专利名称：一种铝及铝合金氧化夹杂物含量的检测方法
技术领域：
本发明属于有色金属含量检测领域，具体是涉及测定铝及铝合金中氧化夹杂物含量的检测和分析方法。
背景技术：
传统的化学分析方法检测和分析金属铝或者铝合金中氧化夹杂物的含量主要采用溴-甲醇法测定，前苏联就曾在国家标准中采用溴-甲醇法测定金属铝中氧化铝的含量， 其方法是在一定温度下，将试料溶解于溴-甲醇溶液中，铝和其它合金元素皆生成溴化物而溶解于甲醇之中，而硅和氧化铝等氧化物不溶，过滤分离并充分清洗后，将残渣和滤纸一起烘干、灰化、称重，扣除硅量和滤纸重量，即得氧化夹杂物含量。事实上，即使选用最优质的坩埚，坩埚恒重时也很难准确到千分之一。显然，如果要检测铝及铝合金氧化夹杂物的含量在千分之一以下的试样，采用重量法无法达到要求。有报道采用了溴-甲醇比色法测定铝及铝合金氧化夹杂物，但是此法手续繁琐，需要的试剂种类繁杂，分析周期很长，发色时间难以把握。因此，发明一种手续简单、检测效果良好的检测方法已为急需。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种铝及铝合金中氧化夹杂物含量的检测和分析方法，该方法是将溴-甲醇溶解法与原子吸收法结合，准确地定量测定铝及铝合金中氧化夹杂物的含量。为解决上述技术问题，本发明的技术方案是一种铝及铝合金氧化夹杂物含量的检测方法，其检测步骤为(1)、从铝或铝合金的铸锭上切取铝片，加工成细条状试料，先用无水乙醇然后用无水甲醇清洗干净，在干燥器中放置5 20分钟或用冷风干燥；(2)、称取 1 士0. Olg试料，放入装有60 IOOml甲醇的烧杯中，第一次加溴2 5ml，在加入溴过程中不断摇动烧杯，保持温度在20 50°C，反应30 60分钟；C3)、第二次加入溴1 :3ml，在 20 50°C条件下反应15 50分钟，第三次加入溴1 :3ml，在20 50°C条件下反应15 50分钟，然后在30 60°C条件下反应直至试样溶解；(4)、用滤纸过滤溶液，弃去滤液，用甲醇清洗滤纸，直至没有溴为止；(5)、将带有沉淀的滤纸置于坩埚内，从低温开始灰化，升至 600 900°C保温20 60分钟后取出，冷却，加入1 3g碱，于550 800°C熔融，取出后加注热水到烧杯中，边摇动烧杯边加入盐酸，冲入IOOml容量瓶中，用水定容；(6)、分别吸取此溶液IOml于IOOml容量瓶中，用水定容，然后同标准曲线进行对比，确定氧化夹杂物的含量。第(1)步中试料的提取可用车床切取或者用其它设备刮�。�(4)步中判断不再含有溴的方法是用银离子检测，第(5)步中所使用的坩埚最好是钼金坩埚，也可以使用银质坩埚等。本发明进一步优选的技术方案是第(1)步中在干燥器中的干燥时间为5 10分钟。本发明进一步优选的技术方案是第( 步中所称取试料的质量为1 士0. OOOlgo
本发明进一步优选的技术方案是第( 步中所述的碱为氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钠/硼酸、碳酸钾中的至少一种。本发明中标准曲线的绘制方法是准确移取标准铝溶液0. 0，5. 0，10. 0，15. 0， 20. 0，30. 0，40. 0，50. 0,60.0, 70. 0,80.0微克氧化铝于IOOml容量瓶中，按实验设定的操作
