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专利名称：：一种掺入碳酰胺类物质原奶的检测方法
技术领域：
：本发明涉及一种检测方法，特别涉及原料奶是否掺入一种含有碳酰胺类物质的检测方法。属于乳品检测方法的
技术领域：
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背景技术：
：目前奶站中出现了较多的掺假原奶，部分原奶在进行生产过程处.理时，车间出现原奶闪蒸出部分水份后干物质指标仍然不能提高的现象，通过对奶站的检查发现奶站掺假用的物质为碳酰胺类物质。这种物质对于原奶的干物质和蛋白指标有明显的"^是高作用。现行的尿素等掺假检验方法已不能有效对原奶#^,1进行鉴定。
发明内容本发明的发明目的是为了克服现在4企验方法的局限性，有效地对原料奶掺假情况进行检验，提供一种原料奶是否掺入含有碳酰胺类物质的^r测方法。本发明的技术方案如下本发明一种掺入碳酰胺类物质原奶的检测方法，其中，具体的4企测方法如下将原奶的奶样中加入1°/。的NaN02溶液，后再加入浓石危酸溶液，再加入格里斯千试剂加入后与比色板比较后，即可判断出奶样中是否加入碳酰胺类物质，其中上述溶液的加入的体积比例为原奶奶样NaN02溶液浓硫S臾-3:1:1,混合后的上述溶液每5ml中加入lg的;f各里斯千试剂。上述的格斯千试剂的配制和使用的方法如下称取89g酒石酸，10g无水对氨基苯磺酸及lgoc—萘胺，混匀，小心放入，在研磨仪中研成质地均匀无可见颗粒物的白色粉末，密封干燥保存在棕色瓶中，每次配制之后在48小时内使用，如药品变色立即停止使用。上述的加入浓硫酸之后需要摇匀后静止一段时间；优选的静止时间为5-IO分钟，等待气泡消落。上述的格里斯千试剂加入试管中，避免试剂挂壁，充分混匀后计时，在反应IO分钟后立即摇匀并观察试管中乳样的颜色变化。在每批样品检测时，必须同时做阴性对照(阴性对照样品即空白牛奶样品)，如果阴性样品检测的乳样颜色为紫红色时，其它样品对照比色版出具结果；如果阴性样品检测的乳'样颜色不为紫红色或颜色异常，此次检测失败，需要重新检测；最终反应颜色与原奶中所掺入的碳酰胺类物质的含量对照为紫红色-无；橙红色-微量；橙黄色-中量；黄色-大量。碳酰胺类物质的成分含量碳酰胺类物质为白色块状结晶物，用检^r方法汇编中液体奶理化检验方法对其进行常规;险测水分含量大约为0.40%;脂肪含量大约为1.01%;氮含量大约为52.64%;非蛋白氮含量为4.66%。方法原理生鲜牛乳中若掺有碳酰胺类物质，其能与亚硝酸钠在酸性溶液中反应生成C02、N2;若无碳酰胺类物质存在，亚硝酸盐可与格里斯试剂发生偶氮反应生成淡紫红色染料，根据颜色的变化判断鲜乳中有无碳酰胺类物质的存在。具体实施方式实施例检测的仪器、试剂的准备和检测方法步骤仪器设施FTIR乳成分分析仪、FT12(K烘箱、万分之一天平、全自动定氮^f义、消化炉、恒温水浴锅；研磨仪、消化管、毛氏瓶、三角瓶、容量瓶、试剂瓶、玻璃棒、烧杯、刻度吸管、称量勺、铝皿、滤纸等。试剂格里斯千试剂称取89g酒石酸，10g无水对氨基苯磺酸及lgoc—萘胺，小心在研钵中研细，混匀，密封干燥保存在棕色瓶中。1%亚硝酸钠溶液取lg亚硝酸钠，用少量蒸馏水溶解后，定容到100mL容量瓶中。检测方法耳又生鲜牛乳样3mL,加入到试管中，准确加入NaNOj容液lmL、边力口边充分摇匀，再加入浓碌u酸lmL，边加边充分摇匀，l争止5min,待气泡稍落，加入lg格里斯千试剂，充分混匀，在5分钟内观察试管中的颜色变化。正常乳呈淡紫红色，揭^底的乳样无颜色变化或呈黄色。用标准方法的發汪步骤对方法检出限的验证验证样品的制备人为向纯净的原料奶中掺入碳酰胺类物质，配制成碳酰胺类物质含量分别为O.03%、0.05°/。、0.10°/。、0.50%、1.00%、3.00%、5.00%的样液。检测结果<table>tableseeoriginaldocumentpage7</column></row><table>随着碳酰胺类物质含量的增加，颜色凌渐由淡紫红色变为黄色。此方法的检出限为0.50%。