专利名称：一种夏桑菊颗粒的质量控制方法
技术领域：
本发明涉及一种夏桑菊颗粒的质量控制方法，特别涉及夏桑菊颗粒的薄层鉴别方法。
背景技术：
夏桑菊颗粒，由夏枯草、野菊花、桑叶组成，经现代工艺精制加工而成。夏桑菊颗粒是《中华人民共和国卫生部药品标准》中药成方制剂(第十五册)收载的中成药，具有清肝明目、疏风散热，除湿痹，解疮毒之功效，适用于治疗风热感冒引起的目赤头痛，高血压，头晕耳鸣，咽喉肿痛，疔疮肿毒等症状。现代研究表明，夏桑菊颗粒可抑制多种细菌的生长繁殖，对金黄色葡萄球菌和溶血性链球菌的抑菌作用较强，说明本品清热解毒作用及抗感染作用与其抗菌作用密切相关。
目前，现有夏桑菊颗粒质量控制方法(CN101862373A):只对样品中的迷迭香酸进行鉴别，没有对夏桑菊颗粒处方中的3个组成的相关成分鉴别，需要有一种能对夏桑菊颗粒处方中的组成的相关成分进行鉴别的更能有效地控制产品质量的方法。发明内容
本发明目的在于提供一种夏桑菊颗粒的质量控制方法，即提供同时鉴别夏桑菊颗粒中夏枯草、桑叶和野菊花3个组成的薄层鉴别方法。
本发明目的是通过如下技术方案实现
本发明夏桑菊颗粒的薄层鉴别方法，该方法包括如下步骤
对照品溶液的制备称取迷迭香酸对照品，精密称定，加甲醇制成每Iml含O. 5mg 的溶液，作为对照品溶液；
混合对照药材溶液制备称取夏枯草对照药材1. 0g、桑叶对照药材O. 35g、野菊花对照药材O. 16g，加水 煎煮O. 5小时，过滤，取滤液浓缩至15ml，加30ml的95%乙醇，充分搅拌，静置过夜，滤过，取滤液水浴挥干，残渣加甲醇2ml使溶解，作为混合对照药材溶液；
供试品溶液的制备取夏桑菊颗粒，研细，称取1. 0g，置锥形瓶中，加甲醇25 35ml，功率280W，频率40kHz超声处理30分钟，摇匀，滤过，蒸干，残渣加甲醇5ml使溶解，作为供试品溶液；
薄层鉴别方法照薄层色谱法试验，吸取上述对照品溶液、混合对照药材溶液、供试品溶液各5μ1，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷乙酸乙酯丙酮甲酸= 20 30 10 20 8 12 I 3为展开剂展开，展距约13cm，取出，晾干，喷以2%的三氯化铝溶液，在105°C加热3 5分钟，立即取出置365nm紫外光灯下检视；
在供试品色谱中，与对照品斑点相应位置，显相同颜色的荧光斑点；与混合对照药材色谱相比，分别在Rf值为O. 16,0. 30,0. 44,0. 55,0. 64,0. 75的相应位置，显相同颜色的荧光斑点，Rf值均可在正负10%的范围内波动。
本发明夏桑菊颗粒的质量控制方法优选如下薄层鉴别方法
对照品溶液的制备称取迷迭香酸对照品，精密称定，加甲醇制成每Iml含O. 5mg 的溶液，作为对照品溶液；
混合对照药材溶液制备称取夏枯草对照药材1. 0g、桑叶对照药材O. 35g、野菊花对照药材O. 16g，加水煎煮O. 5小时，过滤，取滤液浓缩至15ml，加30ml的95%乙醇，充分搅拌，静置过夜，滤过，取滤液水浴挥干，残渣加甲醇2ml使溶解，作为混合对照药材溶液；
供试品溶液的制备取夏桑菊颗粒，研细，称取1. 0g，置锥形瓶中，加甲醇30ml，功率280W，频率40kHz超声处理30分钟，摇匀，滤过，蒸干，残渣加甲醇5ml使溶解，作为供试品溶液；
