专利名称：玻璃材料试验方法、玻璃材料评价方法和光学元件制造方法
技术领域：
本发明涉及关于光学元件的形成材料即玻璃材料的玻璃材料试验方法、玻璃材料评价方法和光学元件的制造方法。
背景技术：
在形成透镜或棱镜等光学元件的玻璃材料中可产生的表面劣化(白霉(白O )、青霉(青Y ”、潜伤(潜傷)等)与该玻璃材料的化学耐久性具有密切的关系。玻璃材料的化学耐久性是指玻璃材料成分与处理液(清洗液、研磨液等)发生化学反应时的耐久性，具体地说,包含耐水性、耐酸性、耐洗涤剂性等。这样的化学耐久性因玻璃材料的化学组成而异，因此在玻璃材料评价中是必不可少的。以往，玻璃材料的化学耐久性根据由日本光学玻璃工业会标准规定的方法进行试 验和评价。更详细地说，根据基于例如日本光学玻璃工业会标准J0GIS07的规定内容，对各种光学玻璃的粉末法耐水性(Dw)、粉末法耐酸性(Da)、表面法耐青霉值(Tblue)、耐潜伤性(DNaQH)、耐潜伤性(Dsttp)、化学耐久性(Dtl)进行试验并评价，关于这些各种指标，分类成I 6级(例如，参照非专利文献1、2)。现有技术文献非专利文献非专利文献I 光学玻璃的化学耐久性的测定方法(表面法)(光学力H Q化学的耐久性O測定方法(表面法))”、日本光学玻璃工业会标准J0GIS07-1975非专利文献2:“技术情报(化学性质)(技術情報(化学的性質))”、[在线(online)]、HOYA株式会社光学事业部、[平成23年9月7日检索]、英特网〈URL: http://www. hoya-opticalworld. com/japanese/technical/003. html>
发明内容
发明要解决的课题但是，在基于上述现有方法的玻璃材料的试验和评价中，有时会产生以下所述的问题。例如，在利用现有方法对被称为“FDS18 (Η0ΥΑ株式会社制造)”的玻璃类型的玻璃材料进行评价时，针对6种(Dw、Da、Tblue,DNa0H,Dsttp,D0)进行了试验和评价，结果化学耐久性均为I级，具有优异的化学耐久性。然而，在经过针对该FDS18的磨削工序、研磨工序、利用清洗液的清洗工序等而制作光学元件透镜的情况下，在直至对透镜表面涂布防反射膜的期间，有时会发生在该透镜的表面产生潜伤缺陷(潜傷々^ )的问题。这表明，虽然在现有方法的评价中化学耐久性均为I级，但是现实的透镜表面的状态随着时间而发生经时变化。此外，这还表明在基于现有方法的评价结果与现实的透镜表面的劣化状态之间产生背离的情况可能存在。
因此，本发明的目的在于提供一种能够避免与现实的表面状态产生背离的玻璃材料试验方法和玻璃材料评价方法；进而，目的还在于提供一种使光学元件所具备的化学耐久性充分发挥的光学元件的制造方法。用于解决问题的方案为了达到上述目的，本申请发明人首先对虽然使用了在现有方法的评价中化学耐久性均为I级的玻璃材料、但现实的透镜表面的状态发生了经时变化的理由进行了研究。该研究的结果，作为现实的透镜表面状态随时间发生了经时变化的理由，本申请发明人预想了以下内容。(理由I)玻璃材料应该具备的性能在现有方法的评价中未完全覆盖。即，玻璃材料中存在在现有方法的试验和评价方法中不表现出的特征。(理由2)在对玻璃材料进行试验和评价时不进行的处理成为外在因素，对现实的透镜表面产生影响。首先，关于理由I，在现有方法中也对包括耐酸性等在内的各种化学耐久性进行评价，但是现有方法依据日本光学玻璃工业会标准的规定内容。因此，对于每一种应该评价的指标，用于浸溃玻璃材料试样的处理液的氢离子浓度指数(下文中也称为“pH”。)被固定地确定了。另外，不仅是处理液的PH，关于玻璃材料试样的形状、大小、在处理液中的浸溃时间、液温等，每种指标的评价条件也并未统一。此外，现有方法中评价阶段为I 6级的离散状，同时并没有采用对具有比I级更优异的耐久性的玻璃材料进行更详细的分类并评价的方法。本申请发明人由这些事实推测在基于现有方法的评价中，无法把握用于浸溃玻璃材料的处理液的PH变化的影响是关键点，有可能该关键点中才存在现有方法的试验和评价方法中不表现出的特征。接下来，关于理由2，制作透镜的制造工序通常包含利用清洗液的清洗工序。