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专利名称：一种聚丙烯腈基原丝孔隙的检测方法
技术领域：
本发明属于检测技术，涉及一种聚丙烯腈基原丝孔隙的检测方法。
背景技术：
聚丙烯腈基炭纤维作为一种新型材料，作为军民两用的材料具有高比强度、高比 模量、重量轻、耐高温、耐腐蚀性、优异的电性能、传热和热膨胀系数小、化学稳定好等特点， 作为功能材料广泛在航天、航空、国防军事工业、机械工业、土木建筑、体育用品、医疗器械、 化工建材、能源交通等各个领域应用。(张跃、陈英斌等，聚丙烯腈基炭纤维的研究进展，纤 维复合材料，2009，1)聚丙烯腈基炭纤维是制备先进复合材料最重要的增强材料，是发展国 防军工重要的战略物质，其增强复合材料已成为结构材料和功能材料中的佼佼者，被认为 是“未来材料的梦幻材料”(洪璋传，关于我国炭纤维用聚丙烯腈原丝质量的若干认识，合成 纤维工业，2009，32 O)们)。高性能炭纤维原丝是生产高性能炭纤维的前提。原丝的性能主要取决于原丝内部的微孔结构，在原丝的成形过程中，出现的结构 缺陷将影响炭纤维的质量。纤维孔隙的形成是由于溶剂和凝固剂双扩散及相分离速度有 关，纺丝液在凝固浴中首先在表面出现皮层，通过此皮层溶剂和水发生双扩散，内部进行凝 固收缩，由于皮层为刚性，不能按比例发生形变，纤维内就形成孔隙。根据Criffith理论 (胡扬，陈惠芳，潘鼎.细旦粘胶基炭纤维及原丝结构的研究[J].宇航材料工艺，2004 (2) 41 44)，对脆性材料强度起决定作用的是大孔洞，这些大孔洞遗传到炭纤维上，必定影响 炭纤维的强度，因此要制取高强度炭纤维，就必须减少内部孔洞，但是微纤、微孔结构的产 生是不可避免的(王启芬，王成国.聚丙烯腈原丝的结构表征.纤维复合材料，2006(1) 2-32)。只有对原丝内部的微孔结构进行有效表征，以此来有效指导工艺生产，才能尽量避 免炭纤维内部结构缺陷的产生，制备出性能优良的炭纤维。经检索，到目前未发现检测方 法。

发明内容
本发明的目的是提供一种测试聚丙烯腈基原丝孔隙的方法。本发明是通过聚丙烯腈原丝的膨润度的大小来表征聚丙烯腈基原丝孔隙的多少， 水膨润状态的聚丙烯腈基丝条脱去表观的物理水外，丝条中剩余的水可用来表征丝条的孔 结构，通过测试丝条中内部水分的方法来测试其内部孔隙。膨润度愈大说明内部孔隙越多， 膨润度越小说明内部孔隙越少，具体的检测步骤如下(1)根据样品的数量准备称量瓶数量，预先将称量瓶烘干2_池，然后放置于硅胶 干燥器中，称其重量为mQ;(2)取初生丝条(纺丝凝固浴过程、水洗过程和热牵过程的纤维)l_3m，将初生丝 条铺放平整，摆放在离心机内；(3)开启离心机，待频率在10. 00-15. OOHz稳定时，开始计时，离心机运转 15-30min，停止离心机；
(4)从离心机中取出丝条，放入称量瓶中，盖紧盖子，立即称量其质量为Hi1 ；(5)当初生丝条为浴凝固浴过程的丝条时，在称量Hi1后，要经过热水煮沸 20-30min，第一次煮沸后需换水，再煮一次，以洗干净纤维上残留的二甲基亚砜，，然后再离 心，烘干2- ；当初生丝条为水洗过程和热牵过程的丝条时，烘干2- ；(6)烘干后，盖上瓶盖，取出放置干燥器中，放置至室温后，称其质量为m2。(7)膨润度的表示方法n(% ) = [ Oii1-m0)-(m2-m0)]/(m2-m0) XlOO...........................(1)式中n-表示膨润度，％ ；m0-烘干称量瓶的质量，g ；Hi1-称量瓶和甩干后纤维的质量，g ;m2-称量瓶和烘干后纤维的质量，g。本发明的优点如下1、本发明方法简单，易操作。2、本发明能快速测试聚丙烯腈基原丝孔隙的大小。
