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专利名称：一种化妆品中壬基苯酚的测定方法
技术领域：
本发明涉及一种化妆品中壬基苯酚的测定方法。
背景技术：
壬基苯酚英文名称:NonylphenolCAS :84852-15-3分子式=C15H24O分子量220.35结构式
权利要求
1.一种化妆品中壬基苯酚的测定方法，其特征在于包括以下步骤(1)试样处理称取化妆品试样约0.5g，置于50mL具塞锥形瓶中，添加50 μ L内标储备 液，再加入IOmL甲醇或无水乙醇与二氯甲烷混合溶液，在超声波清洗器中超声提取30min， 将提取液移入离心管中，在5000r/min速度离心15min，离心后取上清液2mL，氮气缓慢吹至 近干，再用30%甲醇水溶液涡旋溶解，经预先采用6mL 二氯甲烷和6mL甲醇活化、6mL水平 衡的HLB固相萃取柱净化；2mL上样液以lmL/min流速上样，使用3mL 30%甲醇水溶液清 洗，6mL甲醇二氯甲烷混合溶液分两次洗脱；所得洗脱液用氮气缓慢吹至近干，用2mL甲醇 定容，供液相色谱-串联质谱测定；(2)测定采用液相色谱-质谱/质谱方法，其中液相色谱条件为流速0.25mL/min ； 柱温30°C ；进样量5μ L ；质谱条件为毛细管电压1. 5kV ；萃取电压3V ；射频透镜电压 0. 5V ；离子源温度150°C ；脱溶剂气温度450°C ；(3)绘制标准工作曲线分别准确吸取标准工作溶液配制成浓度为 ομg/L、50y g/L、 100 μ g/L、250 μ g/L、500 μ g/L的标准溶液，内标溶液浓度为50 μ g/L ；分别准确吸取5 μ L 注入液相色谱-串联四极杆质谱仪，按照上述的分析条件下进行实验，以定量离子的峰面 积之比为纵坐标，与其对应的浓度为横坐标，绘制标准工作曲线。
2.根据权利要求1所述的测定方法，其特征在于所述步骤(1)中所述甲醇或无水乙 醇与二氯甲烷混合溶液的混合体积比为甲醇或无水乙醇二氯甲烷=8 2。
3.根据权利要求1或2所述的测定方法，其特征在于所述步骤O)中液相色谱采用 甲醇-0. 氨水溶液作为流动相。
全文摘要
本发明涉及一种采用液相色谱-质谱/质谱法测定化妆品中的壬基苯酚的方法，方法简便、快速、准确、可靠，检测限、回收率和精密度均符合要求。方法应用于化妆品样品检测，重现性良好。可用于化妆品中壬基苯酚的检验。
文档编号G01N30/72GK102062766SQ20101057697
公开日2011年5月18日 申请日期2010年12月7日 优先权日2010年12月7日
发明者刘茜, 席海为, 王烨, 王超, 白桦, 马强 申请人:中国检验检疫科学研究院