薄层鉴别方法照薄层色谱法试验，吸取上述对照品溶液、混合对照药材溶液、供试品溶液各5μ1，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷乙酸乙酯丙酮甲酸= 25 15 10 2为展开剂展开，展距约13cm，取出，晾干，喷以2%的三氯化铝溶液，在 105°C加热3 5分钟，立即取出置365nm紫外光灯下检视；
在供试品色谱中，与对照品斑点相应位置，显相同颜色的荧光斑点；与混合对照药材色谱相比，分别在Rf值为O. 16,0. 30,0. 44,0. 55,0. 64,0. 75的相应位置，显相同颜色的荧光斑点，Rf值均可在正负10%的范围内波动。
本发明夏桑菊颗粒的质量控制方法优选如下薄层鉴别方法
对照品溶液的制备称取迷迭香酸对照品，精密称定，加甲醇制成每Iml含O. 5mg 的溶液，作为对照品溶液；
混合对照药材溶液制备称取夏枯草对照药材1. 0g、桑叶对照药材O. 35g、野菊花对照药材O. 16g，加水煎煮O. 5小时，过滤，取滤液浓缩至15ml，加30ml的95%乙醇，充分搅拌，静置过夜，滤过，取滤液水浴挥干，残渣加甲醇2ml使溶解，作为混合对照药材溶液；
供试品溶液的制备取夏桑菊颗粒，研细，称取1. 0g，置锥形瓶中，加甲醇26ml，功率280W，频率40kHz超 声处理30分钟，摇匀，滤过，蒸干，残渣加甲醇5ml使溶解，作为供试品溶液；
薄层鉴别方法照薄层色谱法试验，吸取上述对照品溶液、混合对照药材溶液、供试品溶液各5μ1，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷乙酸乙酯丙酮甲酸 =22 : 18 : 9 : 3为展开剂展开，展距约13cm，取出，晾干，喷以2%的三氯化铝溶液，在 105°C加热3 5分钟，立即取出置365nm紫外光灯下检视；
在供试品色谱中，与对照品斑点相应位置，显相同颜色的荧光斑点；与混合对照药材色谱相比，分别在Rf值为O. 16,0. 30,0. 44,0. 55,0. 64,0. 75的相应位置，显相同颜色的荧光斑点，Rf值均可在正负10%的范围内波动。
本发明夏桑菊颗粒的质量控制方法优选如下薄层鉴别方法
对照品溶液的制备称取迷迭香酸对照品，精密称定，加甲醇制成每Iml含O. 5mg 的溶液，作为对照品溶液；
混合对照药材溶液制备称取夏枯草对照药材1. 0g、桑叶对照药材0. 35g、野菊花对照药材0. 16g，加水煎煮0. 5小时，过滤，取滤液浓缩至15ml，加30ml的95%乙醇，充分搅拌，静置过夜，滤过，取滤液水浴挥干，残渣加甲醇2ml使溶解，作为混合对照药材溶液；
供试品溶液的制备取夏桑菊颗粒，研细，称取1. 0g，置锥形瓶中，加甲醇33ml，功率280W，频率40kHz超声处理30分钟，摇匀，滤过，蒸干，残渣加甲醇5ml使溶解，作为供试品溶液；
薄层鉴别方法照薄层色谱法试验，吸取上述对照品溶液、混合对照药材溶液、供试品溶液各5μ1，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷乙酸乙酯丙酮甲酸= 25 16 10 2为展开剂展开，展距约13cm，取出，晾干，喷以2%的三氯化铝溶液，在 105°C加热3 5分钟，立即取出置365nm紫外光灯下检视；
在供试品色谱中，与对照品斑点相应位置，显相同颜色的荧光斑点；与混合对照药材色谱相比，分别在Rf值为O. 16,0. 30,0. 44,0. 55,0. 64,0. 75的相应位置，显相同颜色的荧光斑点，Rf值均可在正负10%的范围内波动。
所述夏桑菊颗粒的原料药组成为
夏枯草2000 3000重量份野菊花300 500重量份桑叶850 900重量份。
