专利名称：煤/页岩吸附量测定装置的制作方法
技术领域：
本发明是关于一种用于石油、地质、矿业领域实验室对煤/页岩在实际地质条件下吸附能力模拟和吸附量测定的实验设备，尤其涉及一种可调式高温高压煤/页岩等温吸附量测定装置。
背景技术：
常规气藏中天然气在砂岩中主要以游离态的形式赋存，而在煤/页岩中主要以吸附态和游离态的方式赋存，因此，确定煤岩/页岩的吸附能力为煤层气和页岩气的资源评价和有利区预测提供重要的参数。目前测定煤岩/页岩吸附甲烷能力的方法可以分为重量法、体积法和色谱法。重量法早期使用较多，但无法实现较高压力点吸附量的测定。色谱法可用于测定多组分气体的吸附，但无法得到较准确的数据。体积法应用最为广泛，但是目前现有装置的测定温度和压力均不符合实际地层的温度压力环境，无法反映煤岩/页岩真实的吸附能力。由此，本发明人凭借多年从事相关行业的经验与实践，提出一种煤/页岩吸附量测定装置，以克服现有技术的缺陷。
发明内容
本发明的目的在于提供一种煤/页岩吸附量测定装置，能够模拟实际地质条件 (尤其是深层)下煤/页岩吸附天然气的过程并对其吸附的能力进行评价。本发明的另一目的在于提供一种煤/页岩吸附量测定装置，实验过程中可进行程序升温，对升温过程进行控制；可提供良好的均衡的温度传导和分布；可对平衡吸附时间进行控制；结合实验的目的，可对实验的压力进行程序增压，对升压过程进行控制。本发明的目的是这样实现的，一种煤/页岩吸附量测定装置，所述吸附量测定装置包括直径相同的吸附缸和参考缸，所述吸附缸开口向上、参考缸开口向下设置，吸附缸和参考缸的缸底分别固定设置在一圆柱形钢块的顶面和底面，所述圆柱形钢块的直径与吸附缸和参考缸的直径相同，所述吸附缸和参考缸由一个穿透两缸底及圆柱形钢块的连通管导通，所述连通管上设有第一控制阀门；所述吸附缸的开口密封设有吸附缸盖；参考缸的开口密封设有参考缸盖；所述吸附缸、参考缸和圆柱形钢块的外侧壁设有加热套，加热套外侧设有保温套；结合后的上述构件放置在一真空保温罐内，该真空保温罐顶部开口处密封设有真空盖，所述真空盖压设在吸附缸盖上；所述吸附缸内设有一装有测试样品的样品吊篮； 所述吸附缸设有排气管和第一压力传感器；所述参考缸设有进气管和第二压力传感器，所述进气管连接于一气体增压泵一端，气体增压泵另一端通过并联的第二控制阀门和第三控制阀门连通实验气体和氦气。在本发明的一较佳实施方式中，所述吸附缸内的样品吊篮中及参考缸中通过放入不同数量的、体积相同的实心小钢珠来改变两缸的空间体积大小。在本发明的一较佳实施方式中，所述气体增压泵最高增压70MPa，气体增压泵增压速率和大小根据实验的具体要求由程序设定。在本发明的一较佳实施方式中，所述气体增压泵的一端通过第四控制阀门与参考缸进气管连接。在本发明的一较佳实施方式中，所述参考缸进气管上设有一放气支路，放气支路上设有放气阀门。在本发明的一较佳实施方式中，所述吸附缸的排气管中设有排气阀门。在本发明的一较佳实施方式中，所述加热套由电加热丝缠绕构成，电加热丝外侧设有绝缘层，绝缘层外侧有钢质材料包围；所述加热套连接一控制其加热的温度控制器。在本发明的一较佳实施方式中，所述样品吊篮为钢质圆柱状，其顶部设有旋转盖， 样品吊篮的底部和旋转盖上分别设有一气孔，气孔上设有过滤网；所述实验样品为煤/页岩颗粒或直径为25mm-38mm岩心。在本发明的一较佳实施方式中，所述第一压力传感器和第二压力传感器为数字式耐高温高压力传感器，最高温度为200°C，最高压力为70MPa。在本发明的一较佳实施方式中，所述第一控制阀门为机械阀门，所述第二控制阀门、第三控制阀门、第四控制阀门及放气阀门和排气阀门均为程序控制的气动阀。由上所述，本发明的煤/页岩吸附量测定装置，在实验过程中可以进行程序升温， 对升温过程进行控制；能够模拟实际地质条件(尤其是深层)下煤/页岩吸附天然气的过程并对其吸附的能力进行评价；可根据样品的性质选择岩心或者散样进行实验，根据样品量调节参考缸和吸附缸体积的大小；可提供良好的均衡的温度传导和分布；结合实验的目的，可对实验吸附缸气体进行色谱分析，实现多组分气体吸附量的定量测定。
