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专利名称：醋酸铜氨液中乙酸含量的测定方法及测定装置的制作方法
技术领域：
本发明涉及合成氨生产工艺中的乙酸铜氨液中乙酸含量测定方法及测定装置。
背景技术：
在合成氨生产工艺中，醋酸铜氨液用于洗涤合成氨原料气中的CO和CO2,洗涤效果除了与醋酸铜氨液中的铜比有关以外，与醋酸铜氨液中的乙酸含量也有一定的关系，因此在精炼原料气的操作中，随时了解醋酸铜氨液中的乙酸含量并进行及时调节对精炼质量有重要的作用。而醋酸铜氨液中的乙酸含量测定采用蒸馏法，用硫酸破坏醋酸铜氨络合盐，生成硫酸铜合乙酸，加热蒸馏将乙酸收集到容器中，用氢氧化钠标准溶液滴定，求得含量。2Cu (NH3) 2Ac+3H2S04 = Cu2S04+2 (NH4) 2S04+2HAcCu (NH3) 4Ac2+3H2S04 = CuS04+2 (NH4) 2S04+2HAc2NH4Ac+H2S04 = (NH4) 2S04+2HAcHAc+NaOH = NaAc+H20现有技术的乙酸含量的测定装置，包括可调电炉、蒸馏烧瓶、弯管、冷凝管和接收器。可调电炉用于加热蒸馏烧瓶，蒸馏烧瓶通过弯管与冷凝管连通，冷凝管下端伸入接收器中。需要对蒸馏烧瓶进行两次加热，而每次加热的温度不同，易导致倒吸。

发明内容
本发明针对现有乙酸测量法中吸收液易倒吸的问题，改进了原有的测量方法，使测量步骤减少，测量结果确定。本发明的技术方案为一种醋酸铜氨液中乙酸含量的测定方法，包括如下步骤I、在加入了经稀释的醋酸铜氨液的蒸馏容器中加入硫酸溶液；2、对蒸馏容器加热进行蒸馏获得蒸馏溶液；3、在接收器中的蒸馏溶液中加入酚酞指示剂，然后用氢氧化钠标准溶液滴定至粉红色；4、计算乙酸含量。所述测定方法中醋酸铜氨液的稀释倍数为25倍，乙酸的计算公式为
乙酸(mol/L)= _CxV_ =CXV
(10/250) X 25其中C为氢氧化钠标准溶液的浓度(mol/L) ;V为所消耗的氢氧化钠溶液体积 (ml)。本发明还提供一种醋酸铜氨液乙酸含量的测定装置，包括用于加热蒸馏容器的加热单元、蒸馏容器、冷凝管和接收器，蒸馏容器与冷凝管通过弯管连通，冷凝管的下端伸入接收器中。
所述冷凝管为蛇形或球形冷凝管。所述加热单元为可调电炉。本发明的乙酸测定方法操作步骤简单，测定结果准确。测定装置只需要一个加热装置，减少了操作步骤，降低了测定成本。


图I是本发明的测定装置的结构示意图。
具体实施例方式本发明的测定方法如下一)、试剂I)氢氧化钠标准溶液C (NaOH) = 0. lmol/L2)硫酸溶液 C(1/2H2S04) = 6mol/L3)酚酞指示剂lg/L4)待试液醋酸铜氨液二)、仪器如图I所示，醋酸铜氨液乙酸含量的测定装置，包括用于加热蒸馏容器的可调电炉I、蒸馏容器2、冷凝管3和接收器4，蒸馏烧瓶2与冷凝管3通过弯管5连通，冷凝管3的下端伸入接收器4中。蒸馏容器2为长颈圆底烧瓶，接收器4为烧瓶。 冷凝管3为蛇形或球形冷凝管。三)、测定步骤I)用移液管准确吸取IOmL试液，注入盛有蒸馏水约2/3容积的250mL容量瓶中， 加水稀释至刻度，摇匀备用。2)安装蒸馏冷凝装置，在1200mL烧杯中加少量蒸馏水，以淹没冷凝管下端为准， 作为接受器。3)准确取25mL稀释的铜液注入于预先装有900mL的长劲烧瓶中，加入6mol/L的 (1/2的H2S04)20mL塞紧塞子，，检查好装置后加热蒸馏。待接收液在80—850mL，结束蒸馏。4)用蒸馏水洗涤冷凝管，取下接受器，加4-5滴酚酞指示剂，用氢氧化钠标准溶液滴粉红色，且30s内不消失。四)、计算
权利要求
1.一种醋酸铜氨液中乙酸含量的测定方法，包括如下步骤1)在加入了经稀释的醋酸铜氨液的蒸馏容器中加入硫酸溶液；2)对蒸馏容器加热进行蒸馏获得蒸馏溶液；3)在接收器中的蒸馏溶液中加入酚酞指示剂，然后用氢氧化钠标准溶液滴定至粉红色；4)计算乙酸含量。
2.根据权利要求I所述的测定方法，其特征在于，所述测定方法中醋酸铜氨液的稀释倍数为25倍，乙酸的计算公式为
3.一种醋酸铜氨液乙酸含量的测定装置，其特征在于，包括用于加热蒸馏容器的加热单元、蒸馏容器、冷凝管和接收器，蒸馏容器与冷凝管通过弯管连通，冷凝管的下端伸入接收器中。
4.根据权利要求3所述的测定装置，其特征在于，所述冷凝管为蛇形或球形冷凝管。
5.根据权利要求3所述的测定装置，其特征在于，所述加热单元为可调电炉。
全文摘要
本发明公开了一种醋酸铜氨液乙酸含量的测定方法及测定装置，测定方法为1)在加入了经稀释的醋酸铜氨液的蒸馏容器中加入硫酸溶液；2)对蒸馏容器加热进行蒸馏获得蒸馏溶液；3)在蒸馏溶液中加入酚酞指示剂，用氢氧化钠标准溶液滴定至粉红色；4)计算乙酸含量。测定装置包括用于加热蒸馏容器的加热单元、蒸馏容器、冷凝管和接收器，蒸馏容器与冷凝管通过弯管连通，冷凝管的下端伸入接收器中。本发明的乙酸测定方法操作步骤简单，测定结果准确。测定装置只需要一个加热装置，减少了操作步骤，降低了测定成本。
文档编号G01N21/79GK102590205SQ20121003734
公开日2012年7月18日 申请日期2012年2月17日 优先权日2012年2月17日
发明者杨晓芳, 田维略, 瞿道兵 申请人:贵州兴化化工股份有限公司