并且，在清洗工序中，进行通过使用强碱性的清洗液来提高清洗力的操作。由此，本申请发明人推测作为上述的外在因素，有可能是清洗工序中使用的清洗液的PH产生影响，透镜表面的状态发生了经时变化。本申请发明人基于上述理由I和理由2进行了反复深入的研究，结果并未局限于遵守日本光学玻璃工业会标准的规定内容这样的常识性观点，而着眼于改变处理液的PH并对其影响进行试验和评价这样的前所未有的全新思想。并且，通过这样转换想法，得到了以下见解与日本光学玻璃工业会标准的规定内容不同地，通过进行能够把握PH对玻璃材料的化学耐久性所产生的影响(即，现有方法的试验和评价方法中不表现出的特征)这样的试验和评价，或许能够解决上述课题。另外，通过将上述见解付诸实践，把握pH与化学耐久性的对应关系并对其进行活用，得到了以下见解在利用现有方法将化学耐久性的评价评为高级的玻璃材料中，即使在现实中形成光学元件那样的制品后，也能够避免对于玻璃材料的评价与该玻璃材料的现实的表面状态产生背离。不仅如此，还得到了以下见解即使是利用现有方法将化学耐久性的评价评为低级的玻璃材料，通过将在光学元件的制造中使用的处理液的PH收在针对每种玻璃材料而确定的PH范围内，根据情况能够充分地弓I出玻璃材料的化学耐久性，使其达到不逊于以化学耐久性的评价为高级的玻璃材料为基础的光学元件的程度。本发明是基于上述本申请发明人的新见解而完成的。本发明的第I方式为一种玻璃材料试验方法，其为进行关于玻璃材料的化学耐久性的试验的玻璃材料试验方法，其特征在于，按所述玻璃材料的玻璃类型，对用于浸溃所述玻璃材料的处理液的氢离子浓度指数的变化与在所述处理液中浸溃过的所述玻璃材料中的预定种类的化学耐久性指标值的变化的对应关系进行研究。本发明的第2方式为第I方式所述的方式，其特征在于，作为所述化学耐久性指标值，使用在所述处理液中浸溃预定时间后的所述玻璃材料的雾度值。本发明的第3方式为第I或第2方式所述的方式，其特征在于，作为所述化学耐久性指标值，使用在所述处理液中浸溃预定时间前后的所述玻璃材料的重量变化值。本发明的第4方式为一种玻璃材料评价方法，其特征在于，基于由第I至第3方式中任一项所述的方式研究的按玻璃类型的对应关系，选择在对各玻璃类型的玻璃材料进行处理时应该使用的处理液的氢离子浓度指数，使得对应的化学耐久性指标值收在容许值的范围内。本发明的第5方式为一种光学元件的制造方法，其特征在于，其具备以下工序玻璃材料试验工序，在该工序中，按所述玻璃材料的玻璃类型，对用于浸溃玻璃材料的处理液的氢离子浓度指数的变化与在所述处理液中浸溃过的所述玻璃材料中的预定种类的化学耐久性指标值的变化的对应关系进行研究；玻璃材料评价工序，在该工序中，基于在所述玻璃材料试验工序中研究的按玻璃类型的对应关系，选择在对所述玻璃材料进行处理时应该使用的处理液的氢离子浓度指数，使得对应的化学耐久性指标值收在容许值的范围内；和玻璃材料处理工序，在该工序中，使用在所述玻璃材料评价工序中选择的氢离子浓度指数的处理液，对所述玻璃材料进行处理，制造光学元件。发明效果根据本发明，由于能够把握氢离子浓度指数的变化对化学耐久性指标值所产生的影响，因而能够避免针对玻璃材料的评价与该玻璃材料的现实的表面状态发生背离。进而，能够充分发挥光学元件所具备的化学耐久性。
图1是在本实施例中将横轴作为阿贝数Vd、将纵轴作为折射率nd并由表示各玻璃类型的六边形的中心点绘出各玻璃类型所具有的阿贝数和折射率的图。需要说明的是，表示各玻璃类型的六边形的各边侧的区域表示日本光学玻璃工业会标准J0GIS07中的化学耐久性指标。需要说明的是，化学耐久性指标的种类因各边侧的区域而异，六边形上边区域表示粉末法耐水性(Dw)，从该处起顺时针地与六边形上边区域相邻的区域(即右上区域)表示粉末法耐酸性(Da)，右下区域表示表面法耐青霉值(TblJ，六边形下边区域表示耐潜伤性(DNara)，左下区域表示耐潜伤性(DSTTP)，左上区域表示化学耐久性(Dtl)。另外，利用各区域内的图案来表示化学耐久性的等级的差异。图2中，图2的(a)是示出对实施例1的玻璃材料(玻璃类型FDS18)进行玻璃材料试验的结果的图，该图将横轴作为pH、将右纵轴作为雾度值(%)、将左纵轴作为重量变化值(g)而作图。图2的(b)是示出对实施例16的玻璃材料(玻璃类型=M-FCDl)进行玻璃材料试验的结果的图，该图将横轴作为pH、将右纵轴作为雾度值(%)、将左纵轴作为重量变化值(g)而作图。
