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专利名称：用于中子捕获层的硼-10化合物的制作方法
用于中子捕获层的硼-10化合物发明背景发明领域本发明涉及用于中子探测的硼涂层，特别是涉及用于中子探测的硼涂层的热扩散涂敷。现有技术论述中子探测器可包括硼涂层，其用于和穿过的中子相互作用，并释放带电粒子进入封闭体积以产生电信号。中子探测器的最佳性能可依赖于以下数个因素硼涂层厚度的均一性、其他元素及化合物的存在、总体硼涂层含量中特定硼同位素的比例。沉积硼至中子探测器表面上的之前已知的方法会导致涂层厚度的不规则。同样这些方法会导致硼涂 层具有不希望的空隙，该空隙由探测器表面微特征附近的毛细管效应造成，或者由于视线(line-of-sight)硼涂敷的限制造成。其他已知的方法包括使用粘合剂来将硼粘附到中子探测器上，这引入会干扰中子探测的杂质。此外，一些沉积硼至中子探测器的表面上的之前已知的方法相对昂贵。因此，有使用最小痕迹的其他元素和化合物来制作中子探测器的长度上的、相对薄的、均匀的硼涂层的优化硼涂敷方法的需求。发明简述以下概述表述了简要概述以对于此处讨论的系统和/或方法的一些方面提供一种基本的理解。这个概述不是对于此处讨论的系统和/或方法的详尽的总结。也并不旨在认定重点/关键要素或描绘这些系统和/或方法的范围。唯一的目的是为了以一种简化的方式来表述一些概念，以作为后文展示的具体描述的一个前序。本发明一方面提供了一种中子探测器，其包括限定内部体积的外壳。该中子探测器的一部分作为阴极。该探测器包括位于所述内部体积内、作为阳极的中央结构。该探测器包括位于壁的内部的硼涂层，其中至少所述硼涂层的一些从含硼粉末中热扩散进入所述壁从而形成对于中子敏感的硼涂层。该探测器包括电连接器，其操作式(operatively)连接到所述中央结构来传输通过所述中央结构收集的信号。本发明另一方面提供了一种扩散含硼粉末至基板表面中来制作用于中子探测器的中子捕获层的方法。该方法包括提供一导电基板并放置含硼粉末来接触该导电基板。该方法包括使所述含硼粉末和所述导电基板经受升高的温度，使得一定量含硼粉末热扩散进入导电基板中形成对中子敏感的硼涂层。该方法包括将该导电基板和硼涂层并入中子探测器中作为外壳的至少一部分。附图
简述在参考附图阅读以下描述后，本发明的上述和其他方面对于本发明所属的技术领域的技术人员将是显而易见的。其中，图I是本发明一方面的具有硼涂层的实例中子探测器的示意性视图；图2是图I中的实例中子探测器一部分的横截面视图，描绘了根据本发明一方面热扩散进入基板的硼涂层；
图3是展示了具有热扩散进入基板表面的硼的基板实例的照片，该基板用于图I中的中子探测应用；以及图4是根据本发明一方面，将含硼粉末扩散进入基板表面来制造用于中子探测器的中子捕获层的方法的顶层流程图。发明详述附图描述并说明了结合本发明一个或多个方面的实例实施方案。这些说明的实施例并不旨在作为本发明的限制。例如，本发明的一个或多个方面可以在其他实施方案中、甚至其他类型的设备中使用。此外，此处使用的特定术语只是为了方便，且并不作为本发明的限制。更进一步的，图中相同的附图标记用来指示相同的要素。图I中基本上展示了实例中子探测器10的示意性描述。应该意识到图I中展示了可能的结构/构造等的一个实例，在本发明范围内其他实例也是可以预期的。在一具体 实例中，中子探测器10例如通过观测由中子引发的核反应中释放的带电粒子来探测穿过的中子。中子探测器10能够使用在各种应用中，例如废核燃料的辐射监测或者在国土安全应用中。