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专利名称：检测啤酒中呋喃类化合物与吡喃类化合物的分析方法
技术领域：
本发明属于啤酒分析检测方法，具体涉及一种检测啤酒中呋喃类化合物与吡喃类 化合物的分析方法。
背景技术：
国外科研人员通过多年研究，发现啤酒大麦中的氨基酸和糖类经过制麦、糖化及 发酵等一系列工序，发生美拉德反应，产生了吡嗪类、呋喃类、吡喃类等化合物，构成麦芽 香气的基本骨架，它们能赋予啤酒特殊的麦香风味。呋喃类化合物是含氧五元杂环组分， 其中2-乙酰呋喃、5-甲基糠醛、4-羟基-2，5-二甲基-3 QH)-呋喃酮、4-羟基-2 (5)-乙 基-5 (2)-甲基-3 (2H)-呋喃酮在呋喃类物质中含量较高、阈值较低，特殊的风味特征与较 低的阈值使其成为啤酒麦芽香气的关键物质。麦芽酚(Maltol)是啤酒中吡喃类化合物的典型代表，作为食品增香剂常添加于 焙烤食物，具有焦奶油硬糖的特殊味道，溶于稀释溶液中可发出草莓样芳香。麦芽酚作为一 种广谱的香味增效剂，具有增香、固香、增甜的作用，对啤酒中麦香的风味有巨大的贡献。建立啤酒中呋喃类化合物与吡喃类化合物分析方法对于了解、调控成品啤酒中麦 芽香气成分具有重要意义。本世纪初，国外研究人员开始利用热水提取法对啤酒中呋喃类化合物进行检测， 但由于检测周期长，每个样品大约要耗时5-6小时，检测效率低下。检测结果受人为因素影 响较大，重现性RSD (相对标准方差)大于10%，样品检测回收率在60%以下，且在操作过 程中使用大量有机试剂，对检验人员的健康造成较大的伤害，对周边环境也产生极大的污
^fe ο选择一种好的浓缩技术，就成为了第一道难题。为了方便快捷的检测啤酒中的 呋喃类化合物与吡喃类化合物，我们试验了各种前处理技术，最后选择了固相萃取(Solid WmseExtraction，简称SPE)。该技术是利用固体吸附剂将液体样品中的目标化合物吸附， 与样品的基体和干扰化合物分离，然后再用洗脱液洗脱或加热解吸附，达到分离和富集目 标化合物的目的。

发明内容
发明目的为了克服公知技术领域存在的上述缺陷，本发明的目的在于提供一种检测啤酒中 呋喃类化合物与吡喃类化合物的分析方法，利用固相萃取法快速、简单地抽提浓缩啤酒中 挥发性成分，确立优化的SPE萃取参数，验证了 SPE在啤酒中呋喃类化合物与吡喃类化合物 抽提浓缩的可行性，建立了 SPE与GC-MS联用快速测定啤酒中的呋喃类化合物与吡喃类化 合物的分析方法。技术方案本发明提供的检测啤酒中呋喃类化合物与吡喃类化合物的分析方法，采用固相萃取(SPE)分析法与气相色谱/质谱(GC-MQ分析法联用的方法，包括以下步骤第一步，准备将成品啤酒排气备用，选取固相萃取柱，然后对固相萃取柱进行活 化处理。固相萃取柱的选取与活化选取聚苯乙烯/ 二乙烯苯小柱，在上样前，先后用4mL 正己烷，IOmL水，4mL乙醇，IOmL水过柱子进行活化。第二步，固相萃取(SPE)取IOmL酒液通过固相萃取柱，用5mL纯净水进行洗涤， 再用2mL乙醇将吸附在固相萃取柱上的被测组分洗脱下来，然后取ImL洗脱液放入棕色液 体小瓶中，用于气相色谱/质谱(GC-MS)分析。第三步，气相色谱/质谱(GC-MQ分析编辑程序，使液体取样针从棕色液体小瓶 中吸取试样，注入气相色谱仪进样口，汽化；组分从进样口进入毛细管柱进行分离。技术条 件如下分流方式不分流；色谱柱极性毛细管柱60m ；程序升温50°C保持lmin，以5°C / min的升温速度升至190°C ；载气氦气，流速2mL/min ；进样口温度250°C ；质量检测器温 度180°C ；接口温度260°C ；质谱条件电子轰击源，电子能量为70eV，电子倍增器电压为 2000V，扫描范围为50 550amu，离子源温度为230°C。第四步，检测待测组分进入检测器进行检测，并传递电信号到电脑，数据处理程 序由电脑软件系统完成。定性未知化合物经计算机检索与图谱数据库相匹配，定量以5 种化合物的色谱峰峰面积进行定量，计算公式如下