所述夏桑菊颗粒的制备方法为
以上三味，加水煎煮二次，每次1. 5小时，合并煎液，滤过，滤液浓缩至生药量的 1/2 (V/W)，加2倍量的95 %乙醇，充分搅拌，静置过夜，滤过，滤液回收乙醇，减压浓缩至相对密度为1. 10 1. 20 (800C )，加入糊精500 900重量份、甜菊素4 6重量份，即得。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果
本发明质量控制方法依据实验结果表明本发明质量控制方法可同时鉴别处方中的3个组成的相关成分，质量控制方法无干扰，重现性好，更能有效地控制产品的质量。
图1是夏桑菊颗粒中夏枯草的鉴别实验
图1中斑点从左到右依次为
1、夏枯草对照药材 5μ1
2、夏枯草阴性供试品 5μ1
3 5、3批夏桑菊颗粒供试品 5 μI
图2是夏桑菊颗粒中桑叶的鉴别实验
图2中斑点从左到右依次为
1、桑叶对照药材 5μ1
2、桑叶阴性供试品 5μ1
3 5、3批夏桑菊颗粒供试品5 μ I
图3是夏桑菊颗粒中野菊花的鉴别实验
图3中斑点从左到右依次为
1、野菊花对照药材 5 μ I
2、野菊花阴性供试品 5 μ I
3 5、3批夏桑菊颗粒供试品5 μ I
图4是夏桑菊颗粒中夏枯草、桑叶和野菊花同时鉴别I
图4中斑点从左到右依次为
1、迷迭香酸对照品
2、混合对照药材 [5 μ I
3 12、10批夏桑菊颗粒样品5 μ I
图5是夏桑菊颗粒中夏枯草、桑叶和野菊花同时鉴别2
图5中斑点从左到右依次为
1、迷迭香酸对照品5μ1
2、混合对照药材5μ1
3 12、10批夏桑菊颗粒样品5μ1
图6是夏桑菊颗粒中夏枯草、桑叶和野菊花同·时鉴别3
图6中斑点从左到右依次为
1、迷迭香酸对照品5μ1
2、混合对照药材5μ1
3 12、10批夏桑菊颗粒样品5μ1
下述实验例和实施例用于进一步说明但不限于本发明。
实验例I夏桑菊颗粒中夏枯草薄层鉴别干扰实验
夏枯草对照药材溶液的制备称取夏枯草对照药材1. Og,加水煎煮O. 5小时,过滤，取滤液浓缩至15ml，加30ml的95%乙醇，充分搅拌，静置过夜，滤过，取滤液水浴挥干， 残洛加甲醇2ml使溶解,即得；
夏枯草阴性供试品溶液的制备称取桑叶药材O. 35g、野菊花药材O. 16g，加水煎煮O. 5小时，过滤，取滤液浓缩至15ml，加30ml的95%乙醇，充分搅拌，静置过夜，滤过，取滤液水浴挥干，残渣加甲醇2ml使溶解，即得；
供试品溶液的制备取夏桑菊颗粒，研细，称取1. 0g，精密称定，置锥形瓶中，加甲醇30ml，超声处理(功率280W，频率40kHz) 30分钟，摇匀，滤过，蒸干，残渣加甲醇5ml使溶解，作为供试品溶液；
薄层鉴别方法照薄层色谱法(中国药典2010年版一部附录VIB)试验，吸取夏枯草对照药材溶液、夏枯草阴性供试品溶液、供试品溶液各5 μ 1，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷乙酸乙酯丙酮甲酸=25 15 10 2为展开剂，展开，取出，晾干， 喷以2%的三氯化铝溶液，在105°C加热3 5分钟，取出立即置365nm紫外光灯下检视；
在供试品色谱中，与对照药材色谱相应位置，Rf分别为O. 44与O. 56显相同颜色的荧光斑点，且阴性供试品色谱在相同位置无干扰。见图1。