中子探测器10可包括一外壳20。该外壳20可以具有圆形横截面，形成了一圆筒状外壳20，当然，其他形状的横截面也是可以预期的。外壳20可以包括一壁30以及两个端部40，从而限定一能够容纳气体的内部体积50。在一电路中，该外壳20能够作为阴极部分。虽然公开的实例中描述了外壳20作为阴极部分，应该意识到其他部分可以存在并作为阴极。例如，中子探测器可以包括一个或多个位于内部体积50内并电连接到外壳20的插入物(例如，鳍状物，突出等)。绝缘体52可位于外壳20的两个端部40上,来保持一中央结构54在位置中并防止电荷在中央结构54和外壳20之间通过直接接触而传递。该中央结构54可基本上定位于靠近外壳20的中心轴。该中央结构54可具有和电线相似的比例，并能够在电路中作为阳极。硼涂层60覆盖壁30的内表面。中子探测器10也包括一电连接器62，它装配在绝缘体52之一上，用于传输该中央结构54收集的信号。转到图2，硼涂层60能够通过热扩散过程涂敷到外壳20的壁30的内表面。当然，如果其他部分存在(例如，一个或多个插入物)，这样的其他部分可具有涂敷于其上的硼涂层。热扩散过程可用于将硼涂层60放置到面对内部体积50的壁30的表面上。应该意识到图2中所示的构成硼涂层60的颗粒只是用于说明的目的，并且并不代表实际的颗粒尺寸或刻度尺寸，因此不应该用于确定相对尺寸。此外，颗粒的形状仅仅是含硼粉末颗粒的展示。含硼粉末的颗粒可包括规则和不规则的形状和轮廓。热扩散是材料通过材料组成分子的随机运动，从高浓度区域到低浓度区域的运输。当硼和基板紧密接触的时候，通过提供一围绕基板的升高的温度，硼可以扩散进入基板材料。热扩散可在基板的约退火温度开始。基板的实例包括但不限于镍、铝、不锈钢以及钛。含硼粉末的一些热扩散涂敷可包括助熔剂的使用。助熔剂可用于去除可出现在基板表面的氧化金属的层。该助熔剂可以在热扩散过程之前用于去除任何氧化金属，以促进硼分子穿透进入基板的表面。例如，含硼粉末浆料可以包括盐酸(HCl)，以从铝基板的表面去除铝的氧化物，该氧化物会在热扩散过程中抑制硼分子穿透基板的表面。基板可用含硼粉末进行冶金处理，然后将粉末和基板暴露于升高的温度。含硼粉末可以通过多种方式涂敷到基板表面。例如，基板表面可用干燥粉末装填，使得干燥粉末和基板表面紧密接触。另一实例中，含硼粉末可包含在刷涂的浆料或糊剂中。该糊剂可包括含硼粉末以及10%的HCl和90%的去离子水(H2O)的溶液。再一实例中，含硼粉末可包括在含有异丙醇的浆料中。再一实例中，含硼粉末可以通过静电喷涂操作涂敷到基板表面。上述仅仅是含硼粉末涂敷的实例，其他涂敷方法也是可以预期的。热扩散过程使硼原子扩散进入金属基板，在基板金属基材的表面形成了金属间化合物。出于探测中子的目的，期望将硼扩散进入基板的表面，但是没有必要在硼和基板材料之间形成合金。均一的扩散深度通过例如扩散过程的时间长度、扩散过程的温度等过程变量控制。例如，扩散进入基板的硼的量和热扩散过程的时间长度直接相关。热扩散过程的时间区间越长，扩散进入基板的硼就越多。类似的，硼扩散进入基板的速率和热扩散过程的温度直接相关。因此，更高的温度一般导致更高的硼扩散进入基板的速率。然而，较高的热扩散过程的温度也可导致扩散发生在渐增的扩散区域，使得基板的一些表面区域在硼涂层60中具有空隙。因此，为了在尽可能多的基板表面区域上促进高浓度硼涂层60，有时期望选择过程变量来包括较低的热扩散温度和较长的热扩散过程时间。一个实例中，整个硼涂 层60扩散进入外壳20的壁30。然而，一般，硼涂层60包括已经扩散进入基板表面的硼分子，和保持在基板表面上的硼层。