具体实施例方式以下，对本发明的实施方式进行详细说明。本实施方式中，以下述顺序进行说明。1.玻璃材料试验方法A)玻璃材料的准备B)处理液的准备C)化学耐久性指标值(雾度值/重量变化值)的设定2.玻璃材料评价方法3.光学元件的制造方法A)玻璃材料试验工序B)玻璃材料评价工序C)玻璃材料处理工序4.实施方式所产生的效果5.变形例〈1.玻璃材料试验方法〉A)玻璃材料的准备首先，按作为化学耐久性的研究对象的玻璃类型，准备试验用的玻璃材料。下文中，将该玻璃材料也称为“玻璃材料试样”。需要说明的是，此处所说的玻璃材料是指成为光学元件(光学玻璃)的形成材料的物质，化学组成因玻璃材料的种类(下文中简称为“玻璃类型(硝種)”。)而异。因此，玻璃材料若玻璃类型不同则其化学耐久性也不同。关于玻璃材料试样，例如，将玻璃材料加工成直径为43. 7mm、厚度为5mm的圆盘形状，使用JIS R 6111 (人造研磨材料)所规定的A磨粒，以JIS R 6001 (研磨材料的粒度)所规定的#1200的粒度对相对的两个主表面(直径为43. 7mm的面)进行精磨。然后，使用直馏浙青系浙青和氧化铈(CeO2)进行研磨，精加工到用放大镜观察而看不到划伤的程度，以此作为玻璃材料试样。但是，玻璃材料试样并不限定于此，只要能够浸溃到处理液中则也可以为其他的玻璃材料试样。B)处理液的准备另外，除了玻璃材料试样之外，在能够容纳该玻璃材料试样的大容器中准备用于浸溃该玻璃材料试样的处理液。其中，关于处理液，要能够适宜地调整其氢离子浓度指数(pH)。pH调整考虑如下进行例如，使用纯水作为中性的处理液，在使其为酸性的情况下加入硝酸(HNO3),在使其为碱性的情况下加入氢氧化钠(NaOH)。即，作为处理液的一个具体例，可以举出下述处理液对于纯水使用HNO3和NaOH，通过改变HNO3和NaOH的混合比，从而能够进行PH调整。需要说明的是，处理液并不限定于此，只要能够进行pH调整则也可以使用其他的处理液。在准备了玻璃材料试样和处理液之后，将玻璃材料试样在调整为某pH并保持为预定温度(例如50°C)的处理液中浸溃预定时间(例如15小时)。需要说明的是，温度和时间等适宜设定即可，不限定于特定的值。需要说明的是，该处理液是假定为在〈3.光学元件的制造方法 > 中的玻璃材料处理工序中使用的液体(例如研磨液或清洗液等)的处理液。即，将在光学元件作为制品完成之前使用的液体看做处理液，然后将玻璃材料试样浸溃到该处理液中，预先对化学耐久性指标值对应PH变化会如何变化进行试验。并且，基于该试验结果对每个玻璃类型进行玻璃材料的评价，确定在制造光学元件时的玻璃材料处理工序中使用的处理液的PH范围。并且，在实际的玻璃材料处理工序中，使用该pH范围的处理液(研磨液或清洗液等)。即，〈1.玻璃材料试验方法〉中所用的处理液具有作为在制造光学元件时的玻璃材料处理工序中使用的研磨液或清洗液等的作用。 C)化学耐久性指标值(雾度值/重量变化值)的设定之后，进行关于玻璃材料的化学耐久性的试验。具体地说，对于从处理液中取出的玻璃材料试样，进行预定种类的化学耐久性指标值的测定。通过该测定，按玻璃材料试样的玻璃类型，研究浸溃玻璃材料试样的处理液的PH的变化与在处理液中浸溃过的玻璃材料试样中的预定种类的化学耐久性指标值的变化的对应关系。玻璃材料的化学耐久性是指玻璃材料成分与处理液(清洗液、研磨液等)发生化学反应时的耐久性，作为用于评价其的客观基准(指标)，使用化学耐久性指标值。作为化学耐久性指标值，能够使用各种指标值，本实施方式中使用“雾度值”和“重量变化值”作为预定种类的化学耐久性指标值。这是因为，若使用“雾度值”和“重量变化值”、特别是若使用“雾度值”，则能够确实且客观地把握玻璃材料试样的表面状态的经时变化(例如，�：�(曇D )所产生的状态变化)。