所述夏桑菊颗粒的制备方法为取夏枯草2500g，野菊花400g，桑叶875g，加水煎煮二次，每次1. 5小时，合并煎液，滤过，滤液浓缩至生药量的1/2 (V/W)，加2倍量的95 %乙醇，充分搅拌，静置过夜，滤过，滤液回收乙醇，减压浓缩至相对密度为1. 10 1. 20 (800C )， 加入糊精适量、甜菊素5g，制成颗粒lOOOg，即得。
实验例2夏桑菊颗粒中桑叶薄层鉴别干扰实验
桑叶对照药材溶液的制备称取桑叶对照药材O. 35g，加水煎煮O. 5小时，过滤，取滤液浓缩至15ml，加30ml的95%乙醇，充分搅拌，静置过夜，滤过，取滤液水浴挥干，残渣加甲醇2ml使溶解,即得；
桑叶阴性供试品溶液的制备称取夏枯草药材1. 0g、野菊花药材0. 16g,加水煎煮 0. 5小时，过滤，取滤液浓缩至15ml，加30ml的95%乙醇，充分搅拌，静置过夜，滤过，取滤液水浴挥干，残渣加甲醇2ml使溶解，即得；
供试品溶液的制备取夏桑菊颗粒，研细，称取1. 0g，精密称定，置锥形瓶中，加甲醇30ml，功率280W，频率40kHz超声处理30分钟，摇匀，滤过，蒸干，残渣加甲醇5ml使溶解， 作为供试品溶液；
薄层鉴别方法照薄层色谱法(中国药典2010年版一部附录VIB)试验，吸取桑叶对照药材溶液、桑叶阴性供试品溶液、供试品溶液各5 μ 1，分别点于同一硅胶G薄层板上， 以三氯甲烷乙酸乙酯丙酮甲酸=25 15 10 2为展开剂，展开，取出，晾干，喷以2%的三氯化铝溶液，在105°C加热3 5分钟，取出立即置365nm紫外光灯下检视；在供试品色谱中，与对照药材色谱相应位置，Rf为O. 77显相同颜色的荧光斑点，且阴性供试品色谱在相同位置无干扰。见图2。
实验例3夏桑菊颗粒中野菊花薄层鉴别干扰实验
野菊花对照药材溶液的制备称取野菊花对照药材O. 16g,加水煎煮O. 5小时,过滤，取滤液浓缩至15ml，加30ml的95%乙醇，充分搅拌，静置过夜，滤过，取滤液水浴挥干， 残洛加甲醇2ml使溶解,即得；
野菊花阴性供试品溶液的制备称取夏枯草药材1. 0g、桑叶药材O. 35g，加水煎煮 O. 5小时，过滤，取滤液浓缩至15ml，加30ml的95%乙醇，充分搅拌，静置过夜，滤过，取滤液水浴挥干，残渣加甲醇2ml使溶解，即得；
供试品溶液的制备取夏桑菊颗粒，研细，称取1. 0g，精密称定，置锥形瓶中，加甲醇30ml，功率280W，频率40kHz超声处理30分钟，摇匀，滤过，蒸干，残渣加甲醇5ml使溶解， 作为供试品溶液；
薄层鉴别方法照中国药典2010年版一部附录VI B薄层色谱法试验，吸取野菊花对照药材 溶液、野菊花阴性供试品溶液、供试品溶液各5 μ 1，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷乙酸乙酯丙酮甲酸=25 15 10 2为展开剂，展开，取出，晾干， 喷以2%的三氯化铝溶液，在105°C加热3 5分钟，取出立即置365nm紫外光灯下检视；
在供试品色谱中，与对照药材色谱相同位置，Rf为O. 17显相同颜色的荧光斑点， 且阴性供试品色谱在相同位置无干扰。见图3。
实验例4夏桑菊颗粒中夏枯草、桑叶和野菊花同时鉴别实验
1.1迷迭香酸对照品溶液的制备称取迷迭香酸对照品，精密称定，加甲醇制成每 Iml含O. 5mg的溶液，即得；
混合对照药材溶液制备称取夏枯草对照药材1. 0g、桑叶对照药材O. 35g、野菊花对照药材O. 16g，加水煎煮O. 5小时，过滤，取滤液浓缩至15ml，加30ml的95%乙醇，充分搅拌，静置过夜，滤过，取滤液水浴挥干，残渣加甲醇2ml使溶解，即得；
