专利名称：导致混凝土和砂浆缺陷的粉煤灰的鉴别方法
技术领域：
本发明涉及建筑材料检测技术，特别是涉及导致混凝土和砂浆缺陷的粉煤灰的鉴 别方法。
背景技术：
粉煤灰是电厂煤粉烟道气体中收集的粉末，其用于混凝土可改善混凝土性能、降 低混凝土成本、节约资源能源。粉煤灰在使用前需有专业质量检测部门对其各项指标进行 测定，合格后方能使用，国家及地方标准、技术规程中对用于混凝土和砂浆的粉煤灰做出了 详细的技术要求和测试方法。在国家标准《用于水泥和混凝土中的粉煤灰》中规定了混凝土 和砂浆用粉煤灰的技术要求和测试方法，包括细度、需水量比、烧失量、含水量、三氧化硫、 游离氧化钙、安定性、放射性、碱含量、均匀性。在国家标准《粉煤灰混凝土应用技术规范》 中又规定了粉煤灰配合比设计、取代水泥的最大限量、粉煤灰混凝土的施工。电力行业标准 《粉煤灰中砷、镉、铬、铜、镍、铅和锌的分析方法(原子吸收分光光度法)》规定了粉煤灰中元 素分析的原子吸收分光光度法。针对特殊场合，有《港口工程粉煤灰填筑技术规程》、《水工 混凝土掺用粉煤灰技术规范》；同时，有地方标准与施工规范中也对粉煤灰在混凝土中应用 进行规定。然而，电厂设施的改造、新建导致现在的粉煤灰与以往相比有所不同，这里实际表 现为在部分工程现场掺用了符合现有技术要求的粉煤灰的混凝土和砂浆中出现明显缺陷。 这种缺陷是由于粉煤灰在混凝土和砂浆浆液的碱性液相环境中放出气体，这些气体在初凝 后的混凝土和砂浆中无法排出，最终保留在硬化后的混凝土和砂浆中而产生的。而按照现 有的方法无法对粉煤灰的此项指标做出检测，因此，本专利发明了一种对可导致混凝土和 砂浆缺陷的粉煤灰的鉴别方法。
发明内容
在部分工程现场发现，掺用了符合现有技术要求的粉煤灰的混凝土和砂浆中存在 明显缺陷，强度严重丧失，不能满足设计、使用要求。而在现有标准、专利、科技文献中未见 与此类问题相关内容的解决方案。本发明的目的在于解决这种可导致混凝土和砂浆缺陷的 粉煤灰的鉴别问题，为相关质量检测机构对此监控提供了可行的技术解决方案，预防由此 产生的工程质量问题的发生。本发明的导致混凝土和砂浆缺陷的粉煤灰的鉴别方法，具体步骤如下。1)在X射线衍射仪上对样品进行物相分析，获得该样品的X射线衍射谱图；2)根据该粉煤灰样品的X射线衍射谱图对样品是否在28. 4°、47. 3°同时出现衍 射峰核查；3)对于在28. 4°、47. 3°同时出现衍射峰样品，对粉煤灰单位质量所产生气体体 积、产生气体持续时间进行测定；4)通过该项试验得到数据，与工程现场粉煤灰在混凝土和砂浆中实际使用情况对t匕，得到经验值当产生气体持续时间2小时，且产生气体体积超过临界值0. 20mL/g，其产 生的气体不能在水泥凝固前排出，认为该粉煤灰样品导致混凝土和砂浆缺陷；否则，认为该
样品无危吾。本发明使用的测试仪器为利用测量原理基于YS/T 617. 1-2007《铝、镁及其合金 粉理化性能测定方法第1部分活性铝、活性镁、活性铝镁量的测定气体容量法》中的气体测 量仪(其装置示意图见图1)对粉煤灰单位质量所产生气体体积、产生气体持续时间进行测 定。该仪器锥形瓶中反应生成的气体进入量气管中，量气管中水位刻度产生变化，通过读反 应前后刻度差得到气体体积；锥形瓶与量气管由量气管活塞连接；水槽与夹层水分别在锥 形瓶与量气管外层，起到使其中气体温度保持一致的作用；量气管另一端接水准瓶，水准瓶 用于量气管初始刻度调零。使用步骤如下1)将粉煤灰样品置于称量管中，移入预先盛有 NaOH溶液的锥形瓶中，拧紧胶塞。2)转动量气管活塞，使量气管与活塞的排气孔相通。提 升水准瓶，排尽量气管的空气。转动量气管活塞，使量气管与反应瓶相通，放置lOmin。3) 水槽中的冷却水的温度、量气管夹层中水的温度与室温保持一致，每隔7min左右对一次起 点，两次不变，记下此时起点读数和时间。4)轻轻摇动锥形瓶，使粉煤灰样品与NaOH溶液反 应，将锥形瓶置于水槽中，每隔lOmin左右摇动一次。5)待反应结束后，取出锥形瓶，放置 lOmin,每隔7min左右对一次终点，两次不变,记下此时终点读数和时间。