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专利名称：一种测定麦冬药材中三种黄酮类成分含量的方法
技术领域：
本发明属于药学领域，涉及一种中药材的含量测定方法，具体涉及一种测定麦冬药材中三种黄酮类成分含量的方法。
背景技术：
麦冬来源于百合科植物麦冬Ophiopogon japonicus (Thunb. ) Ker-Gawl.的干燥块根。具有养阴生津，润肺清心的功能。用于肺燥干咳，虚痨咳嗽，津伤口渴，心烦失眠，内热消渴，肠燥便秘；咽白喉。麦冬性状呈纺锤形，两端略尖，长1. 5 3cm，直径0. 3 0. 6cm。 表面黄白色或淡黄白，有细纵纹。质柔韧，断面黄白色，半透明，中柱细小。气微香，味甘、微苦。麦冬药材主含留体皂苷类、高异黄酮类和糖类化合物。而麦冬药材及其相关制剂质量控制研究对象主要是麦冬皂苷D或B，目前，有关采用HPLC测定高异黄酮的方法未见报道。高效液相色谱法(HighPerformance Liquid Chromatography\HPLC)又称“高压液相色谱”、“高速液相色谱”、“高分离度液相色谱”、“近代柱色谱”等。高效液相色谱是色谱法的一个重要分支，以液体为流动相，采用高压输液系统，将具有不同极性的单一溶剂或不同比例的混合溶剂、缓冲液等流动相泵入装有固定相的色谱柱，在柱内各成分被分离后，进入检测器进行检测，从而实现对试样的分析。该方法已成为化学、医学、工业、农学、商检和法检等学科领域中重要的分离分析技术。发明人采用高效液相色谱法通过对来自不同产地的10批药材样品进行了甲基麦冬黄烷酮A、B、6-醛基异麦冬黄烷酮A的比较。试验结果显示，本发明的测定方法更加快速、准确。

发明内容
本发明的目的在于提供一种测定麦冬药材中三种黄酮类成分含量的方法。本发明采用液相色谱法测定麦冬药材中三种黄酮类成分含量。其中，所述冬药材中三种黄酮类成分为甲基麦冬黄烷酮A、甲基麦冬黄烷酮B、和 6-醛基异麦冬黄烷酮A。本发明所述的测定方法，包括以下步骤1、对照品溶液的制备 分别精密称取对照品甲基麦冬黄烷酮A、B、6_醛基异麦冬黄烷酮A适量，加甲醇溶解，分别制成每ImL含甲基麦冬黄烷酮A 0.0968mg、甲基麦冬黄烷酮B 0. 0496mg，6-醛基异麦冬黄烷酮A 0. 0418mg的三种对照品溶液；2、供试品溶液的制备取麦冬药材粉末约6. Og,精密称定，用甲醇超声提取3次，每次30min，每次加甲醇 50mL,过滤，合并滤液，蒸干，加水IOmL使溶解，上C18反相硅胶柱富集，再用甲醇溶解至5mL容量瓶，即得供试品溶液；3、含量测定分别精密吸取供试品溶液和对照品溶液注入液相色谱仪，记录色谱图；根据峰面积计算各组分的含量。其中，所述色谱条件色谱柱=Waters symeteryC18色谱柱；流动相:A (0. 05%磷酸)-B (乙腈)，梯度洗脱，柱温300C，流速1. OmL · mirT1，检测波长296nm,进样量10 μ L。进一步优选的，本发明的色谱条件色谱柱=WaterssymeteryC18 色谱柱(4. 6mm X 150mm, 5 μ m)；流动相:Α(0· 05% 磷酸)-B (乙腈)，梯度洗脱(见表1)，柱温30 0C，流速1. OmL · mirT1，检测波长296nm,进样量 10 μ Lo表1液相梯度洗脱条件
权利要求
1.一种测定麦冬药材中三种黄酮类成分含量的方法，包括以下步骤1)对照品溶液的制备分别称取对照品甲基麦冬黄烷酮A，甲基麦冬黄烷酮B，6-醛基异麦冬黄烷酮A适量， 加甲醇溶解，分别制成每ImL含甲基麦冬黄烷酮A 0.0968mg、甲基麦冬黄烷酮B 0. 0496mg, 6-醛基异麦冬黄烷酮A 0. 0418mg的三种对照品溶液；2)供试品溶液的制备取麦冬药材粉末6. Og,精密称定，用甲醇超声提取3次，每次30min，每次加甲醇50mL， 过滤，合并滤液，蒸干，加水IOmL使溶解，上C18反相硅胶柱富集，再用甲醇溶解至5mL容量瓶，即得供试品溶液；3)含量测定分别精密吸取供试品溶液和对照品溶液注入液相色谱仪，记录色谱图；其中色谱条件 色谱柱=Waters symeteryC18色谱柱；流动相0. 05%磷酸-乙腈，梯度洗脱，柱温30°C，流速1. OmL · mirT1，检测波长^6nm，进样量10 μ L。
2.根据权利要求1所述的测定方法，其特征在于，所述色谱条件为色谱柱规格为4. 6_X150mm，5ym的Waters symeteryC18色谱柱；流动相0.05% 磷酸-乙腈，梯度洗脱，柱温30°C，流速1. OmL · mirT1，检测波长296nm，进样量10 μ L，梯度洗脱表为
3.根据权利要求1所述的测定方法，其特征在于，包括以下步骤 对照品溶液的制备分别精密称取对照品甲基麦冬黄烷酮Α、Β、6-醛基异麦冬黄烷酮A适量，加甲醇溶解，分别制成每ImL含甲基麦冬黄烷酮A 0. 0968mg、甲基麦冬黄烷酮B 0. 0496mg，6-醛基异麦冬黄烷酮A 0. 0418mg的三种对照品溶液；供试品溶液的制备取麦冬药材粉末6. Og,精密称定，用甲醇超声提取3次，每次 30min,每次加甲醇50mL，过滤，合并滤液，蒸干，加水IOmL使溶解，上C18反相硅胶柱富集， 再用甲醇溶解至5mL容量瓶，即得供试品溶液；含量测定分别精密吸取供试品溶液和对照品溶液注入液相色谱仪，记录色谱图；其中，所述色谱条件色谱柱规格为4. 6mmX150mm,5ym Waters symeteryC18色谱柱；流动相0. 05%磷酸-乙腈，梯度洗脱见表1，柱温30°C，流速1. OmL · mirT1，检测波长296nm，进样量IOyL;梯度洗脱表为时间(miη)A 0. 05%磷酸(％)B乙腈(％)0802055238384248501090540100560100588020608020
全文摘要
本发明属于药学领域，涉及一种中药材的含量测定方法，具体涉及一种测定麦冬药材中三种黄酮类成分含量的方法，本发明采用液相色谱法测定麦冬药材中三种黄酮类成分含量。其中，所述色谱条件色谱柱Waters symeteryC18色谱柱；流动相A(0.05％磷酸)-B(乙腈)，梯度洗脱，柱温30℃，流速1.0mL·min-1，检测波长296nm，进样量10μL。
文档编号G01N30/60GK102445502SQ20101050614
公开日2012年5月9日 申请日期2010年10月14日 优先权日2010年10月14日
发明者叶正良, 周大铮, 李德坤, 贾诚 申请人:天津天士力之骄药业有限公司