条件，依次测定标准溶液，得出相应的吸光度，并以浓度值对吸光度值作图，绘制校准曲线。本发明的有益效果为1、可准确测定出金属铝中氧化夹杂物的含量，而且方法简单，容易实现，周期也短，尤其适用于铝及铝合金中超低含量氧化物的定量检测。应30分钟，第三次加入溴2. 5ml，在20°C条件下反应30分钟，然后在40°C条件下反应直至试样溶解；(4)、用滤纸过滤溶液，弃去滤液，用甲醇清洗滤纸，直至没有溴为止； (5)、将带有沉淀的滤纸置于钼金坩埚内，从低温开始灰化，升至750°C保温30分钟后取出， 冷却，加入Ig氢氧化钾和Ig硼酸，于700°C熔融，取出后加注热水到烧杯中，边摇动烧杯边加入盐酸，冲入IOOml容量瓶中，用水定容；(6)、分别吸取此溶液IOml于IOOml容量瓶中， 用水定容，然后同预先绘制的标准曲线进行对比，确定氧化夹杂物的含量。实施例3:一种铝及铝合金氧化夹杂物含量的检测方法，其检测步骤为(1)、从铝铸锭上切取铝片，加工成细条状试料，先用无水乙醇然后用无水甲醇清洗干净，在干燥器中放置15 分钟让其干燥；( 、称取1 士0. OOOlg试料，放入装有80ml甲醇的烧杯中，第一次加溴， 在加入溴过程中不断摇动烧杯，保持温度在25°C，反应55分钟；C3)、第二次加入溴anl，在 25°C条件下反应20分钟，第三次加入溴anl，在25°C条件下反应25分钟，然后在45°C条件下反应直至试样溶解；(4)、用滤纸过滤溶液，弃去滤液，用甲醇清洗滤纸，直至没有溴为止； (5)、将带有沉淀的滤纸置于银质坩埚内，从低温开始灰化，升至900°C保温20分钟后取出， 冷却，加入Ig碳酸钾，于600°C熔融，取出后加注热水到烧杯中，边摇动烧杯边加入盐酸，冲入IOOml容量瓶中，用水定容；(6)、分别吸取此溶液IOml于IOOml容量瓶中，用水定容，然后同预先绘制的标准曲线进行对比，确定氧化夹杂物的含量。实施例4:一种铝及铝合金氧化夹杂物含量的检测方法，其检测步骤为(1)、从铝铸锭上切取铝片，加工成细条状试料，先用无水乙醇然后用无水甲醇清洗干2、实验数据表明，用溴-甲醇溶解试料后再用原子吸收光谱检测，其结果要比其他方法准确很多，可检测到铝及铝合金中氧化夹杂物含量大于2 X lO—Vt^。
具体实施例方式下面结合实验数据进步详细描述本发明的
具体实施例方式实施例1 一种铝及铝合金氧化夹杂物含量的检测方法，其检测步骤为(1)、从铝铸锭上切取铝片，加工成细条状试料，先用无水乙醇然后用无水甲醇清洗干净，在干燥器中放置5分钟让其干燥；( 、称取1 士0. Olg试料，放入装有60ml甲醇的烧杯中，第一次加溴anl，在加入溴过程中不断摇动烧杯，保持温度在20°C，反应60分钟；C3)、第二次加入溴1ml，在 20°C条件下反应15分钟，第三次加入溴:3ml，在30°C条件下反应35分钟，然后在30°C条件
4下反应直至试样溶解；(4)、用滤纸过滤溶液，弃去滤液，用甲醇清洗滤纸，直至没有溴为止； (5)、将带有沉淀的滤纸置于钼金坩埚内，从低温开始灰化，升至600°C保温55分钟后取出， 冷却，加入Ig氢氧化钠，于550°C熔融，取出后加注热水到烧杯中，边摇动烧杯边加入盐酸， 冲入IOOml容量瓶中，用水定容；(6)、分别吸取此溶液IOml于IOOml容量瓶中，用水定容， 然后同预先用原子吸收绘制的标准曲线进行对比，确定氧化夹杂物的含量。实施例2 一种铝及铝合金氧化夹杂物含量的检测方法，其检测步骤为(1)、从铝铸锭上切取铝片，加工成细条状试料，先用无水乙醇然后用无水甲醇清洗干净，在干燥器中放置10 分钟让其干燥；⑵、称取1 士0. OOlg试料，放入装有70ml甲醇的烧杯中，第一次加溴:3ml， 在加入溴过程中不断摇动烧杯，保持温度在30°C，反应50分钟；C3)、第二次加入溴1. 