具体实施例方式实施例1纺丝过程中凝固浴丝条膨润度的检测取样品8个，准备称量瓶数量8个，预先将称量瓶在烘箱烘干池，然后放置于硅胶 干燥器中，称其质量为Hitl。取Im长凝固浴丝条。将初生丝条铺放平整，摆放在离心机内。采 用离心机的频率为12. 00Hz，开启离心机，待频率稳定在该频率下时，开始计时，待离心机运 转15min后，停止离心机。戴上乳胶手套，迅速从离心机中取出丝条，放入称量瓶中，盖紧盖 子，立即称量其质量为mi。将离心后的凝固丝条经过热水猛烈的煮沸，以洗干净纤维上残留 的二甲基亚砜，在沸水中煮沸30min，再换水后煮一次即可，然后再离心后，放入烘箱中烘干 池。烘干后，盖上瓶盖，取出放置干燥器中，放置至室温后，称其质量为m2。膨润度的表示方 法 n(% ) = [ (IH1-Iii0)-(m2_m0) ]/(m2_m0) X 100%........................(1)式中n-表示膨润度，％ ；m0-为烘干称量瓶的质量，g ；Hi1-称量瓶和甩干后的纤维的质量，g ;m2-称量瓶和烘干后的纤维的质量，g测试的数据见表1。表1测试凝固丝条膨润度数据
权利要求
1.一种聚丙烯腈基原丝孔隙的检测方法，其特征在于包括如下步骤(1)根据样品的数量准备称量瓶数量，预先将称量瓶烘干2-3h，然后放置于硅胶干燥 器中，称其重量为mQ;(2)取初生丝条l_3m，将初生丝条铺放平整，摆放在离心机内；(3)开启离心机，待频率在10.00-15. OOHz稳定时，开始计时，离心机运转15_30min，停 止离心机；(4)从离心机中取出丝条，放入称量瓶中，盖紧盖子，立即称量其质量为Hl1；(5)当初生丝条为浴凝固浴过程的丝条时，在称量Hi1后，要经过热水煮沸20-30min， 第一次煮沸后需换水，再煮一次，以洗干净纤维上残留的二甲基亚砜，，然后再离心，烘干 2-3h ；当初生丝条为水洗过程和热牵过程的丝条时，烘干2- ；(6)烘干后，盖上瓶盖，取出放置干燥器中，放置至室温后，称其质量为m2。(7)膨润度的表示方法n(% ) = [ (IH1-Iii0)-(m2-m0) ]/(m2-m0) X 100........................... (1)式中m-表示膨润度，％ ；Hitl-烘干称量瓶的质量，g ；Hi1-称量瓶和甩干后纤维的质量，g ;m2-称量瓶和烘干后纤维的质量，g。
2.如权利要求1所述的一种聚丙烯腈基原丝孔隙的检测方法，其特征在于所述初生丝 条为纺丝凝固浴过程、水洗过程或热牵过程的纤维。
全文摘要
一种聚丙烯腈基原丝孔隙的检测方法是水膨润状态的聚丙烯腈基原丝初生丝条脱去表观的物理水外，丝条中剩余的水可用来表征丝条的孔结构，通过测试丝条中内部水分的方法来测试其内部孔隙。孔隙用膨润度的大小来表示，通过初生丝条膨润度的大小来表征聚丙烯腈基原丝的孔隙多少，膨润度愈大说明内部孔隙越多，膨润度越小说明内部孔隙越少，其检测步骤如下快速取初生丝条，以防水分流失，在离心机中甩干，然后在烘箱中烘干，烘干后根据质量差进行计算，以计算的结果来表示原丝的膨润度，结果数值越大说明孔隙越多，结果数值越小说明孔隙越少。本发明具有方法简单，易操作。本发明能快速测试聚丙烯腈基原丝孔隙的大小的优点。
文档编号G01N5/04GK102128774SQ201010598860
公开日2011年7月20日 申请日期2010年12月22日 优先权日2010年12月22日
发明者吕春祥, 张颖新, 李新莲, 李永红, 李燕生, 王颖妍, 蔡文有, 赵振波 申请人:中国科学院山西煤炭化学研究所