专利名称：制备用于tem成像的薄样本的方法
技术领域：
本发明涉及用于透射电子显微镜(transmission electron microscopy)的薄样本的制备，且具体地讲，涉及厚度小于60 nm的高质量样本的制备。
背景技术：
半导体制造(诸如，集成电路的加工)通常需要使用光刻法。其上面形成电路的半导体基底(通常是硅晶圆)被涂覆诸如光刻胶的材料，该材料在暴露于辐射时改变可溶性。位于辐射源和半导体基底之间的光刻工具(诸如，掩模或分划板)投射(cast)阴影以控制基底的哪些区域暴露于辐射。在曝光之后，从暴露区域或未暴露区域去除光刻胶，在晶圆上留下在随后的蚀刻或扩散过程期间保护晶圆的各部分的光刻胶的图案层。光刻过程允许多个集成电路装置或机电装置(经常称为“芯片”)形成在每个晶圆 上。晶圆随后被切割成个体管芯，每个管芯包括单个集成电路装置或机电装置。最后，这些管芯经受另外的操作并封装成个体集成电路芯片或机电装置。在制造过程期间，曝光和焦点的变化要求持续地监测或测量通过光刻过程产生的图案以确定图案的尺寸是否在可接受的范围内。随着图案尺寸变得更小，尤其是当最小特征尺寸接近通过光刻过程可获得的分辨率的极限时，这种监测(经常称为过程控制)的重要性显著增加。为了实现越来越高的装置密度，需要越来越小的特征尺寸。这可包括互连线的宽度和间隔、接触孔的间隔和直径以及表面几何构造(诸如，各种特征的拐角和边缘)。晶圆上的特征是三维结构，并且完整的表征必须不仅描述表面尺寸(诸如，线或沟槽的顶部宽度)，还描述特征的完整三维轮廓。工艺工程师必须能够准确地测量这些表面特征的关键尺寸(CD)以精细地调整制造过程并确保获得所希望的装置几何构造。典型地，使用诸如扫描电子显微镜(SEM)的仪器进行CD测量。在扫描电子显微镜(SEM)中，一次(primary)电子束聚焦到扫描待观测的表面的细小斑点。当表面被一次射束撞击时，从表面发射二次电子。检测二次电子，并形成图像，其中在图像的每个点的亮度由当射束撞击表面上的对应斑点时检测的二次电子的数量确定。然而，随着特征持续变得越来越�。鱿终庋那榭觯渲卸杂谟善胀⊿EM提供的分辨率而言，待测量的特征太小。透射电子显微镜(TEM)允许观测者看见极小的特征(在纳米的量级)。与仅对材料的表面成像的SEM相比，TEM也允许样本的内部结构的分析。在TEM中，宽射束撞击样本并且透射通过样本的电子聚焦以形成样本的图像。样本必须足够薄以允许一次射束中的许多电子穿过样本并在对面位置离开。样本的厚度通常小于100 nm。在扫描透射电子显微镜(STEM)中，一次电子束聚焦到细小斑点，并且在样本表面上扫描该斑点。透射通过基底的电子由位于样本的远侧的电子检测器收集，并且图像上的每个点的强度对应于当一次射束撞击表面上的对应点时收集的电子的数量。随着半导体几何构造持续变�。圃焐淘嚼丛揭览低干涞缱酉晕⒕�(TEM)来监测过程，分析缺陷以及检查界面层形态。如本文所使用的术语“TEM”表示TEM或STEM，且提及制备用于TEM的样本应该理解为也包括制备用于在STEM上观察的样本。在TEM中，宽射束撞击样本并且透射通过样本的电子聚焦以形成样本的图像。样本必须足够薄以允许一次射束中的许多电子穿过样本并在对面位置离开。从大块样本材料切割的薄TEM样本称为“薄片”。薄片的厚度通常小于100 nm，但对于一些应用，薄片必须显著更薄。利用30 nm及以下的先进半导体加工工艺，薄片的厚度需要小于20 nm以便避免小规模结构之间的重叠。当前60 nm以下的减薄很困难并且不结实。样本的厚度变化导致薄片弯曲、过度纟先削(over-mi I ling)或其它灾难性缺陷。对于这种薄样本，薄片制备是TEM分析中在很大程度上确定最小和最关健的结构的结构表征和分析的质量的关健步骤。使用聚焦离子束(FIB)系统产生用于TEM显微镜的薄片在现有技术中是已知的。