“雾度值”是表示所谓的�：某潭鹊闹担翟叫≡虮硎就该餍栽礁�。具体地说，以雾度值(%)=Td/TtX100(Td :漫射透过率、Tt :总光线透过率)的公式确定。这样的雾度值可以如下测定使用“日本光学玻璃工业会标准JOGIS光学玻璃的化学耐久性的测定方法(表面法)07-1975”所规定的雾度计，针对在处理液中浸溃了预定时间后的玻璃材料试样的相对的两个主表面垂直地透过测定光，从而进行测定。需要说明的是，本申请说明书中，雾度值与“日本光学玻璃工业会标准JOGIS光学玻璃的化学耐久性的测定方法(表面法)07-1975”中的“雾度”具有相同含义。“重量变化值”是表示在处理液中浸溃前后的玻璃材料试样的重量变化量(减少量)的值。这样的重量变化值(g)可以如下测定测量在处理液中浸溃预定时间前后的玻璃材料试样的重量，计算出各测量结果的差，从而能够测定。对在调整为某pH的处理液中浸溃了预定时间的玻璃材料试样的雾度值和重量变化值进行测定后，接下来，对于与该玻璃材料试样相同的玻璃类型的新的玻璃材料试样，使用固定了处理液的除PH以外的条件而变化pH的处理液，进行雾度值和重量变化值的测定。测定方法与PH的变更前相同。即，仅变化处理液的pH，再次进行雾度值和重量变化值的测定。这样，对于至少两个以上的pH，得到与这些pH对应的雾度值和重量变化值。由此，按玻璃材料试样的玻璃类型，获知了处理液的PH的变化与玻璃材料试样中的雾度值的变化的对应关系以及该处理液的PH的变化与该玻璃材料试样中的重量变化值的变化的对应关系。即，关于PH变化与化学耐久性指标值变化(具体地说，雾度值和重量变化值的变化)的对应关系，通过上述一系列的方法进行试验，从而能够对玻璃材料的每个玻璃类型进行Ih息取得。需要说明的是，雾度值和重量变化值的测定只要对至少两个pH进行即可。这是因为，若对至少两个PH进行，则能够确定pH变化与化学耐久性指标值变化的对应关系。其中，优选如例如ρΗ=3. 2、6· 3、6· 9、9· 4、11. 8这样，从酸性至碱性要对三个以上的pH进行测定。这是因为，若这样对多个PH进行测定，则可以通过分辨能力的提高而实现对应关系确定精度的提高。<2.玻璃材料评价方法〉本实施方式中，基于由上述的玻璃材料试验方法研究的按玻璃类型的对应关系， 选择在对各玻璃类型的玻璃材料进行处理时应该使用的处理液的pH，使得对应的化学耐久性指标值收在容许值的范围内。该容许值能够由加工玻璃材料的人任意确定。以下，说明利用玻璃材料试验方法得到的结果，为了利用该结果进行玻璃材料评价，使用图1和图2。图1是将横轴作为阿贝数V d、将纵轴作为折射率nd并由表示各玻璃类型的六边形的中心点绘出各玻璃类型所具有的阿贝数和折射率的图。需要说明的是，表示各玻璃类型的六边形的各边侧的区域表示日本光学玻璃工业会标准J0GIS07中的化学耐久性指标。需要说明的是，化学耐久性指标的种类因各边侧的区域而异，六边形上边区域表示粉末法耐水性(Dw)，从该处起顺时针地与六边形上边区域相邻的区域(即右上区域)表示粉末法耐酸性(Da)，右下区域表示表面法耐青霉值(TbllJ,六边形下边区域表示耐潜伤性(DNaQH)，左下区域表示耐潜伤性(DSTTP)，左上区域表示化学耐久性(％)。另外，利用各区域内的图案来表示化学耐久性的等级的差异。需要说明的是，在等级的表示中记为“一”的项表示由于在浸溃于处理液中时玻璃材料的表面整体溶出，因而观察不到青霉层；或者，表示由于干涉色的变化不规则而无法利用等级进行评价。图2的(a)是示出对后述的实施例1的玻璃材料(玻璃类型FDS18)进行玻璃材料试验的结果的图，该图将横轴作为pH、将右纵轴作为雾度值(%)、将左纵轴作为重量变化值(g)而作图。图2的(b)是示出对后述的实施例16的玻璃材料(玻璃类型M_FCD1)进行玻璃材料试验的结果的图，该图将横轴作为pH、将右纵轴作为雾度值(%)、将左纵轴作为重量变化值(g)而作图。例如，在使用后述的实施例1的玻璃材料(玻璃类型FDS18)的情况下，如图2的(a)所示，若使用雾度值作为化学耐久性指标值，并将其容许值设定为2%以下，则处理液的PH能够设定为至少3. 