在热扩散过程之后，通过超声波应用或其他已知去除多余含硼粉末的方法，任何多余的含硼粉末可从基板表面去除，不过，这不是必须的步骤。一个影响中子探测器10效率的变量是被硼涂层60覆盖的基板表面区域的百分t匕。例如，进入中子探测器10的中子被硼涂层60吸收，该硼涂层60接着释放能够导致粒子相互作用级联的其他带电粒子，而该粒子接着和中子探测器10的中央结构54阳极部分相互作用。一种典型的中子探测器10依赖于这些被释放出的带电粒子以及其他产物粒子相互作用的级联，来产生一个代表一个或一群被探测到的中子的信号。如果穿过中子探测器10的中子穿过没有硼涂层60的区域，典型的分子相互作用将不会发生，从而代表了一个或一群被探测到的中子的信号将不会在中央结构54阳极上生成。因此，在其他变量保持相等的情形下，覆盖有工作硼涂层60的基板表面区域的比例约等于中子探测器10的效率。例如，如果硼涂层60覆盖了 92%的基板表面区域，中子探测器10的效率就是92%。因此，期望产生覆盖实际能达到的尽可能多的基板表面区域的硼涂层60。为了使得中子探测器10最低限度有效，硼涂层60覆盖至少大约85%的基板表面。应该理解，含硼粉末可包括纯硼、硼化合物或者含有硼的混合物。含硼粉末也可以包括自然生成的硼同位素的特定比例。例如，总硼含量可以是最小约97重量同位素与总硼含量的比率可为最小约98重量％。硼具有两种天然生成的同位素，10B和11B, —般以约20%的kiB对约80%的11B的比率发现。在平均环境下，当和自由中子相互作用时，两种同位素反应非常不同。进入中子探测器10的中子被kiB吸收，然后释放能够引起粒子相互作用级联的其他带电粒子，所述粒子然后和中子探测器10的中央结构54阳极部分(最好参照附图I)相互作用。一种典型的中子探测器10依赖于这些释放的带电粒子以及其他所得粒子相互作用的级联，来产生一个代表一个或一群被探测到的中子的信号。然而，同位素11B只是吸收中子而不会释放出其他的带电粒子，使得11B无法用于中子探测应用。这两种天然生成的硼同位素之间在中子吸收性能上的差异意味着，在其他变量保持相等时，同位素kiB与总硼含量的比例约等于中子探测器10的效率。例如，在其他所有变量保持相等时，如果硼涂层60包含92%的kiB和8%的11B,该中子探测器10在涂布区域上的效率就是92% (不考虑涂层中的少量杂质)。因此，期望产生实际可达到的尽可能高的同位素kiB与含硼粉末中总硼含量的比例。含硼粉末的热扩散涂敷的一个优势是该涂敷需要很少或不需要粘合剂来将含硼粉末粘附到基板上。该过程能够在各种基板上以非常高的硼对粘合剂比例在硼涂层60中产生相对高的粘附性。一个用于中子探测应用的含硼粉末实例中，与硼粉末混合的可溶性残留物为每克硼少于7. OOXlO-4克可溶性残留物。可溶性残留物的一个实例是有机污染物。应该意识到，术语“有机”为宽阔和广泛的类别。一部分，该类别包括含有碳组分的材料。所述有机污染物可能是在喷射研磨操作中被引入到硼粉末中，其来源是例如空气压缩机油、用在喷射研磨机内部的线性聚合材料的颗粒、用于将线性聚合材料粘附到喷射研磨机内壁的粘合材料、以及粘合剂材料。含硼粉末的热扩散不必需要粘合剂将粉末粘附到传导表面。结果，和一些先前已知的硼涂敷过程(例如油中的硼粉末，具有橡胶粘合剂基分散体)相比，含硼粉末的热扩散涂敷可减少在最终硼涂层60中的可溶性残留物。