5ml, 在30°C条件下反净，在干燥器中放置20分钟让其干燥；(2)、称取1 士0. OOlg试料，放入装有90ml甲醇的烧杯中，第一次加溴5ml，在加入溴过程中不断摇动烧杯，保持温度在35°C， 反应45分钟；C3)、第二次加入溴2. 5ml，在35°C条件下反应25分钟，第三次加入溴1. 5ml, 在30°C条件下反应20分钟，然后在50°C条件下反应直至试样溶解；(4)、用滤纸过滤溶液， 弃去滤液，用甲醇清洗滤纸，直至没有溴为止；(5)、将带有沉淀的滤纸置于钼金坩埚内，从低温开始灰化，升至800°C保温30分钟后取出，冷却，加入2g氢氧化钠，于650°C熔融，取出后加注热水到烧杯中，边摇动烧杯边加入盐酸，冲入IOOml容量瓶中，用水定容；(6)、分别吸取此溶液IOml于IOOml容量瓶中，用水定容，然后同预先绘制的标准曲线进行对比，确定氧化夹杂物的含量。实施例5 一种铝及铝合金氧化夹杂物含量的检测方法，其检测步骤为(1)、从铝合金铸锭上切取铝片，加工成细条状试料，先用无水乙醇然后用无水甲醇清洗干净，在冷风中让其干燥；(2)、称取1 士0. OOOlg试料，放入装有IOOml甲醇的烧杯中，第一次加溴:3ml，在加入溴过程中不断摇动烧杯，保持温度在30°C，反应50分钟；C3)、第二次加入溴:3ml，在30°C条件下反应30分钟，第三次加入溴1ml，在25°C条件下反应40分钟，然后在40°C条件下反应直至试样溶解；(4)、用滤纸过滤溶液，弃去滤液，用甲醇清洗滤纸，直至用银原子检测没有溴为止；(5)、将带有沉淀的滤纸置于钼金坩埚内，从低温开始灰化，升至650°C保温60分钟后取出，冷却，加入Ig氢氧化钠、Ig氢氧化钾和Ig碳酸钠，于750°C熔融，取出后加注热水到烧杯中，边摇动烧杯边加入盐酸，冲入IOOml容量瓶中，用水定容；(6)、分别吸取此溶液 IOml于IOOml容量瓶中，用水定容，然后同预先绘制的标准曲线进行对比，确定氧化夹杂物的含量。实施例6 一种铝及铝合金氧化夹杂物含量的检测方法，其检测步骤为(1)、从铝铸锭上切取铝片，加工成细条状试料，先用无水乙醇然后用无水甲醇清洗干净，在干燥器中放置8分钟让其干燥；(2)、称取1 士0. OOlg试料，放入装有95ml甲醇的烧杯中，第一次加溴5ml，在加入溴过程中不断摇动烧杯，保持温度在50°C，反应30分钟；C3)、第二次加入溴1. 7ml，在 50°C条件下反应30分钟，第三次加入溴1. anl，在40°C条件下反应15分钟，然后在55°C条件下反应直至试样溶解；(4)、用滤纸过滤溶液，弃去滤液，用甲醇清洗滤纸，直至没有溴为止；(5)、将带有沉淀的滤纸置于钼金坩埚内，从低温开始灰化，升至850°C保温30分钟后取出，冷却，加入2g氢氧化钠，于800°C熔融，取出后加注热水到烧杯中，边摇动烧杯边加入盐酸，冲入IOOml容量瓶中，用水定容；(6)、分别吸取此溶液IOml于IOOml容量瓶中，用水定容，然后同预先绘制的标准曲线进行对比，确定氧化夹杂物的含量。实施例7 —种铝及铝合金氧化夹杂物含量的检测方法，其检测步骤为(1)、从铝铸锭上切取铝片，加工成细条状试料，先用无水乙醇然后用无水甲醇清洗干净，在干燥器中放置12 分钟让其干燥；(2)、称取1 士0. OOlg试料，放入装有85ml甲醇的烧杯中，第一次加溴:3ml， 在加入溴过程中不断摇动烧杯，保持温度在30°C，反应35分钟；C3)、第二次加入溴1. 