2以上且11. 8以下的范围。另外，即使使用重量变化值作为化学耐久性指标值，并将其容许值设定为O. 01%以下，也为同样的范围。另一方面，若将雾度值的容许值设为0%附近(例如O. 20%以下)，则可知处理液的PH需要收在至少3. 2以上且9. 4以下的范围。S卩，如图1所示，在玻璃类型为FDS18的玻璃材料中，现有方法中的化学耐久性的等级整体变高，另一方面，在制造光学元件前能够把握需要将制造光学元件时的研磨液或清洗液等收在上述的PH范围。另外，作为其他例子，可以举出使用后述的实施例16的玻璃材料(玻璃类型M-FCD1)的情况。在利用现有方法对该玻璃材料进行试验时，如图1所示，化学耐久性的等级整体变低。通过对该玻璃材料使用本实施方式的玻璃材料试验方法，如图2的(b)所示，得到PH变化与雾度值变化的对应关系。如此来看，若处理液的pH为6. 3以上且6. 9以下的范围，则能够达到1%以下的雾度值。即，在现有方法中的化学耐久性的等级这点上，虽然与实施例1的玻璃材料(玻璃类型FDS18)相比较差，但通过使在制造作为制品的光学元件时使用的处理液的PH收在6. 3以上且6. 9以下，能够得到具有不逊于高级的玻璃材料的高化学耐久性(此处，低雾度值)的光 学元件。并且，通过使用本实施方式的玻璃材料试验方法和玻璃材料评价方法，即使在该光学元件成为制品后，也能够如当初的预定那样实现上述的低雾度值。通常，在使用低折射率/高阿贝数的玻璃材料时，如图1所示，现有方法中要求的化学耐久性的等级如论如何都有下降的倾向。但是，通过使用本实施方式的玻璃材料试验方法和玻璃材料评价方法，即使在使用低折射率/高阿贝数的玻璃材料的情况下，也可以利用玻璃材料试验方法得到与玻璃类型对应的处理液的pH范围。并且，通过在玻璃材料的加工时使用该pH范围的处理液，能够获得与高折射率/低阿贝数的玻璃材料一样的化学耐久性。S卩，无论玻璃材料具有何种折射率和阿贝数，均能够发挥该玻璃材料本来应该具有的化学耐久性、即利用现有方法无法完全把握的潜在的化学耐久性。其结果，对于加工玻璃材料的人来说，即使是接受到了为现有方法的化学耐久性这样的低级评价而敬而远之的玻璃材料，也能够自由地进行选择。另外，能够制造具有所期望的折射率和阿贝数且也能发挥充分的化学耐久性的光学元件。<3.光学元件的制造方法〉以下，对光学元件的制造方法进行说明。作为该光学元件，只要是使用了玻璃材料的光学元件即可适用，但本实施方式中对制造光学玻璃透镜(下文中也简称为透镜。)的情况进行说明。本实施方式中，对于试验用玻璃材料试样,进行适用了上述的玻璃材料试验方法的玻璃材料试验工序以及适用了上述的玻璃材料评价方法的玻璃材料评价工序。在由两工序得到处理液的适当的PH范围后，对于作为制品光学元件的基础的玻璃材料，利用pH范围被限定的处理液来进行玻璃材料处理工序。以下，对各工序进行说明，但省略与已经记载的内容重复的部分。A)玻璃材料试验工序首先，选择透镜中的玻璃类型。本实施方式中，选择与后述的实施例1 (玻璃类型FDS18)相同的玻璃类型，对于该玻璃类型的玻璃材料，进行上述的玻璃材料试验工序和玻璃材料评价工序。另外，玻璃材料试验工序中的化学耐久性指标值采用雾度值和重量变化值。其结果，如图2的(a)所示，在玻璃材料试验工序中，得到雾度值和重量变化值相对于处理液的pH的变化的对应关系。B)玻璃材料评价工序
另外，关于玻璃材料评价工序中的容许值，将雾度值设定为1%以下，将重量变化值设定为O. OOlg以下。通过该设定，将玻璃材料处理工序中使用的液体的pH范围确定为3.2以上且9. 8以下。C)玻璃材料处理工序接受在该玻璃材料评价工序中得到的结果，对于玻璃类型与在之前的玻璃材料试验工序和玻璃材料评价工序中选择的玻璃类型相同的玻璃材料、即成为制品用的透镜的基础的玻璃材料进行玻璃材料处理工序。若具体地举出玻璃材料处理工序，可以举出针对透镜的研磨工序和清洗工序。在研磨工序中将研磨液的PH收在上述的玻璃材料评价工序中选择的pH范围内。同样地，在清洗工序中将清洗液的pH收在上述的玻璃材料评价工序中选择的pH范围内。