最佳中子探测器10性能部分依赖于涂敷到中子探测器10的壁30上的硼粉末中可溶性残留物的最低水平。可溶性残留物例如有机污染物可脱气，将有机化合物引入中子探测器10的内部体积50。在制造过程中，内部体积50充满了用于有效操作中子探测器10的具体气体制剂。由脱气产生的有机化合物可污染这个具体气体制剂，并降低中子探测器10的有效操作。因此，特别期望具有一种含有相对较少或不含有粘合剂的含硼粉末，帮助保持污染物在每克硼的可溶性残留物小于7. OOXlO-4克的水平，用于中子探测应用。一个实例中，含硼粉末可含有通过将硼原料喷射研磨成特定颗粒尺寸而形成的结晶硼颗粒。例如，超过约75%的所述颗粒直径小于约I微米，超过约95%的所述颗粒直径小于约3微米，并且基本上所有颗粒的颗粒直径小于约15微米。最佳中子探测器10性能部分依赖于涂敷到中子探测器10的壁30上的相对薄的硼涂层60。理想情况下，进入中子探测器10的中子被硼涂层60吸收，其随后释放能够在内部体积50中导致粒子相互作用级联的其他带电粒子，所述粒子然后和中子探测器10的中央结构54阳极部分相互作用。然而，如果热扩散的硼涂层60相对厚，硼将只是简单地吸收中子而不会释放其他带电粒子，从而变得“自陷”，使中子探测器10无效。因此，期望采用颗粒尺寸约为直径I微米的含硼粉末来在中子探测器壁30上形成相对薄的涂层。尺寸大约I微米的硼颗粒对于热扩散涂敷以及用于中子探测的各种硼沉积的其他方法特别有效。期望的硼扩散进入基板的深度可以是大约I微米。中子探测器10中期望的硼涂层60厚度可以是2-5微米厚，或者，3-4微米厚。含硼粉末热扩散进入用于中子探测器10的基板具有以下优势生成的硼涂层60符合基板的微特征。基板表面上的诸如隆起或凹陷的微特征可以不充分地被典型硼涂层涂敷所覆盖。例如，硼涂覆涂敷的一种方法包括将传导表面浸入硼或硼化合物的水基分散体中。水分子的毛细管效应可以阻止硼或硼化合物完全覆盖传导表面的微特征。用于中子探测器10的硼涂层的一些涂敷可以涉及浆料涂敷硼涂层至圆筒体的内部。在随后的干燥操作中，由于在完全干燥之前浆料会流动，重力会影响硼涂层60的厚度。其他涂布技术，例如静电喷涂以及大多数气相沉积技术具有视线限制。由于微特征隆起相对于含硼粉末的点源的投影，这些限制会抑制含硼粉末在基板表面上的均一涂敷。已经发现，静电喷涂以及大多数气相沉积技术在形成的硼涂层60中包括“阴影间隙”(shadow gaps)或者空隙。空隙发生是因为基板表面的一些区域充分隐藏含硼粉末的点源。因为如此，含硼粉末不有效沉积或粘附于基板的陡峭溢出的表面或者隐藏在表面上的微特征隆起之后的表面。这导致了由空隙和部分硼涂层60的区域组成的阴影间隙的形成。如之前所述，硼涂层区域对总基板表面区域比值的降低，会降低中子探测器10的效率。因此，期望采用一种不经受视线沉积技术并产生阴影间隙的含硼粉末沉积技术。一种带有热扩散硼涂层60的镍基板实例的照片展示在图3中。该基板具有突出的支柱高度大约为400微米的支柱。类似暗斑或者针点的点是热扩散进入镍基板表面的硼颗粒。在彩色照片中，会看到这些点为褐色或黑褐色。图3中最亮的区域是可见镍的区域，在彩色照片中会看到为白色。图4中大体上描述了在中子探测器10的传导表面上热扩散硼涂层60的一种实例方法。该方法可以连同在图I中所示的实例中子探测器10以及图中2中所示的热扩散含硼粉末的涂敷一起使用。该方法包括提供一导电基板的步骤110。该导电基板可以通过例如镍，铝和钛的金属来制造，当然其他材料，包括带有金属化表面的非金属也可以预期。导 用简单的片材而且该片材随后可以形成为任何期望的形状。该方法也包括放置含硼粉末接触导电基板的步骤120。含硼粉末可以通过多种方法涂敷到基板表面。例如，可以在基板表面装填干燥粉末，使得干燥粉末和基板表面紧密接触。在另一实例中，含硼粉末可以包含在刷涂浆料或糊剂中。