坩埚，并于800°C下恒重至少30分钟。进一步地，所述称定样品至烧杯中的步骤中，所述样品为2克。进一步地，所述吸取盐酸的浓度为23. 4%。进一步地，所述量取氯化钡溶液滴加到烧杯中的步骤进一步包括 用量筒量取40mL浓度为25%氯化钡溶液的上层液，并滴加到烧杯中。
进一步地，所述用微孔滤膜对烧杯中的溶液进行抽滤的步骤，进一步包括用 0. 45 μ m微孔滤膜对烧杯中的溶液进行抽滤。进一步地，所述冷却后放入马弗炉中灰化的步骤，进一步包括 冷却后放入800°C的马弗炉中800°C灰化1. 5小时。进一步地，所述取出坩埚置冷却的时间为5分钟。进一步地，所述再放入干燥器中称样的时间为20分钟。本发明提供了一种氧化液中硫酸硫胺含量的测定方法，对该氧化液中氧化液中硫 酸硫胺含量进行测定，为实现过程监控和质量把关提高了保证，提高产品质量。
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现 有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本 发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动性的前提下，还可 以根据这些附图获得其它附图。图1是本发明实施例提供的氧化液中硫酸硫胺含量的测定方法的流程示意图。
具体实施例方式为使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，下面参照附图对本发明进一 步详细说明。本发明提供一种氧化液中硫酸硫胺含量的测定方法，如图1所示，具体步骤包括 步骤Si、称定样品至烧杯中；
步骤S2、称定坩埚；
步骤S3、取近沸水加入到烧杯中超声溶解，向烧杯中滴加甲基红指示剂，吸取盐酸，滴 加到烧杯中，至溶液显微红色；
步骤S4、量取氯化钡溶液滴加到烧杯中，滴加完毕放入超声清洗器中震荡； 步骤S5、连接好抽滤装置，用微孔滤膜对烧杯中的溶液进行抽滤，抽滤完毕，用水冲洗 滤饼至滤液无氯离子，洗涤完连同水系膜放入坩埚中；
步骤S6、将坩埚置于电炉上碳化，冷却后放入马弗炉中灰化，再关闭马弗炉，取出坩埚 置冷却，再放入干燥器中称样。为详细起见，进一步描述上述步骤的一个较佳实施例子
第一步，打开1/100000天平预热30分钟、打开马弗炉设置800°C，并等待温度稳定。第二步，精密称定样品2g置烧杯中，每平行样做两个。第三步，精密称定精确至0. OOOOlg的坩埚，并置于800°C下恒重至少30分钟，每次 称定三个，其中，平行样两个、空白一个。第四步，用量筒量取40mL近沸水分别加入到烧杯中超声溶解，向烧杯中滴加2 3 滴甲基红指示剂，用吸管吸取一定量23. 4%盐酸，滴加到烧杯中，至溶液显微红色。用量筒 量取40mL浓度为25%氯化钡溶液的上层液滴加到样品烧杯中，滴加完毕放入超声清洗器中 震荡5分钟。第五步，连接好抽滤装置，用0. 45 μ m微孔滤膜对样品进行抽滤，抽滤时注意速度，尽量使壁少接触样品。抽滤完毕，用大量水冲洗滤饼至滤液无氯离子，可以向过滤液递 加几滴硝酸银，无浑浊则为洗涤完全。第六步，洗涤完连同水系膜放入已于800°C左右恒重的坩埚中，并用少量水冲洗壁 中附着物。第七步，将上述坩埚于电炉上碳化至无烟，冷却后放入800°C的马弗炉中灰化1. 5 小时。第八步，灰化完毕后，关闭马弗炉，取出样品坩埚置室外稍微冷却5分钟之后放入 干燥器中20分钟称样，精确至0. OOOOlg。综上所述，本发明提供了一种氧化液中硫酸硫胺含量的测定方法，对该氧化液中 氧化液中硫酸硫胺含量进行测定，为实现过程监控和质量把关提高了保证，提高产品质量。以上对本发明所提供的一种氧化液中硫酸硫胺含量的测定方法及系统进行了详 细介绍，本文中对本发明的原理及实施方式进行了详细阐述。以上说明只用于帮助理解本 发明的方案，对于本领域的一般技术人员，依据本发明的思想，在具体实施方式