即，玻璃材料处理工序是指使用上述的玻璃材料评价工序中选择的pH的处理液，进行针对玻璃材料的处理，从而制造光学元件的工序。需要说明的是，制作透镜的方法只要使用公知的方法即可。例如，透镜中的玻璃原料的熔融等具体工序只要使用浇注、管流出、辊、压制等一直以来所用的方法即可。除此以外，关于为本说明书中未记载的在光学玻璃透镜制造中必要的工序，其内容使用公知的方法即可。若作为公知的方法进行举例，可以举出本申请人的日本专利4747039、日本专利4726666、日本专利第3361270号等。<4.实施方式所产生的效果〉根据本实施方式，产生以下的效果。通过把握pH与化学耐久性的对应关系并对其进行活用，在利用现有方法将化学耐久性的评价评为高级的玻璃材料中，即使在现实中形成制品后，也能够避免对于玻璃材料的评价与该玻璃材料的现实的表面状态产生背离。不仅如此，即使是利用现有方法将化学耐久性的评价评为低级的玻璃材料，通过将在光学元件的制造中所用的处理液的PH收在对于每种玻璃材料而确定的范围内，根据情况能够充分地引出玻璃材料的化学耐久性，使其达到不逊于以化学耐久性的评价为高级的玻璃材料为基础的光学元件的程度。S卩，无论玻璃材料具有何种折射率和阿贝数，均能够发挥该玻璃材料本来应该具有的化学耐久性、即利用现有方法无法完全把握的潜在的化学耐久性。其结果，对于加工玻璃材料的人来说，即使是接受到了为现有方法的化学耐久性这样的低级评价而敬而远之的玻璃材料，也能够自由地进行选择。另外，能够制造具有所期望的折射率和阿贝数且也能发挥充分的化学耐久性的光学元件。 根据以上效果，本发明的目的在于提供一种能够避免与现实的表面状态产生背离的玻璃材料试验方法和玻璃材料评价方法；进而，能够提供一种使光学元件所具备的化学耐久性充分发挥的光学元件的制造方法。<5.变形例 >(化学耐久性指标值仅为雾度值或重量变化值的情况)本实施方式中，对化学耐久性指标值为两个的情况(即“雾度值”和“重量变化值”的情况)进行了说明。另一方面，即使在化学耐久性指标值为一个的情况下，也能够适用本发明的思想。具体地说，在本实施方式中的玻璃材料试验方法和评价方法中，可以仅把握处理液的pH变化与雾度值的对应关系，由该关系获得适宜的pH范围。
与上述情况相反地，即使在化学耐久性指标值仅为重量变化值的情况下，也能够适用本发明的思想。(其他化学耐久性指标值(表面变化))如上所述，作为化学耐久性指标值，只要是表示化学耐久性的指标，则可以使用“雾度值”和“重量变化值”以外的各种指标值。作为其一例，可以举出“表面状态的变化”。如后述的实施例1 (玻璃类型FDS18)的表I所示，在玻璃材料试验工序中，通过研究针对玻璃材料的处理液的PH变化与“表面状态的变化”的对应关系，可以确定玻璃材料处理工序中使用的预定的处理液的PH范围。例如，如后述的实施例1的表I所示，在玻璃类型为FDS18的情况下，优选使pH范围至少在3. 2以上且9. 4以下。(光学元件)本实施方式中，对使光学元件为光学玻璃透镜的情况进行了说明。作为该光学元件的具体例，可以例示球面透镜、非球面透镜、显微透镜等各种透镜、衍射光栅、带衍射光栅·的透镜、透镜阵列、棱镜等。另外，从形状方面出发，可以例示凹型弯月透镜、双凹透镜、平凹透镜、凸型弯月透镜、双凸透镜、平凸透镜等。需要说明的是，对于这些透镜，根据需要还能够设置防反射膜、全反射膜、部分反射膜、具有分光特性的膜等光学薄膜，从而制成光学元件。另外，上述光学元件适宜作为高性能且小型的摄像光学系统的部件，适合于数码照相机、数码摄像机、搭载移动电话的照相机、车载照相机等摄像光学系统。实施例接下来，示出实施例，对本发明进行具体说明。当然，本发明不限定于以下实施例。〈实施例1>(玻璃材料试验工序)首先，进行玻璃材料试验工序。作为该试验中所用的玻璃材料试样，在本实施例中，使用玻璃类型为FDS18(H0YA株式会社制造)的玻璃材料。另外，与本实施方式中举出的例子同样地，对于玻璃材料试样，将玻璃材料加工成直径为43. 7mm、厚度为5mm的圆盘形状，使用JIS R 6111 (人造研磨材料)所规定的A磨粒，以JIS R 6001 (研磨材料的粒度)所规定的#1200的粒度对相对的两个主表面(直径为43. 