以下附图仅旨在于对本发明做示意性说明和解释，并不限定本发明的范围。其中图I :为本发明煤/页岩吸附量测定装置的结构示意图。图2 :为本发明实验测定煤吸附量的结果。
具体实施例方式为了对本发明的技术特征、目的和效果有更加清楚的理解，现对照
本发明的具体实施方式
。如图I所示，本发明提供一种煤/页岩吸附量测定装置100，所述吸附量测定装置 100包括直径相同的吸附缸I和参考缸2，所述吸附缸I开口向上、参考缸2开口向下设置， 吸附缸I和参考缸2的缸底分别固定设置在一圆柱形钢块3的顶面和底面，所述圆柱形钢块3的直径与吸附缸I和参考缸2的直径相同，所述吸附缸I和参考缸2由一个穿透两缸底及圆柱形钢块3的连通管31导通，所述连通管31上设有第一控制阀门41 ;所述吸附缸 I的开口密封设有吸附缸盖11 ;参考缸2的开口密封设有参考缸盖21 ;在本实施方式中，吸附缸I和参考缸2的容量均为100ml，两缸均可以承受70MPa的压力和200°C的温度；所述吸附缸I、参考缸2和圆柱形钢块3的外侧壁设有加热套5，所述加热套5连接一控制其加热的温度控制器51 ;参考缸2和吸附缸I通过圆柱形钢块3进行传热；加热套5外侧设有保温套6 ;结合后的上述构件放置在一真空保温罐7内，该真空保温罐7顶部开口处密封设有真空盖71，所述真空盖71压设在吸附缸盖11上；所述保温套6和真空保温罐7构成了该装置的双层保温系统；所述吸附缸I内设有一装有测试样品的样品吊篮8，测试样品可通过吊篮8放置于吸附缸I中；所述实验样品为煤/页岩颗粒或直径为25mm-38mm岩心；所述吸附缸I设有排气管12和第一压力传感器13，第一压力传感器13用以检测吸附缸I的压力；所述参考缸2设有进气管22和第二压力传感器23，第二压力传感器23用以检测参考缸2的压力，所述进气管22连接于一气体增压泵9 一端，气体增压泵9另一端通过并联的第二控制阀门42和第三控制阀门43连通于实验气体和氦气源。如图I所示，在本实施方式中，所述气体增压泵9的一端通过第四控制阀门44与参考缸2的进气管22连接。所述参考缸2进气管22上设有一放气支路221，放气支路221上设有放气阀门45。所述吸附缸 I的排气管12中设有排气阀门46。实验时打开所述真空盖71将已称重的煤/页岩岩心，或者将煤/页岩碎至80 120目称重后放入样品吊篮8后再放入吸附缸I中，在本实施方式中，所述吸附缸I内的样品吊篮8中及参考缸2中可通过放入不同数量的、体积相同的实心小钢珠来改变两缸的空间体积大小。当样品吊篮8未被样品充满时，放入一定数量体积均为7. 6ml的钢珠进行充填，直至样品吊篮已满；关闭第一控制阀门41、第二控制阀门42、第三控制阀门43、第四控制阀门44及放气阀门45和排气阀门46，通过调节温度控制器51设定装置到实验温度，使温度变化幅度不超过±1°C后稳定12小时。该装置温度稳定后，打开第二控制阀门42和第四控制阀门44向参考缸2注入氦气，达到预设压力后关闭第二控制阀门42和第四控制阀门44，记录第二压力传感器23的数据；然后，打开第一控制阀门41，向吸附缸I充气，第一压力传感器13达到一定数值后，关闭第一控制阀门41，记录此时第一压力传感器13和第二压力传感器23显示的数值，以此根据气体状态方程计算吸附缸I内的自由空间体积。