对仪器检测变化规律的验证人为在原料奶中4参入碳酰胺类物质后，分别用环球公司的FTIR乳成分分析仪和福斯公司的FT120进行了检测，检测结果如下:FTIR乳成分分析4义纟企测结果<table>tableseeoriginaldocumentpage7</column></row><table><table>tableseeoriginaldocumentpage8</column></row><table>FT12Q乳成分分析〗义;险测结果<table>tableseeoriginaldocumentpage8</column></row><table>从以上数据可以看出，随着碳酰胺类物质掺入量的增加环球公司的FTIR仪器检测在碳酰胺类物质含量达到0.50%时，其脂肪、蛋白质、总固体的检测结果显示数据都呈下降趋势，乳糖含量无明显变化；福斯公司的FT120仪器随着碳酰胺类物质掺入量的增加，其脂肪、蛋白质、乳糖、总固体的检测结果显示数据都呈增高趋势，并且非常明显。验证结论1、此方法可用于原料奶中掺碳酰胺类物质的检测，检出限为0.50%。2、原料奶中掺入碳酰胺类物质用仪器检测时，FTIR仪器检测出的脂肪、蛋白质、总固体含量都降低，乳糖含量无明显变化；FT120仪器检测出的脂肪、蛋白质、乳糖、总固体含量都提高。2007年9月1日一9月2.0日，开始分批对到厂原奶开展碳酰胺类物质检测验证，具体检测数据如下太原质检分中心2007年9月1曰开展了原奶中碳酰胺类物质的检测，但未出具结果，具体指标变化如下。太原质检分中心共检测900个奶样，其中阳性720个，检出率80%。9月21日一9月24日，各个分中心进行才全测结果如下:<table>tableseeoriginaldocumentpage9</column></row><table>^v上面的数据和图表可以看出，山西地区(山西事业部、雁门事业部、太原事业部)的掺^_最为严重，检出率达到80%以上，河北地区(察北事业部、北京事业部、溧南事业部)4企出率在30%以上，和林基地检出率相对较少，检出率最低为7.78%。应用了本发明的检测方法，可以检测出—'碳酰胺类物质是否掺入原奶，而且检测的成本比较低，效果非常明显。权利要求1.一种掺入碳酰胺类物质原奶的检测方法，其特征在于将原奶的奶样中加入1％的NaNO2溶液，后再加入浓硫酸溶液处理，再加入格里斯千试剂，加入后与比色板比较后即可判断出奶样中是否加入碳酰胺类物质，其中上述溶液的加入的体积比例为原奶奶样∶NaNO2溶液∶浓硫酸＝3∶1∶1，混合后的上述溶液每5ml中加入1g的格里斯千试剂。2.如权利要求1所述的掺入碳酰胺类物质原奶的检测方法，其特征在于所述的格斯千试剂的配制和使用的方法如下称取89g酒石酸，10g无水对氨基苯磺酸及lga—萘胺，混匀，小心放入，在研磨仪中研成质地均匀无可见颗粒物的白色粉末，密封干燥保存在棕色瓶中，每次配制之后在48小时内使用，如药品变色立即停止使用。3.如权利要求1所述的掺入碳酰胺类物质原奶的检测方法，其特征在于所述的加入浓硫酸之后需要摇匀后静止一段时间。4.如权利要求3所述的掺入碳酰胺类物质原奶的检测方法，其特征在于优选的静止时间为5-IO分钟，等待气泡消落。5.如权利要求1所述的掺入碳酰胺类物质原奶的检测方法，其特征在于将所述的格里斯千试剂加入试管中，避免试剂挂壁，充分混匀后计时，在反应IO分钟后立即摇匀并观察试管中乳样的颜色变化。6.如权利要求1-5中任意一项所述的检测方法，其特征在于在每批样品检测时，必须同时做阴性对照，如果阴性样品检测的乳样颜色为紫红色时，其它样品对照比色版出具结果；如果阴性样品检测的乳样颜色不为紫红色或颜色异常，此次检测失败，需要重新检测。7.如权利要求1-5中任意一项所述的检测方法，其特征在于最终反应颜色与原奶中所掺入的碳酰胺类物质的含量对照为紫红色-无；橙红色-微量；橙黄色-中量；黄色-大量。全文摘要本发明涉及一种检测方法，特别涉及原料奶是否掺入一种含有碳酰胺类物质的检测方法。将原奶的奶样中加入1％的NaNO2溶液，后再加入浓硫酸溶液处理，再加入格里斯千试剂，加入后与比色板比较后即可判断出奶样中是否加入碳酰胺类物质，其中上述溶液的加入的体积比例为原奶奶样∶NaNO₂溶液∶浓硫酸＝3∶1∶1，混合后的上述溶液每5ml中加入1g的格里斯千试剂。应用了本发明的检测方法，可以检测出碳酰胺类物质是否掺入原奶，而且检测的成本比较低，效果非常明显。文档编号G01N21/77GK101178366SQ20071019560公开日2008年5月14日申请日期2007年12月4日优先权日2007年12月4日发明者李建芳,王新华申请人:内蒙古蒙牛乳业(集团)股份有限公司