2ml, 在45°C条件下反应50分钟，第三次加入溴anl，在45°C条件下反应50分钟，然后在60°C条件下反应直至试样溶解；(4)、用滤纸过滤溶液，弃去滤液，用甲醇清洗滤纸，直至没有溴为止；(5)、将带有沉淀的滤纸置于钼金坩埚内，从低温开始灰化，升至800°C保温50分钟后取出，冷却，加入1.5g氢氧化钠和Ig氢氧化钾，于700°C熔融，取出后加注热水到烧杯中，边摇动烧杯边加入盐酸，冲入IOOml容量瓶中，用水定容；(6)、分别吸取此溶液IOml于IOOml 容量瓶中，用水定容，然后同预先绘制的标准曲线进行对比，确定氧化夹杂物的含量。实施例8 一种铝及铝合金氧化夹杂物含量的检测方法，其检测步骤为(1)、从铝合金铸锭上切取铝片，加工成细条状试料，先用无水乙醇然后用无水甲醇清洗干净，在干燥器中放置18分钟让其干燥；(2)、称取1 士0. OOOlg试料，放入装有75ml甲醇的烧杯中，第一次加溴anl，在加入溴过程中不断摇动烧杯，保持温度在45°C，反应40分钟；(3)、第二次加入溴 2. 5ml，在40°C条件下反应45分钟，第三次加入溴1. 7ml，在50°C条件下反应45分钟，然后在35°C条件下反应直至试样溶解；(4)、用滤纸过滤溶液，弃去滤液，用甲醇清洗滤纸，直至用银原子检测没有溴为止；(5)、将带有沉淀的滤纸置于银质坩埚内，从低温开始灰化，升至 750°C保温40分钟后取出，冷却，加入1. 5g碳酸钠，于700°C熔融，取出后加注热水到烧杯中，边摇动烧杯边加入盐酸，冲入IOOml容量瓶中，用水定容；(6)、分别吸取此溶液IOml于 IOOml容量瓶中，用水定容，然后同预先绘制的标准曲线进行对比，确定氧化夹杂物的含量。实施例9 一种铝及铝合金氧化夹杂物含量的检测方法，其检测步骤为(1)、从铝合金铸锭上切取铝片，加工成细条状试料，先用无水乙醇然后用无水甲醇清洗干净，在干燥器中放置10分钟让其干燥；(2)、称取1 士0. OOOlg试料，放入装有65ml甲醇的烧杯中，第一次加溴anl，在加入溴过程中不断摇动烧杯，保持温度在40°C，反应45分钟；(3)、第二次加入溴 5ml，在35°C条件下反应40分钟，第三次加入溴aiil，在35°C条件下反应35分钟，然后在 45°C条件下反应直至试样溶解；(4)、用滤纸过滤溶液，弃去滤液，用甲醇清洗滤纸，直至没有溴为止；(5)、将带有沉淀的滤纸置于钼金坩埚内，从低温开始灰化，升至800°C保温30分钟后取出，冷却，加入2g氢氧化钾，于650°C熔融，取出后加注热水到烧杯中，边摇动烧杯边加入盐酸，冲入IOOml容量瓶中，用水定容；(6)、分别吸取此溶液IOml于IOOml容量瓶中， 用水定容，然后同预先绘制的标准曲线进行对比，确定氧化夹杂物的含量。实施例10 一种铝及铝合金氧化夹杂物含量的检测方法，其检测步骤为(1)、从铝铸锭上切取铝片，加工成细条状试料，先用无水乙醇然后用无水甲醇清洗干净，在干燥器中放置5分钟让其干燥；(2)、称取1 士0. OOOlg试料，放入装有80ml甲醇的烧杯中，第一次加溴:3ml，在加入溴过程中不断摇动烧杯，保持温度在30°C，反应50分钟；C3)、第二次加入溴1. 5ml，在 30°C条件下反应30分钟，第三次加入溴1. 5ml，在30°C条件下反应30分钟，然后在40°C条件下反应直至试样溶解；(4)、用滤纸过滤溶液，弃去滤液，用甲醇清洗滤纸，直至用银原子检测没有溴为止；(5)、将带有沉淀的滤纸置于钼金坩埚内，从低温开始灰化，升至700°C保温60分钟后取出，冷却，加入Ig氢氧化钠和2g氢氧化钾，于750°C熔融，取出后加注热水到烧杯中，边摇动烧杯边加入盐酸，冲入IOOml容量瓶中，用水定容；(6)、分别吸取此溶液 IOml于IOOml容量瓶中，用水定容，然后同预先绘制的标准曲线进行对比，确定氧化夹杂物的含量。