重复四次吸附缸内的自由空间体积的测试和计算,使之间的结果变化小于O. 2ml。自由空间体积测试完之后，分别打开放气阀门45和排气阀门46对氦气进行放空，然后关闭第一控制阀门41、第二控制阀门42、第三控制阀门43、第四控制阀门44及放气阀门45和排气阀门46。 打开第三控制阀门43和第四控制阀门44通过高压增压泵9对实验气体进行增压，关闭第四控制阀门44，记录第二压力传感器23显示的数值；打开第一控制阀门41，对吸附缸I充入实验气体，待第一压力传感器13的数字显示至预设实验压力的I. 2倍后关闭第一控制阀门41，待样品进行平衡吸附24小时后，记录第一压力传感器13的数值，根据气体状态方程计算出此压力下样品吸附量，以此往复，不断增加实验压力，便可以测得煤/页岩等温吸附曲线(如图2所示)；根据实际地质条件设置温度和压力，可以模拟该条件下样品的以吸附状态赋存的天然气量；此外，打开排气阀门46利用高压取样器从吸附缸I中采集气样，经过色谱仪分析，可以实现多组分气体吸附量的定量测定。由上所述，本发明的煤/页岩吸附量测定装置，在实验过程中可以进行程序升温， 对升温过程进行控制；能够模拟实际地质条件(尤其是深层)下煤/页岩吸附天然气的过程并对其吸附的能力进行评价；可根据样品的性质选择岩心或者散样进行实验，根据样品量调节参考缸和吸附缸体积的大�。豢商峁┝己玫木獾奈露却己头植迹唤岷鲜笛榈哪康模啥允笛槲礁灼褰猩追治觯迪侄嘧榉制逦搅康亩坎舛�。在本实施方式中，所述气体增压泵9最高增压70MPa，气体增压泵9增压速率和大小根据实验的具体要求由程序设定。所述加热套5由电加热丝缠绕构成，电加热丝外侧设有绝缘层，绝缘层外侧有钢质材料包围；进一步，在本实施方式中，如图I所示，所述样品吊篮8为钢质圆柱状，其顶部设有旋转盖81，样品吊篮8的底部和旋转盖81上分别设有一气孔，气孔上设有过滤网，防止粉末样品被高压气体冲出堵塞管线；在本实施方式中，所述第一压力传感器13和第二压力传感器23为数字式耐高温高压力传感器，最高温度为200°C，最高压力为70MPa。进一步，在本实施方式中，所述第一控制阀门41为机械阀门，所述第二控制阀门 42、第三控制阀门43、第四控制阀门44及放气阀门45和排气阀门46均为程序控制的气动阀。本发明的煤/页岩吸附量测定装置，当加热套加热后，由保温套和真空保温罐对吸附缸和参考缸进行双层保温，保温时间长，效果好，并通过温度传感器进行恒温控制。达到实验温度后，气体增压泵对参考缸内注入实验气体，根据实验要求达到一定的压力，待压力表稳定，打开第一控制阀门41 (平衡阀门)对吸附缸注气，平衡吸附一段时间，记录压力， 计算求得吸附量。如此循环实验，可以模拟不同压力温度条件下煤/页岩的吸附过程和评价其吸附能力。本发明的有益效果是I)可以承受70MPa的压力和200°C的温度，模拟实际地质条件煤/页岩吸附天然气过程和深层煤/页岩吸附量的测定。2)可以实现吸附缸和参考缸温度和压力的同步控制。3)根据实验样品选择岩心或者散样进行实验，根据样品量调节参考缸和吸附缸体积的大�。员Ｖの搅坎舛ǖ木�。4)实验过程中利用电加热丝加热，钢体传热快速均匀，实现了整个装置的温度的
统一 O5)实验过程中采用保温套和真空保温罐双层保温系统。6)可对吸附缸的气体进行高温高压取样，进行色谱分析，实现多组分气体吸附量的定量测定。以上所述仅为本发明示意性的具体实施方式
，并非用以限定本发明的范围。任何本领域的技术人员，在不脱离本发明的构思和原则的前提下所作出的等同变化与修改，均应属于本发明保护的范围。
权利要求