该糊剂可以包括含硼粉末以及HCl和去离子水的溶液。再一实例中，含硼粉末可以包括在含有异丙醇的浆料中。再一实例中，含硼粉末可以通过静电喷涂操作涂敷到基板表面上。上述仅仅是含硼粉末涂敷的实例，其他涂敷方法也是可以预期的。在将含硼粉末涂敷到基板表面之后，可通过超声波应用或其他去除多余含硼粉末的方法，将任何多余的含硼粉末从基板表面去除。该方法也包括使含硼粉末和导电基板经受升高的温度的步骤130。该升高的温度促进热扩散过程，该热扩散过程是材料通过材料组分分子的随机运动从高浓度区域到低浓度区域的运输。热扩散过程将硼原子扩散进入金属基板，在表面基金属处形成金属间化合物。出于中子探测的目的，期望将硼扩散进入基板的表面，但是不必在硼和基板材料之间形成合金。一个实例中，整个硼涂层60被扩散进入外壳20的壁30。然而，一般，硼涂层60包括已经扩散进入基板表面的硼分子和保持在基板表面上的硼层。该方法也包括将导电基板和硼涂层60并入中子探测器10的步骤140。导电基板可以用作中子探测器10的外壳20的壁30。进入中子探测器10的中子被硼涂层60吸收，其随后释放导致粒子相互作用级联的其他带电粒子，该粒子然后和中子探测器10的中央结构54阳极部分相互作用。一种典型的中子探测器10依赖于这些被释放出的带电粒子以及其他产物粒子相互作用的级联，来产生一个代表一个或一群被探测到的中子的信号。在另一个实例中，该方法包括覆盖基板表面至少约85 %的硼涂层60。在其他变量保持相等的情形下，覆盖有工作硼涂层60的基板表面区域的比例约等于中子探测器10的效率。例如，如果硼涂层60覆盖了 92%的基板表面区域，中子探测器10的效率就是92%。因此，期望产生覆盖实际中能达到的尽可能多的基板表面区域的硼涂层60。在另一个实例中，该方法可包括含硼粉末也可以包括天然生成的硼同位素的特定比例。例如，总硼含量可最小为约97重量％，kiB同位素与总硼含量的比例可最小为约98重量％。进入中子探测器10的中子被kiB吸收，然后释放能够引起粒子相互作用级联的其他带电粒子，所述粒子然后和中子探测器10的中央结构54阳极部分(最好参照附图I)相互作用。一种典型的中子探测器10依赖于这些被释放出的带电粒子以及其他产物粒子相互作用的级联，来产生一个代表一个或一群被探测到的中子的信号。在其他变量保持相等时，同位素kiB与总硼含量的比例约等于中子探测器10的效率。因此，期望产生实际能达到的尽可能高的同位素kiB与含硼粉末中总硼含量的比例。在又一个实例中，该方法可包括污染物水平降低了的含硼粉末。最佳中子探测器10性能部分地依赖于涂敷到中子探测器10表面上的含硼粉末中可溶性残留物的最低水平。可溶性残留物例如有机污染物可脱气，向中子探测器10的内部体积50引入有机化合物。在制造过程中，内部体积50充满了具体气体制剂，用于中子探测器10的有效操作。由脱气导致的有机化合物可污染该具体气体制剂，并降低中子探测器10的有效造作。因此，特别期望具有一种含硼粉末，其包括的污染物水平小于每克硼7. OOX 10_4克的可溶性残留 物，用于中子探测应用。实施例I :将一个镍基板用热扩散方法硼化。将镍基板用硼粉装填，并用丙醇促进含硼粉末和镍基板表面的紧密接触和润湿。丙醇在干燥炉内蒸发。然后将装填含硼粉末的镍基板在含75%氮气和25%氢气的保护气体的炉中以580°C加热5小时。或者将装填含硼粉末的镍基板在含有相同的保护气体的炉中以960°C加热20分钟。然后通过超声破碎法将多余的含硼粉末从镍基板表面除去。实施例2 :将一个钛基板用热扩散方法硼化。