7mm的面)进行精磨。然后，使用直馏浙青系浙青和氧化铈(CeO2)进行研磨，精加工到用放大镜观察而看不到划伤的程度，将在玻璃材料试验工序中作为被试验体的试验用玻璃材料试样制成透镜状。另外，作为处理液，准备ρΗ=3. 2、6· 3、6· 9、9· 4、11. 8这样的5种处理液。需要说明的是，ρΗ=3. 2的处理液通过用纯水稀释浓度为6. 3%的硝酸(HNO3)而调整pH来准备出。作为pH=6. 3的处理液，使用纯水。pH=6. 9,9. 4、11. 8的处理液通过用纯水稀释浓度为O. 4%的氢氧化钠(NaOH)而调整pH来准备出。需要说明的是，若用pH计测定pH=7附近的液体，则由于测定数值变动而难以测定，因此合用变动范围窄的pH试纸来进行pH的测定。另一方面，作为进行该试验的装置，使用以下装置。首先，准备水浴。然后，准备两个配置于该水浴内的塑料容器。在该各塑料容器中设置用于设置试验用玻璃材料试样的塑料制的玻璃材料试样封入容器。需要说明的是，在玻璃材料试样封入容器内，设置有用于保持试验用玻璃材料试样的支持物。并且，在各玻璃材料试样封入容器中，在支持物上分别设置两片作为被试验体的试验用玻璃材料试样。在一个玻璃材料试样封入容器中，封入能浸溃两片试验用玻璃材料试样的程度的量的处理液(500ml)。在另一个玻璃材料试样封入容器中，代替处理液而封入相同量的RO水。需要说明的是，在RO水中浸�：蟮氖匝橛貌ＡР牧鲜匝米饔糜诓舛ńＡ舜硪旱氖匝橛貌ＡР牧鲜匝奈矶戎档牟握帐匝浔挥糜诶梦矶燃撇舛ㄊ钡牧槊舳刃拚�。之后，在各塑料容器内以插入了各玻璃材料试样封入容器的状态封入RO水(800ml)。这样，使塑料容器内的水位在玻璃材料试样封入容器内的处理液或RO水的水位以上。并且，将两个塑料容器配置于水浴内，使水浴的内容物为蒸馏水，将温度调节为约50°C。此时，使水浴内的水位在塑料容器内的RO水的水位以上。需要说明的是，在处理液和RO水中的浸溃时间设为15小时。在处理液中浸�：�,对试验用玻璃材料试样进行雾度值、重量变化值和表面的状态变化的测定。并且，对所准备的每种处理液(5种pH)进行以上测定。以上，通过针对试验用玻璃材料试样的玻璃材料试验工序，在实施例1中，把握了PH的变化与化学耐久性指标值(雾度值、重量变化值和表面状态的变化)的对应关系。将其结果示于图1的实施例1和下述表I。需要说明的是，表I是示出处理液的pH值与表面状态的变化的对应关系的表。表I
pH表面状态3. 2无变化6. 3无变化6. 9无变化9. 4无变化11. 8表面有细小损伤进而，将图1的实施例1的结果放大而示于图2的(a)。(玻璃材料评价工序)基于由玻璃材料试验工序研究的按玻璃类型的对应关系，选择在对各玻璃类型的玻璃材料进行处理时应该使用的处理液的PH，使得对应的化学耐久性指标值收在容许值的范围内。即，本实施例中，将雾度值为1%以下、重量变化值为O. Olg以下的范围的值设定成容许值。进而，在表I所示的表面状态的变化中，也将表面未形成细小损伤的状态作为容许值的范围内。由此，使之后的制品制造中所用的清洗液的PH范围收在3. 2以上且9. 4以下。(玻璃材料处理工序)在通过玻璃材料评价工序确定了研磨液和清洗液的pH范围后，对于作为与试验用玻璃材料试样相同种类的玻璃材料的制品用玻璃材料试样，利用PH在该范围内的清洗液进行清洗。并且，将该制品用玻璃材料试样在室温放置I天。(评价)对制品用玻璃材料试样的表面进行了观察，结果在制品用玻璃材料试样的表面没有发生潜伤缺陷，未看到制品用玻璃材料试样随时间而经时变化的情况。即，能够得到在现实中也具有与现有方法中的化学耐久性的评价相同程度的良好的化学耐久性的制品用玻璃材料试样。〈实施例2 18>(玻璃材料试验工序/玻璃材料评价工序)与实施例1同样地，对于各实施例中选择的玻璃类型的试验用玻璃材料试样进行玻璃材料试验工序、玻璃材料评价工序。然后，如图1所示，关于用折射率nd和阿贝数vd 分类的玻璃材料图上存在的多种玻璃类型，将其结果按照各玻璃类型分别以一览表的形式在该玻璃材料图上进行图表化。