权利要求
1.一种检测啤酒中呋喃类化合物与吡喃类化合物的分析方法，其特征在于采用固相 萃取分析法与气相色谱/质谱分析法联用的方法，它包括以下步骤第一步，准备将成品啤酒排气备用，对固相萃取柱进行活化处理；第二步，固相萃取取一定量的酒液通过固相萃取柱，用纯净水进行洗涤，再用乙醇将 吸附在固相萃取柱上的被测组分洗脱下来，然后放入棕色液体小瓶中；第三步，气相色谱/质谱分析编辑程序，使液体取样针从棕色液体小瓶中吸取试样， 注入气相色谱仪进样口，汽化；组分从进样口进入毛细管柱进行分离；第四步，检测待测组分进入检测器进行检测，并传递电信号到电脑。
2.如权利要求1所述的检测啤酒中呋喃类化合物与吡喃类化合物的分析方法，其特征 在于第一步，固相萃取柱的选取与活化选取聚苯乙烯/ 二乙烯苯小柱，在上样前，先后用 4mL正己烷，IOmL水，4mL乙醇，IOmL水过柱子进行活化。
3.如权利要求1所述的检测啤酒中呋喃类化合物与吡喃类化合物的分析方法，其特征 在于第二步，固相萃取取IOmL酒液通过固相萃取柱，用5mL纯净水进行洗涤，再用2mL乙 醇将吸附在固相萃取柱上的被测组分洗脱下来，然后取ImL洗脱液放入棕色液体小瓶中， 用于气相色谱/质谱分析。
4.如权利要求1所述的检测啤酒中呋喃类化合物与吡喃类化合物的分析方法，其特征 在于第三步，气相色谱/质谱分析的技术条件如下分流方式不分流；色谱柱极性毛细 管柱60m ；程序升温50°C保持lmin，以5°C /min的升温速度升至190°C ；载气氦气，流速 2mL/min ；进样口温度250°C ；质量检测器温度180°C ；接口温度260°C ；质谱条件电子轰 击源，电子能量为70eV，电子倍增器电压为2000V，扫描范围为50 550amu，离子源温度为 230 °C。
5.如权利要求1所述的检测啤酒中呋喃类化合物与吡喃类化合物的分析方法，其特征 在于第四步，数据处理程序由Chen^tation软件系统完成，定性未知化合物经计算机检 索与NIST library (version2. 0)数据库相匹配，定量选择以啤酒中常见的几种代表性呋 喃类化合物与吡喃类化合物测定它们的响应因子，色谱峰峰面积定量，计算公式如下
全文摘要
本发明公开了一种检测啤酒中呋喃类化合物与吡喃类化合物的分析方法，采用固相萃取分析法与气相色谱/质谱分析法联用的方法，它包括准备、固相萃取、气相色谱/质谱分析、检测等步骤，建立了测定啤酒中挥发性呋喃类化合物与吡喃类化合物的分析方法，该方法，具有快速，用样量少，精确，灵敏，高效等优点。固相萃取过程中，选择的聚苯乙烯/二乙烯苯小柱，具有吸附能力强，有机溶剂用量少、便捷、安全、高效等特点。
文档编号G01N30/08GK102095810SQ20091031143
公开日2011年6月15日 申请日期2009年12月15日 优先权日2009年12月15日
发明者娄晓红, 张宇昕, 杨朝霞, 杨梅, 梁刚, 王书谦, 田玉红, 郝俊光, 闫鹏, 陈华磊 申请人:青岛啤酒股份有限公司