将钛基板用硼粉装填，并用丙醇促进含硼粉末和钛基板表面的紧密接触和润湿。丙醇在干燥炉内蒸发。然后将装填有含硼粉末的钛基板在真空条件下、在射频(RF)线圈中加热至910°C 10分钟。实施例3 :将一个铝基板用热扩散方法硼化。将铝基板用含硼浆料涂布。该浆料的液体组分包括作为助熔剂的10%的HCl和90%的水。将浆料涂敷到铝试样上，并在一个加热板(hot plate)上加热到大约320°C。然后将铝试样超声破碎以除去松散粘附的材料并在铝上发现一个永久性的棕色污点。铝试样上的这个永久性的棕色污点表明了硼的存在。本发明已参考以上所述的实例实施方案作了描述。在阅读和理解本说明书的基础上，其他人可以想到修改和变更。结合了本发明的一个或多个方面的实例实施方案旨在包括所有这些修改和变更，至它们落入所附权利要求范围之内的程度。
权利要求
1.一个中子探测器，其包括 限定内部体积的外壳； 一个部分，其作为阴极； 中央结构，其位于所述内部体积内且作为阳极； 在阴极部分上的硼涂层，其中至少所述硼涂层的一些从含硼粉末中热扩散进入阴极部分从而形成对于中子敏感的硼涂层；以及 电连接器，其操作式连接到所述中央结构来传输通过所述中央结构收集的信号。
2.根据权利要求I所述的中子探测器，其中所有的硼涂层都扩散进入所述阴极部分。
3.根据权利要求I所述的中子探测器，其中所述外壳包括限定壁而所述阴极部分是所述壁的至少一部分。
4.根据权利要求3所述的中子探测器，其中所述壁的表面至少85%被硼涂层覆盖。
5.根据权利要求3所述的中子探测器，其中所述壁为圆筒体。
6.根据权利要求I所述的中子探测器，其中所述硼涂层包括约97重量％的最小总硼含量和约98重量％的kiB同位素与总硼含量的最小比率。
7.根据权利要求I所述的中子探测器，其中硼涂层包括每克硼小于7.OOXlO-4克的可溶解残留物。
8.一种将含硼粉末扩散进入基板表面来为中子探测器制造中子捕获层的方法，该方法包括 提供一个导电基板； 放置含硼粉末来接触该导电基板； 使含硼粉末和导电基板经受升高的温度从而使一定量的含硼粉末热扩散进入导电基板形成对中子敏感的硼涂层；并且 将所述导电基板和硼涂层并入中子探测器，作为外壳的至少一部分。
9.根据权利要求8所述的方法，其中所有的硼涂层都扩散进入该导电基板。
10.根据权利要求8所述的方法，其中提供导电基板的步骤包括，提供所述基板作为限定内部体积的外壳的壁的至少一部分。
11.根据权利要求8所述的方法，其中所述壁的表面至少85%被所述硼涂层覆盖。
12.根据权利要求8所述的方法，其中所述壁为圆筒体。
13.根据权利要求8所述的方法，其中所述硼涂层包括约97重量％的最小总硼含量和约98重量％的kiB同位素与总硼含量的最小比率。
14.根据权利要求8所述的方法，其中所述硼涂层包括每克硼小于7.OOXlO-4克的可溶解残留物。
全文摘要
本发明为用于中子捕获层的硼-10化合物，中子探测器包括限定内部体积的壳。所述中子探测器的一部分作为阴极。所述探测器包括位于所述内部体积内、作为阳极的中央结构。所述探测器包括位于壁内部的硼涂层，其中至少所述硼涂层的一些从含硼粉末中热扩散进入所述壁从而形成对于中子敏感的硼涂层。所述探测器包括电连接器，其操作式连接到所述中央结构来传输通过所述中央结构收集的信号。一个相关的使硼热扩散的方法包括使含硼粉末经受升高的温度从而使一定量的含硼粉末热扩散。
文档编号G01T3/00GK102967875SQ20121043316
公开日2013年3月13日 申请日期2012年8月29日 优先权日2011年8月29日
发明者J·M·卢斯蒂希 申请人:通用电气公司