根据该粉煤灰样品的X射线衍射谱图对样品是否具有导致混凝土和砂浆缺陷的 潜在危险进行判断正常的粉煤灰的X射线衍射谱图一般包括莫来石、石英、氧化铝、无定 形相。这种正常的粉煤灰不会在碱性液相环境中生成气体。当粉煤灰样品在28. 4° ,47. 3° 同时出现衍射峰，表明样品中含有单质娃，单质娃在碱性液相环境中产生氢气，能够导致混 凝土、砂浆中缺陷的产生。因此，当粉煤灰样品X射线衍射谱图中同时出现28. 4°、47.3° 两衍射峰，可认为该样品具有可导致混凝土和砂浆缺陷的潜在危险；否则，可认为该样品无 �：Α６杂谘分腥衔哂锌傻贾禄炷梁蜕敖毕莸那痹谖Ｏ盏姆勖夯已罚闷� 体测量仪对其在pH为13的NaOH碱性溶液中单位质量所产生气体体积(V)、产生气体持续 时间(t)进行测定，这里pH值的给出是模拟粉煤灰在混凝土或砂浆灰浆中的实际反应条 件。为保持碱性液相环境在测试过程中的稳定，NaOH碱性溶液用量宜在300 500mL，粉煤 灰加入量为10g。量气管起点、终点读数差值除以粉煤灰质量得到V,反应起始、终止时间差 值得到t。当V和t均超过临界值0. 20mL/g和2h时，其产生的气体不能在水泥凝固前排 出，可认为该粉煤灰样品可导致混凝土和砂浆缺陷；否则，可认为该样品无�：�。本发明中描述的方法利用具有可导致混凝土和砂浆缺陷的潜在危险的粉煤灰在X 射线谱图上存在的特征峰，首先对无�：Ψ勖夯医信懦斯碳虻�、快速；而后对认为 具有潜在危险的粉煤灰进行V、t测定，此两项结果均超过临界值则认为该样品可导致混凝 土和砂浆缺陷，此过程基于对实际环境的模拟，提高了鉴别结果的准确性。在实际工程中，在混凝土和砂浆中掺用本专利方法进行鉴别认为无�：Φ姆勖夯� 后，未发现其中存在缺陷引起的质量事故。可见，本发明在预防此类工程质量问题上效果显 著。
图I :气体测量仪装置示意2 :实施例I的样品的X射线衍射谱图；图3 :实施例2的样品的X射线衍射谱图；图4 :实施例3的样品的X射线衍射谱图；图5 :实施例4的样品的X射线衍射谱图。
具体实施例方式本发明使用的测试仪器为利用測量原理基于YS/T 617. 1-2007《铝、镁及其合金 粉理化性能測定方法第I部分活性铝、活性镁、活性铝镁量的测定气体容量法》中的气体测 量仪(其装置示意图见图I)对粉煤灰单位质量所产生气体体积、产生气体持续时间进行测 定。该仪器锥形瓶中反应生成的气体进入量气管中，量气管中水位刻度产生变化，通过读反 应前后刻度差得到气体体积；锥形瓶与量气管由量气管活塞连接；水槽与夹层水分别在锥 形瓶与量气管外层，起到使其中气体温度保持一致的作用；量气管另一端接水准瓶，水准瓶 用于量气管初始刻度调零。使用步骤如下1)将粉煤灰样品置于称量管中，移入预先盛有 NaOH溶液的锥形瓶中，拧紧胶塞。2)转动量气管活塞，使量气管与活塞的排气孔相通。提 升水准瓶，排尽量气管的空气。转动量气管活塞，使量气管与反应瓶相通，放置lOmin。3) 水槽中的冷却水的温度、量气管夹层中水的温度与室温保持一致，每隔7min左右对一次起 点，两次不变，记下此时起点读数和时间。4)轻轻摇动锥形瓶，使粉煤灰样品与NaOH溶液反 应，将锥形瓶置于水槽中，每隔IOmin左右摇动一次。5)待反应结束后，取出锥形瓶，放置 IOmin,姆_ 7min左右对一次终点,两次不变,记下此时终点读数和时间。实施例I 取预拌混凝土搅拌站粉煤灰原料。在X射线衍射仪上对粉煤灰样品进行物相分析，获得该样品的X射线衍射谱图(图 2)。样品X射线衍射谱图中同时出现28. 4°、47.3°两衍射峰，可认为该样品具有可 导致混凝土和砂浆缺陷的潜在危险。继续采用气体测量仪对该样品在PH为13的NaOH碱 性溶液中单位质量所产生气体体积(V)、产生气体持续时间(t)进行測定，NaOH碱性溶液用 量为500mL，粉煤灰加入量为10g。整个过程中室内环境温度、冷却水、夹层水温度保持在 200C。得到V和t分别为I. 20mL/g和5h，均超过临界值0. 20mL/g和2h，认为此样品可导 致混凝土和砂浆缺陷。实际工程中掺加该粉煤灰的混凝土出现明显开裂缺陷，证明该方法 的适用性。实施例2取预拌混凝土搅拌站粉煤灰原料。在X射线衍射仪上对粉煤灰样品进行物相分析，获得该样品的X射线衍射谱图(图 3)。