及应用范围 上均会有所改变，因此本说明书内容不应理解为对本发明的限制。
权利要求
1.一种氧化液中硫酸硫胺含量的测定方法，其特征在于，包括称定样品至烧杯中；称定坩埚；取近沸水加入到烧杯中超声溶解，向烧杯中滴加甲基红指示剂，吸取盐酸，滴加到烧杯 中，至溶液显微红色；量取氯化钡溶液滴加到烧杯中，滴加完毕放入超声清洗器中震荡；连接好抽滤装置，用微孔滤膜对烧杯中的溶液进行抽滤，抽滤完毕，用水冲洗滤饼至滤 液无氯离子，洗涤完连同水系膜放入坩埚中；将坩埚置于电炉上碳化，冷却后放入马弗炉中灰化，再关闭马弗炉，取出坩埚置冷却， 再放入干燥器中称样。
2.根据权利要求1所述的氧化液中硫酸硫胺含量的测定方法，其特征在于，在所述称 定样品至烧杯中的步骤之前，还包括打开天平预热30分钟、打开马弗炉设置80(TC并等待温度稳定。
3.根据权利要求1所述的氧化液中硫酸硫胺含量的测定方法，其特征在于，所述称定 坩埚的步骤进一步包括精密称定精确至0. OOOOlg的坩埚，并于800°C下恒重至少30分钟。
4.根据权利要求1所述的氧化液中硫酸硫胺含量的测定方法，其特征在于，所述称定 样品至烧杯中的步骤中，所述样品为2克。
5.根据权利要求1所述的氧化液中硫酸硫胺含量的测定方法，其特征在于，所述吸取 盐酸的浓度为23. 4%。
6.根据权利要求1所述的氧化液中硫酸硫胺含量的测定方法，其特征在于，所述量取 氯化钡溶液滴加到烧杯中的步骤进一步包括用量筒量取40mL浓度为25%氯化钡溶液的上层液，并滴加到烧杯中。
7.根据权利要求1所述的氧化液中硫酸硫胺含量的测定方法，其特征在于，所述用微 孔滤膜对烧杯中的溶液进行抽滤的步骤，进一步包括用0. 45 μ m微孔滤膜对烧杯中的溶液进行抽滤。
8.根据权利要求7所述的氧化液中硫酸硫胺含量的测定方法，其特征在于，所述冷却 后放入马弗炉中灰化的步骤，进一步包括冷却后放入800°C的马弗炉中800°C灰化1. 5小时。
9.根据权利要求1所述的氧化液中硫酸硫胺含量的测定方法，其特征在于，所述取出 坩埚置冷却的时间为5分钟。
10.根据权利要求1所述的氧化液中硫酸硫胺含量的测定方法，其特征在于，所述再放 入干燥器中称样的时间为20分钟。
全文摘要
本发明公开一种氧化液中硫酸硫胺含量的测定方法，其包括称定样品至烧杯中；称定坩埚；取近沸水加入到烧杯中超声溶解，向烧杯中滴加甲基红指示剂，吸取盐酸，滴加到烧杯中，至溶液显微红色；量取氯化钡溶液滴加到烧杯中，滴加完毕放入超声清洗器中震荡；连接好抽滤装置，用微孔滤膜对烧杯中的溶液进行抽滤，抽滤完毕，用水冲洗滤饼至滤液无氯离子，洗涤完连同水系膜放入坩埚中；将坩埚置于电炉上碳化，冷却后放入马弗炉中灰化，再关闭马弗炉，取出坩埚置冷却，再放入干燥器中称样。采用本发明，为实现过程监控和质量把关提高了保证，提高产品质量。
文档编号G01N21/78GK102128831SQ20101060441
公开日2011年7月20日 申请日期2010年12月24日 优先权日2010年12月24日
发明者李健平, 李来成, 陈英明 申请人:江苏兄弟维生素有限公司
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