供试品溶液的制备(10批)取夏桑菊颗粒，研细，称取1. 0g，精密称定，置锥形瓶中，加甲醇30ml，超声处理(功率280W，频率40kHz) 30分钟，摇勻，滤过，蒸干，残渣加甲醇 5ml使溶解，作为供试品溶液；
薄层鉴别方法照薄层色谱法(中国药典2010年版一部附录VIB)试验，吸取迷迭香酸对照品溶液、混合对照药材溶液、供试品溶液(10批)各5μ1，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-乙酸乙酯-丙酮-甲酸(25 15 10 2)为展开剂，展开，取出， 晾干，喷以2%的三氯化铝溶液，在105°C加热3 5分钟，取出立即置紫外光灯(365nm)下检视。结果见附图4。
上述实验说明其中2个斑点(Rf分别为O. 32和O. 64)在混合对照药材溶液和供试品溶液的色谱中均检出，可见这2个斑点为处方中3味药材共同提取所得或共有，而且根据试验5和试验6可见，检出这2个斑点的重现性很好。所以收载上图所标示的2个斑点 (Rf分别为O. 32和O. 64)作为样品的鉴别斑点。
1. 2同1.1方法，制备迷迭香酸对照品溶液、混合对照药材溶液、供试品溶液，采用薄层鉴别方法，结果见附图5。
1. 3同1.1方法，制备迷迭香酸对照品溶液、混合对照药材溶液、供试品溶液，采用薄层鉴别方法，结果见附图6。
结论在供试品色谱中，与对照品斑点相应位置，显相同颜色的荧光斑点；与混合对照药材色谱相比，分别在Rf值为O. 16、O. 30、O. 44、O. 55、O. 64、O. 75的相应位置，显相同颜色的荧光斑点。
可见，重现性良好。
下述实施例均能实现上述实验例所述的效果。
实施例1夏桑菊颗粒的薄层鉴别方法
取夏枯草2500g，野菊花400g，桑叶875g，加水煎煮二次，每次1. 5小时，合并煎液，滤过，滤液浓缩至生药量的1/2 (V/W)，加2倍量的95%乙醇，充分搅拌，静置过夜，滤过， 滤液回收乙醇，减压浓缩至相对密度为1. 15(80°C )，加入糊精700g、甜菊素5g，制成颗粒 IOOOg ；
对照品溶液的制备称取迷迭香酸对照品，精密称定，加甲醇制成每Iml含O. 5mg 的溶液，作为对照品溶液；
混合对照药材溶液制备称取夏枯草对照药材1. 0g、桑叶对照药材O. 35g、野菊花对照药材O. 16g，加水煎煮O. 5小时，过滤，取滤液浓缩至15ml，加30ml的95%乙醇，充分搅拌，静置过夜，滤过，取滤液水浴挥干，残渣加甲醇2ml使溶解，作为混合对照药材溶液；
供试品溶液的制备取夏桑菊颗粒，研细，称取1. 0g，置锥形瓶中，加甲醇26ml，功率280W，频率40kHz超声处理30分钟，摇匀，滤过，蒸干，残渣加甲醇5ml使溶解，作为供试品溶液；
薄层鉴别方法照薄层色谱法试验，吸取上述对照品溶液、混合对照药材溶液、供试品溶液各5μ1，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷乙酸乙酯丙酮甲酸 (22 : 18 : 9 : 3)为展开剂展开，展距约13cm，取出，晾干，喷以2%的三氯化铝溶液，在 105°C加热3 5分钟，立即取出置365nm紫外光灯下检视；
在供试品色谱中，与对照品斑点相应位置，显相同颜色的荧光斑点；与混合对照药材色谱相比，分别在Rf值为O. 16,0. 30,0. 44,0. 55,0. 64,0. 75的相应位置，显相同颜色的荧光斑点，Rf值均可在正负10%的范围内波动。
实施例2夏桑菊颗粒的薄层鉴别方法