样品X射线衍射谱图中未出现28. 4°、47.3°两衍射峰，认为该样品无�：�。实际工程 中掺加该粉煤灰的混凝土未出现缺陷，证明该方法的适用性。实施例3取干混砂浆厂粉煤灰原料。在X射线衍射仪上对粉煤灰样品进行物相分析，获得该样品的X射线衍射谱图(图4)。样品X射线衍射谱图中同时出现28.4°、47.3°两衍射峰，可认为该样品具有可导致 混凝土和砂浆缺陷的潜在危险。继续采用气体测量仪对该样品在pH为13的NaOH碱性溶 液中单位质量所产生气体体积(V)、产生气体持续时间(t)进行测定，NaOH碱性溶液用量为 400mL，粉煤灰加入量为10g。整个过程中室内环境温度、冷却水、夹层水温度保持在20°C。 得到V和t分别为0. 13mL/g和3h，V未超过临界值0. 20mL/g,认为此样品无�：�。实际工 程中掺加该粉煤灰的砂浆未出现缺陷，证明该方法的适用性。实施例4取预拌混凝土搅拌站粉煤灰原料。在X射线衍射仪上对粉煤灰样品进行物相分析，获得该样品的X射线衍射谱图(图5)。样品X射线衍射谱图中同时出现28. 4°、47.3°两衍射峰，可认为该样品具有可 导致混凝土和砂浆缺陷的潜在危险。继续采用气体测量仪对该样品在pH为13的NaOH碱 性溶液中单位质量所产生气体体积(V)、产生气体持续时间(t)进行测定，NaOH碱性溶液用 量为300mL，粉煤灰加入量为10g。整个过程中室内环境温度、冷却水、夹层水温度保持在 20°C。得到V和t分别为0. 35mL/g和1. 5h，t未超过临界值2h，认为此样品无危害。实际 工程中掺加该粉煤灰的混凝土未出现缺陷，证明该方法的适用性。
权利要求
1.一种导致混凝土和砂浆缺陷的粉煤灰的鉴别方法，其特征是具体步骤如下 .1)在X射线衍射仪上对样品进行物相分析，获得该样品的X射线衍射谱图； .2)根据该粉煤灰样品的X射线衍射谱图对样品是否在28.4°、47.3°同时出现衍射峰核查； .3)对于在28.4°、47. 3°同时出现衍射峰样品，对粉煤灰单位质量所产生气体体积、产生气体持续时间进行測定； .4)通过该项试验得到数据，与工程现场粉煤灰在混凝土和砂浆中实际使用情况对比，得到经验值当产生气体持续时间2小时，且产生气体体积超过临界值O. 20mL/g，其产生的气体不能在水泥凝固前排出，认为该粉煤灰样品导致混凝土和砂浆缺陷；否则，认为该样品无危吾。
2.如权利要求I所述的方法，其特征是室温下，锥形瓶中采用PH为13的NaOH碱性溶液用于模拟混凝土和砂浆浆液的碱性液相环境，NaOH碱性溶液用量在300 500mL，粉煤灰加入量为IOg ;试验开始时记下量气管起点读数、反应起始时间，摇动锥形瓶,使粉煤灰与NaOH碱性溶液反应，将锥形瓶置于冷却水中保持20°C，每隔IOmin摇动一次，待反应结束后，记下量气管终点读数、反应终止时间；量气管起点、终点读数差值除以粉煤灰质量得到粉煤灰单位质量所产生气体体积，反应起始、終止时间差值得到粉煤灰产生气体持续时间。
全文摘要
本发明涉及导致混凝土和砂浆缺陷的粉煤灰的鉴别方法。在X射线衍射仪上对样品进行物相分析，获得该样品的X射线衍射谱图；根据该粉煤灰样品的X射线衍射谱图对样品是否在28.4°、47.3°同时出现衍射峰核查；对于在28.4°、47.3°同时出现衍射峰样品，对粉煤灰单位质量所产生气体体积、产生气体持续时间进行测定；通过该项试验得到数据，与工程现场粉煤灰在混凝土和砂浆中实际使用情况对比，得到经验值当产生气体持续时间2小时，且产生气体体积超过临界值0.20mL/g，其产生的气体不能在水泥凝固前排出，认为该粉煤灰样品导致混凝土和砂浆缺陷；否则，认为该样品无�：�。在实际工程中，本发明在预防此类工程质量问题上效果显著。
文档编号G01N23/20GK102661962SQ201210149669
公开日2012年9月12日 申请日期2012年5月7日 优先权日2012年5月7日
发明者刘彤, 刘风东, 张鹏宇, 徐一飞, 王素段, 白锡庆 申请人:天津市建筑材料产品质量监督检测中心
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