权利要求
1.一种铝及铝合金氧化夹杂物含量的检测方法，其特征在于(1)、从铝或铝合金的铸锭上切取铝片，加工成细条状试料，先用无水乙醇然后用无水甲醇清洗干净，在干燥器中放置5 20分钟或用冷风干燥；(2)、称取1士0. Olg试料，放入装有60 IOOml甲醇的烧杯中，第一次加溴2 5ml，在加入溴过程中不断摇动烧杯，保持温度在20 50°C，反应30 60分钟；(3)、第二次加入溴1 :3ml，在20 50°C条件下反应15 50分钟，第三次加入溴1 :3ml，在20 50°C条件下反应15 50分钟，然后在30 60°C条件下反应直至试样溶解；、用滤纸过滤溶液，弃去滤液，用甲醇清洗滤纸，直至没有溴为止；(5)、将带有沉淀的滤纸置于坩埚内，从低温开始灰化，升至600 900°C保温20 60 分钟后取出，冷却，加入1 3g碱，于550 800°C熔融，取出后加注热水到烧杯中，边摇动烧杯边加入盐酸，冲入IOOml容量瓶中，用水定容；(6)、分别吸取此溶液IOml于IOOml容量瓶中，用水定容，然后同原子吸收测定的标准曲线进行对比，确定氧化夹杂物的含量。
2.根据权利要求1所述的一种铝及铝合金氧化夹杂物含量的检测方法，其特征在于， 第(1)步中在干燥器中的干燥时间为5 10分钟。
3.根据权利要求1所述的一种铝及铝合金氧化夹杂物含量的检测方法，其特征在于， 第(2)步中所称取试料的质量为1 士O.OOOlg。
4.根据权利要求1所述的一种铝及铝合金氧化夹杂物含量的检测方法，其特征在于， 第( 步中所述的碱为氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钠/硼酸、碳酸钾中的至少一种。
全文摘要
一种铝及铝合金氧化夹杂物含量的检测方法，其检测步骤为(1)、先切取铝片试料，用无水乙醇和无水甲醇清洗干净，让其干燥；(2)、称取1±0.0001g试料，放入装有60～100ml甲醇的烧杯中，加溴2～5ml，在20～50℃条件下反应30～60分钟；(3)、然后加入溴1～3ml，在20～50℃条件下反应15～50分钟，再次加入溴1～3ml，在20～50℃条件下反应15～50分钟，然后在30～60℃条件下反应直至试样溶解；(4)、用滤纸过滤溶液，弃去滤液，用甲醇清洗滤纸，直至没有溴为止；(5)、将带有沉淀的滤纸置于坩埚内，从低温开始灰化，升至600～900℃保温20～60分钟后取出，冷却，加入1～3g碱，于550～800℃熔融，取出后加注热水到烧杯中，边摇动烧杯边加入盐酸，冲入100ml容量瓶中，用水定容；(6)、分别吸取此溶液10ml于100ml容量瓶中，用水定容，然后同原子吸收测得的标准曲线进行对比，确定氧化夹杂物的含量。
文档编号G01N21/31GK102478504SQ20101056073
公开日2012年5月30日 申请日期2010年11月26日 优先权日2010年11月26日
发明者敬叶灵, 熊自强, 赵斌南 申请人:湖南晟通科技集团有限公司
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