1.一种煤/页岩吸附量测定装置，其特征在于所述吸附量测定装置包括直径相同的吸附缸和参考缸，所述吸附缸开口向上、参考缸开口向下设置，吸附缸和参考缸的缸底分别固定设置在一圆柱形钢块的顶面和底面，所述圆柱形钢块的直径与吸附缸和参考缸的直径相同，所述吸附缸和参考缸由一个穿透两缸底及圆柱形钢块的连通管导通，所述连通管上设有第一控制阀门；所述吸附缸的开口密封设有吸附缸盖；参考缸的开口密封设有参考缸盖；所述吸附缸、参考缸和圆柱形钢块的外侧壁设有加热套，加热套外侧设有保温套；结合后的上述构件放置在一真空保温罐内，该真空保温罐顶部开口处密封设有真空盖，所述真空盖压设在吸附缸盖上；所述吸附缸内设有一装有测试样品的样品吊篮；所述吸附缸设有排气管和第一压力传感器；所述参考缸设有进气管和第二压力传感器，所述进气管连接于一气体增压泵一端，气体增压泵另一端通过并联的第二控制阀门和第三控制阀门连通实验气体和氦气。
2.如权利要求I所述的煤/页岩吸附量测定装置，其特征在于所述吸附缸内的样品吊篮中及参考缸中通过放入不同数量的、体积相同的实心小钢珠来改变两缸的空间体积大小。
3.如权利要求I所述的煤/页岩吸附量测定装置，其特征在于所述气体增压泵最高增压70MPa，气体增压泵增压速率和大小根据实验的具体要求由程序设定。
4.如权利要求I所述的煤/页岩吸附量测定装置，其特征在于所述气体增压泵的一端通过第四控制阀门与参考缸进气管连接。
5.如权利要求I所述的煤/页岩吸附量测定装置，其特征在于所述参考缸进气管上设有一放气支路，放气支路上设有放气阀门。
6.如权利要求I所述的煤/页岩吸附量测定装置，其特征在于所述吸附缸的排气管中设有排气阀门。
7.如权利要求I所述的煤/页岩吸附量测定装置，其特征在于所述加热套由电加热丝缠绕构成，电加热丝外侧设有绝缘层，绝缘层外侧有钢质材料包围；所述加热套连接一控制其加热的温度控制器。
8.如权利要求I所述的煤/页岩吸附量测定装置，其特征在于所述样品吊篮为钢质圆柱状，其顶部设有旋转盖，样品吊篮的底部和旋转盖上分别设有一气孔，气孔上设有过滤网；所述实验样品为煤/页岩颗粒或直径为25mm-38mm岩心。
9.如权利要求I所述的煤/页岩吸附量测定装置，其特征在于所述第一压力传感器和第二压力传感器为数字式耐高温高压力传感器，最高温度为200°C，最高压力为70MPa。
10.如权利要求I所述的煤/页岩吸附量测定装置，其特征在于所述第一控制阀门为机械阀门，所述第二控制阀门、第三控制阀门、第四控制阀门及放气阀门和排气阀门均为程序控制的气动阀。
全文摘要
本发明为煤/页岩吸附量测定装置，包括吸附缸和参考缸，两缸的缸底分别固定在一圆柱形钢块的顶面和底面，吸附缸和参考缸由一个穿透两缸底及圆柱形钢块的连通管导通，连通管上设有第一控制阀门；吸附缸、参考缸和圆柱形钢块的外侧壁设有加热套，加热套外侧设有保温套；结合后的上述构件放置在一真空保温罐内；吸附缸内设有一装有测试样品的样品吊篮；吸附缸设有排气管和第一压力传感器；参考缸设有进气管和第二压力传感器，进气管连接于一气体增压泵一端，气体增压泵另一端通过并联的第二控制阀门和第三控制阀门连通实验气体和氦气。该装置能够模拟实际地质条件下煤/页岩吸附天然气的过程并对其吸附的能力进行评价。
文档编号G01N15/08GK102607991SQ20121005439
公开日2012年7月25日 申请日期2012年3月2日 优先权日2012年3月2日
发明者姜林, 柳少波, 马行陟 申请人:中国石油天然气股份有限公司
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