FIB系统能够铣削将要在TEM系统中使用的足够薄的薄片。使用双射束系统进行TEM样本制备在现有技术中是已知的。双射束系统具有FIB柱，用于从大块样本铣削薄片；和SEM柱，用于通常在正在铣削薄片时对薄片成像。双射束系统改善了制备用于TEM分析的样本所需的时间。尽管在样本制备中使用FIB方法已把制备用于TEM分析的样本所需的时间减少至仅几小时，但从给定晶圆分析15至50个TEM样本并非罕见。结果，尤其对于半导体过 程控制，在TEM分析的使用中，样本制备的速度是非常重要的因素。图I显示现有技术FIB系统，其处于从大块样本材料制备用于TEM分析的样本薄片的初始取向。大块样本材料108被装在样本镜台(sample stage)中并定向，以使它的顶表面垂直于从FIB柱发射的聚焦离子束104。具有相应大的射束尺寸的使用高射束电流的聚焦离子束用于从感兴趣区域的正面部分和背面部分铣削掉大量的材料。两个铣削矩形14和15之间的剩余材料形成薄的垂直样本区102，样本区102包括感兴趣区域。在大块减薄之后，对样本区进行减薄(通常使用逐渐地更细的射束尺寸和更低的射束能量)，直至达到所希望的厚度(通常小于100 nm)。利用处于这个取向的大块样本材料108和FIB柱执行为产生薄片110而进行的离子束加工的大部分。一旦样品达到所希望的厚度，镜台通常倾斜并且部分地沿着样本区102的底部和侧面按照一定角度进行U形切割，使样本通过位于样本的顶部的任一侧的拉片(tab)悬挂。小拉片允许在样本完全经受FIB抛光之后自由铣除最少量的材料，减小了再沉积瑕疵(artifact)积累在薄样品上的可能性。然后,使用逐渐更细的射束尺寸进一步减薄样本区。最后，切IllJ拉片以完全松开减薄的薄片110。在减薄之后，在侧面和底部从大块材料松开样本，并且能够提取减薄的TEM样本。不幸的是，使用上述现有技术方法形成的超薄薄片经受不希望的副作用，称为“弯曲”和“垂落(curtaining)”。当试图生产超薄样本(例如,30 nm厚度或更小)时,样本可能由于作用于样本上的力而失去结构完整性并变形，典型地，朝着一个样本面或另一样本面弯曲或弯折。如果在FIB减薄步骤期间或者在FIB减薄步骤之前发生这种情况，则感兴趣区域的朝着射束或沿着远离射束的方向的变形可能对样本引起不可接受的损伤。由称为“垂落”的铣削瑕疵引起的厚度变化也能够对TEM样本质量具有显著影响。当大块样本材料108由非均匀结构(例如，金属栅和罩以及硅和二氧化硅)形成时，离子束104优先以较高铣削速度铣削较轻元件。较重金属元件常常把较轻材料遮蔽在它们下面。所获得的效果是波纹薄片面，在金属的区域中不像在没有金属的区域中铣削所述波纹薄片面那样把所述波纹薄片面向回铣削得那么远。图2是显示一个样本面上的垂落的减薄的TEM样本102的显微照片，其中薄片面上的波纹特征看起来像悬挂的垂落。垂落瑕疵降低了 TEM成像的质量并限制了最小可用样品厚度。对于超薄TEM样本，两个横截面表面非常接近，从而源自垂落效应的厚度变化能够导致样本薄片不可用。因此，希望在TEM样本薄片的制备期间减少垂落瑕疵。虽然存在垂落问题的替换方案，但最有效并且广泛证实的替换方案，即背侧铣削，很好地适用于具有50到100 nm的厚度的TEM样本，但对于超薄样本(具有30 nm或更小的样本厚度)，甚至由背侧铣削制备的样本也经常显示出导致所不希望的不均匀样本面的铣削瑕疵。另外，甚至对于较厚的样本，背侧铣削也需要非�：氖钡亩コ龊颓阕僮�。当前背侧铣削技术也以手工方式执行，而不适合自动化。因此，仍然需要一种用于超薄TEM样本的制备的改进的 方法，该方法能够减少或消除弯曲和垂落，且其适合自动化样本制备过程。
发明内容