取夏枯草2200g，野菊花450g，桑叶855g，加水煎煮二次，每次1. 5小时，合并煎液，滤过，滤液浓缩至生药量的1/2 (V/W)，加2倍量的95%乙醇，充分搅拌，静置过夜，滤过， 滤液回收乙醇，减压浓缩至相对密度为1. 18(80°C )，加入糊精600g、甜菊素6g，制成颗粒 IOOOg ；
对照品溶液的制备称取迷迭香酸对照品，精密称定，加甲醇制成每Iml含O. 5mg 的溶液，作为对照品溶液；
混合对照药材溶液制备称取夏枯草对照药材1. 0g、桑叶对照药材O. 35g、野菊花对照药材O. 16g，加水煎煮O. 5小时，过滤，取滤液浓缩至15ml，加30ml的95%乙醇，充分搅拌，静置过夜，滤过，取滤液水浴挥干，残渣加甲醇2ml使溶解，作为混合对照药材溶液；
供试品溶液的制备取夏桑菊颗粒，研细，称取1. 0g，置锥形瓶中，加甲醇33ml，功率280W，频率40kHz超声处理30分钟，摇匀，滤过，蒸干，残渣加甲醇5ml使溶解，作为供试品溶液；
薄层鉴别方法照薄层色谱法试验，吸取上述对照品溶液、混合对照药材溶液、供试品溶液各5μ1，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷乙酸乙酯丙酮甲酸= 25 16 10 2为展开剂展开，展距约13cm，取出，晾干，喷以2%的三氯化铝溶液，在 105°C加热3 5分钟，立即取出置365nm紫外光灯下检视；
在供试品色谱中，与对照品斑点相应位置，显相同颜色的荧光斑点；与混合对照药材色谱相比，分别在Rf值为O. 16,0. 30,0. 44,0. 55,0. 64,0. 75的相应位置，显相同颜色的荧光斑点，Rf值均可在正负10%的范围内波动。
实施例3夏桑菊颗粒中夏枯草、桑叶和野菊花同时鉴别的质量控制方法
迷迭香酸对照品溶液的制备称取迷迭香酸对照品，精密称定，加甲醇制成每Irnl 含O. 5mg的溶液，即得；
混合对照药材溶液制备称取夏枯草对照药材1. 0g、桑叶对照药材O. 35g、野菊花对照药材O. 16g，加水煎煮O. 5小时，过滤，取滤液浓缩至15ml，加30ml的95%乙醇，充分搅拌，静置过夜，滤过，取滤液水浴挥干，残渣加甲醇2ml使溶解，即得；
供试品溶液的制备(10批)取夏桑菊颗粒，研细，称取1. 0g，精密称定，置锥形瓶中，加甲醇30ml，超声处理(功率280W，频率40kHz) 30分钟，摇勻，滤过，蒸干，残渣加甲醇 5ml使溶解，作为供试品溶液；
薄层鉴别方法照薄层色谱法(中国药典2010年版一部附录VI B)试验，吸取迷迭香酸对照品溶液、混合对照药材溶液、供试品溶液(3批)各5μ 1，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-乙酸乙酯-丙酮-甲酸(25 15 10 2)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以2%的三氯化铝溶液，在105°C加热3 5分钟，取出立即置紫外光灯(365nm)下检视，结果见附图4、5、6。
权利要求