需要说明的是，此处所说的图表化是指用图(曲线图)或表、或者它们两者来表示应提供的信息、即PH变化与化学耐久性指标值变化的对应关系。另外，“按照玻璃类型分别…”是指“对于一个一个的玻璃类型分别…”这样的意思。(玻璃材料处理工序)与实施例1同样地，通过玻璃材料评价工序确定研磨液和清洗液的pH范围后，对于作为与试验用玻璃材料试样相同种类的玻璃材料的制品用玻璃材料试样进行清洗。并且，将该制品用玻璃材料试样在室温放置I天。(评价)对制品用玻璃材料试样的表面进行了观察，结果，与实施例1同样地，在制品用玻璃材料试样的表面没有发生潜伤缺陷，未看到制品用玻璃材料试样随时间而经时变化的情况。即，能够得到在现实中也具有与现有方法中的化学耐久性的评价相同程度的良好的化学耐久性的制品用玻璃材料试样。另外，在使用实施例16的玻璃材料(玻璃类型=M-FCDl)的情况下，在现有方法中的化学耐久性的等级这点上，虽然与实施例1的玻璃材料(玻璃类型FDS18)相比较差，但通过使玻璃材料处理工序中使用的处理液的PH收在6. 3以上且6. 9以下，能够得到具有不逊于高级的玻璃材料的高化学耐久性的制品用玻璃材料试样。
权利要求
1.一种玻璃材料试验方法，其为进行关于玻璃材料的化学耐久性的试验的玻璃材料试验方法，其特征在于，按所述玻璃材料的玻璃类型，对用于浸溃所述玻璃材料的处理液的氢离子浓度指数的变化与在所述处理液中浸溃过的所述玻璃材料中的预定种类的化学耐久性指标值的变化的对应关系进行研究。
2.如权利要求1所述的玻璃材料试验方法，其特征在于，作为所述化学耐久性指标值， 使用在所述处理液中浸溃预定时间后的所述玻璃材料的雾度值。
3.如权利要求1或2所述的玻璃材料试验方法，其特征在于，作为所述化学耐久性指标值，使用在所述处理液中浸溃预定时间前后的所述玻璃材料的重量变化值。
4.一种玻璃材料评价方法,其特征在于,基于由权利要求1或2中任一项所述的玻璃材料试验方法研究的按玻璃类型的对应关系，选择在对各玻璃类型的玻璃材料进行处理时应该使用的处理液的氢离子浓度指数，使得对应的化学耐久性指标值收在容许值的范围内。
5.一种玻璃材料评价方法，其特征在于，基于由权利要求3所述的玻璃材料试验方法研究的按玻璃类型的对应关系，选择在对各玻璃类型的玻璃材料进行处理时应该使用的处理液的氢离子浓度指数，使得对应的化学耐久性指标值收在容许值的范围内。
6.一种光学元件的制造方法，其特征在于，该方法具备玻璃材料试验工序，在该工序中，按所述玻璃材料的玻璃类型，对用于浸溃所述玻璃材料的处理液的氢离子浓度指数的变化与在所述处理液中浸溃过的所述玻璃材料中的预定种类的化学耐久性指标值的变化的对应关系进行研究；玻璃材料评价工序，在该工序中，基于在所述玻璃材料试验工序中研究的按玻璃类型的对应关系，选择在对所述玻璃材料进行处理时应该使用的处理液的氢离子浓度指数，使得对应的化学耐久性指标值收在容许值的范围内；和，玻璃材料处理工序，在该工序中，使用在所述玻璃材料评价工序中选择的氢离子浓度指数的处理液，对所述玻璃材料进行处理，制造光学元件。
全文摘要
本发明提供玻璃材料试验方法、玻璃材料评价方法和光学元件的制造方法，本发明的目的在于提供一种能够避免与现实的表面状态产生背离的玻璃材料试验方法和玻璃材料评价方法；进而，目的还在于提供一种使光学元件所具备的化学耐久性充分发挥的光学元件的制造方法。所述玻璃材料试验方法是进行关于玻璃材料的化学耐久性的试验的玻璃材料试验方法，按所述玻璃材料的玻璃类型，对用于浸渍所述玻璃材料的处理液的氢离子浓度指数的变化与在所述处理液中浸渍过的所述玻璃材料中的预定种类的化学耐久性指标值的变化的对应关系进行研究。
文档编号G01N17/00GK102998248SQ201210327698
公开日2013年3月27日 申请日期2012年9月6日 优先权日2011年9月7日
发明者青柳繁, 中村纯, 立和名一雄, 阿子岛淳子 申请人:Hoya株式会社
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