1.一种夏桑菊颗粒的质量检测方法，其特征在于该方法包括如下薄层鉴别方法对照品溶液的制备称取迷迭香酸对照品，精密称定，加甲醇制成每Iml含O. 5mg的溶液，作为对照品溶液；混合对照药材溶液制备称取夏枯草对照药材1. 0g、桑叶对照药材O. 35g、野菊花对照药材O. 16g，加水煎煮O. 5小时，过滤，取滤液浓缩至15ml，加30ml的95%乙醇，充分搅拌， 静置过夜，滤过，取滤液水浴挥干，残渣加甲醇2ml使溶解，作为混合对照药材溶液；供试品溶液的制备取夏桑菊颗粒，研细，称取1. Og,置锥形瓶中，加甲醇25 35ml，功率280W，频率40kHz超声处理30分钟，摇匀，滤过，蒸干，残渣加甲醇5ml使溶解，作为供试品溶液；薄层鉴别方法照薄层色谱法试验，吸取上述对照品溶液、混合对照药材溶液、供试品溶液各5 μ 1，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷乙酸乙酯丙酮甲酸=20 30 : 10 20 : 8 12 :1 3为展开剂展开，展距约13cm，取出，晾干，喷以2%的三氯化铝溶液，在105°C加热3 5分钟，立即取出置365nm紫外光灯下检视；在供试品色谱中，与对照品斑点相应位置，显相同颜色的荧光斑点；与混合对照药材色谱相比，分别在Rf值为O. 16,0. 30,0. 44,0. 55,0. 64,0. 75的相应位置，显相同颜色的荧光斑点，Rf值均可在正负10%的范围内波动；夏枯草2000 3000重量份野菊花300 500重量份桑叶850 900重量份；所述夏桑菊颗粒的制备方法为以上三味，加水煎煮二次，每次1. 5小时，合并煎液，滤过，滤液浓缩至生药量的1/2 (V/ W)，加2倍量的95%乙醇，充分搅拌，静置过夜，滤过，滤液回收乙醇,减压浓缩至相对密度为1. 10 1. 20 (800C )，加入糊精500 900重量份、甜菊素4 6重量份，即得。
2.如权利要求1所述的夏桑菊颗粒的质量检测方法，其特征在于该方法如下对照品溶液的制备称取迷迭香酸对照品，精密称定，加甲醇制成每Iml含O. 5mg的溶液，作为对照品溶液；混合对照药材溶液制备称取夏枯草对照药材1. 0g、桑叶对照药材O. 35g、野菊花对照药材O. 16g，加水煎煮O. 5小时，过滤，取滤液浓缩至15ml，加30ml的95%乙醇，充分搅拌， 静置过夜，滤过，取滤液水浴挥干，残渣加甲醇2ml使溶解，作为混合对照药材溶液；供试品溶液的制备取夏桑菊颗粒，研细，称取1. Og,置锥形瓶中，加甲醇30ml，功率 280W,频率40kHz超声处理30分钟，摇匀，滤过，蒸干，残渣加甲醇5ml使溶解，作为供试品溶液；薄层鉴别方法照薄层色谱法试验，吸取上述对照品溶液、混合对照药材溶液、供试品溶液各5μ1，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷乙酸乙酯丙酮甲酸= 25 15 10 2为展开剂展开，展距约13cm，取出，晾干，喷以2%的三氯化铝溶液，在 105°C加热3 5分钟，立即取出置365nm紫外光灯下检视；在供试品色谱中，与对照品斑点相应位置，显相同颜色的荧光斑点；与混合对照药材色谱相比，分别在Rf值为O. 16,0. 30,0. 44,0. 55,0. 64,0. 75的相应位置，显相同颜色的荧光斑点，Rf值均可在正负10%的范围内波动。
3.如权利要求1所述的夏桑菊颗粒的质量检测方法，其特征在于该方法如下对照品溶液的制备称取迷迭香酸对照品，精密称定，加甲醇制成每Iml含O. 5mg的溶液，作为对照品溶液；混合对照药材溶液制备称取夏枯草对照药材1. 0g、桑叶对照药材O. 35g、野菊花对照药材O. 16g，加水煎煮O. 5小时，过滤，取滤液浓缩至15ml，加30ml的95%乙醇，充分搅拌， 静置过夜，滤过，取滤液水浴挥干，残渣加甲醇2ml使溶解，作为混合对照药材溶液；供试品溶液的制备取夏桑菊颗粒，研细，称取1. Og,置锥形瓶中，加甲醇26ml，功率 280W,频率40kHz超声处理30分钟，摇匀，滤过，蒸干，残渣加甲醇5ml使溶解，作为供试品溶液；薄层鉴别方法照薄层色谱法试验，吸取上述对照品溶液、混合对照药材溶液、供试品溶液各5 μ 1，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷乙酸乙酯丙酮甲酸= 22 : 18 : 9 : 3为展开剂展开，展距约13cm，取出，晾干，喷以2%的三氯化铝溶液，在 105°C加热3 5分钟，立即取出置365nm紫外光灯下检视；在供试品色谱中，与对照品斑点相应位置，显相同颜色的荧光斑点；与混合对照药材色谱相比，分别在Rf值为O. 16,0. 30,0. 44,0. 55,0. 64,0. 75的相应位置，显相同颜色的荧光斑点，Rf值均可在正负10%的范围内波动。
4.如权利要求1所述的夏桑菊颗粒的质量检测方法，其特征在于该方法如下对照品溶液的制备称取迷迭香酸对照品，精密称定，加甲醇制成每Iml含O. 5mg的溶液，作为对照品溶液；混合对照药材溶液制备称取夏枯草对照药材1. 0g、桑叶对照药材O. 35g、野菊花对照药材O. 16g，加水煎煮O. 5小时，过滤，取滤液浓缩至15ml，加30ml的95%乙醇，充分搅拌， 静置过夜，滤过，取滤液水浴挥干，残渣加甲醇2ml使溶解，作为混合对照药材溶液；供试品溶液的制备取夏桑菊颗粒，研细，称取1. 0g，置锥形瓶中，加甲醇33ml，功率 280W,频率40kHz超声处理30分钟，摇匀，滤过，蒸干，残渣加甲醇5ml使溶解，作为供试品溶液；薄层鉴别方法照薄层色谱法试验，吸取上述对照品溶液、混合对照药材溶液、供试品溶液各5μ1，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷乙酸乙酯丙酮甲酸= 25 16 10 2为展开剂展开，展距约13cm，取出，晾干，喷以2%的三氯化铝溶液，在 105°C加热3 5分钟，立即取出置365nm紫外光灯下检视；在供试品色谱中，与对照品斑点相应位置，显相同颜色的荧光斑点；与混合对照药材色谱相比，分别在Rf值为O. 16,0. 30,0. 44,0. 55,0. 64,0. 75的相应位置，显相同颜色的荧光斑点，Rf值均可在正负10%的范围内波动。
全文摘要
本发明公开一种夏桑菊颗粒的质量控制方法。该方法以迷迭香酸的甲醇溶液为对照品溶液；取夏枯草、桑叶、野菊花对照药材，经水煎，过滤，滤液浓缩，加2倍体积的乙醇等处理，作为混合对照药材溶液；取夏桑菊颗粒，研细，加甲醇，超声处理，滤过，蒸干，残渣加甲醇溶解，作为供试品溶液；照薄层色谱法试验，吸取对照品溶液、混合对照药材溶液、供试品溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷∶乙酸乙酯∶丙酮∶甲酸＝25∶15∶10∶2为展开剂展开，喷以三氯化铝溶液，加热，立即置紫外光灯下检视；在供试品色谱中，与对照品斑点相应位置，显相同颜色的荧光斑点；与混合对照药材色谱相比，显6个相同颜色的荧光斑点。
文档编号G01N30/90GK103018391SQ20111028669
公开日2013年4月3日 申请日期2011年9月23日 优先权日2011年9月23日
发明者胡思玉, 张煜华, 余启波, 张德奎, 申志春, 王利春, 梁隆, 程志鹏 申请人:四川科伦药物研究有限公司
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