本发明的目的在于提供一种方法和设备，用于以减少或防止弯曲和垂落的方式制备厚度小于60纳米(更优选地，厚度为30 nm或更小)的TEM样本。本发明的优选实施例在制备样本的过程期间把材料沉积在 Μ样本的面上。在一些优选实施例中，该材料能够在减薄相反面之前沉积在已经被减薄的样本面上，这能够用于加强样本的结构完整性并再填补由于垂落现象而被过度减薄的区域。在优选实施例中，材料也能够沉积在正被铣削的面上，这能够用于减少或消除样本面上的垂落。前面已非常广泛地概述了本发明的特征和技术优点(按照可以更好地理解下面的本发明的详细描述的次序)。以下将描述本发明的另外的特征和优点。本领域技术人员应该理解，公开的概念和特定实施例可容易地用作用于修改或设计用于实现本发明的相同目的的其它结构的基础。本领域技术人员还应该理解，这种等同构造不脱离如所附权利要求中所阐述的本发明的精神和范围。
为了更彻底地理解本发明及其优点，现在参照结合附图理解的下面的描述，其中
图IA显示根据现有技术的用于从大块基底制备TEM样本的大块铣削过程。图IB是根据现有技术的减薄的TEM样本的显微照片。图2是显示一个样本面上的垂落的减薄的TEM样本的显微照片。图3是显示根据本发明优选实施例的创建TEM样本的步骤的流程图。图4是显示将要在较大的大块基底内提取的样本的位置的示意性表示。图5A-5I表示执行图3的方法的步骤。图6显示针对镓聚焦离子束的离子流密度与沿着径向轴线的位置的图表。图7描述装备成执行本发明的实施例的示例性双射束SEM/FIB系统710的一个实施例。
具体实施方式
通过在制备样本的过程期间把材料添加到样本，优选实施例解决TEM样本制备期间的弯曲和垂落的问题。与现有技术方法(其仅仅致力于从样本去除材料)相比，本发明的优选实施例实际上在样本制备期间把另外的材料沉积回到样本上。在一些优选实施例中，如以下更详细所述，在第一面已被减薄但在减薄第二面之前，材料能够沉积在第一 Μ样本面上。在一些实施例中，在减薄第二样本面的同时，所有沉积材料能够留在减薄的第一样本面上。在其它实施例中，在减薄第二侧之前，能够从第一减薄侧去除大部分沉积材料。留下的沉积材料能够用于填补通过垂落效应而过度减薄的区域。在任一情况下，沉积材料存在于与正被进行FIB铣削的面相反的样本面上能够用于加强样本的结构完整性。在一些优选实施例中，材料能够在样本面正被减薄时沉积在样本面上。如上所述， 当样本由较迅速铣削和较慢铣削材料的混合物构成时，经常导致不希望的垂落效应。申请人已发现通过在存在合适的前体(precursor)气体的情况下进行统削过程,在样本表面的其它部分正被铣削掉的同时，材料能够同时沉积在样本表面的一些部分上。在其它实施例中,在已对样本面执行FIB减薄的一小部分之后，能够涂覆样本面。通过这些方法中的任一种或两种，具有较高铣削速度的样本面的区域能够在减薄过程期间受到保护或甚至由沉积材料再填补，因此减小或防止样本面的垂落。根据本发明的优选实施例，在样本成像之前去除一些或全部沉积材料；在其它实施例中，沉积的材料在所希望的成像参数下是充分电子透明的，从而它能够在样本TEM分析期间留在适当位置。在将要去除一些或全部沉积材料的情况下，任何已知适当方法能够用于材料去除。如本领域技术人员将会意识到的，合适的材料去除方法将会取决于许多因素，诸如沉积的材料和样本的结构完整性。优选地，选择的材料去除方法将会选择性地去除沉积材料，很少引起从 Μ样本的任何另外的样本材料去除。应该注意的是，上述实施例能够一起使用，分开地使用，或者按照任何所希望的组合使用。例如，在一些实施例中，材料将会仅在样本面已被减薄之后沉积在样本面上，而在其它实施例中，材料在减薄期间以及在减薄样本面之后都能够沉积。本发明的优选方法或设备具有许多新的方面，并且因为本发明能够实现为用于不同目的的不同方法或设备，所以不需要在每个实施例中存在每个方面。此外，所描述的实施例的许多方面可单独地取得专利。图3是显示根据本发明优选实施例的创建TEM样本的步骤的流程图。首先，在步骤301中，基底(诸如，半导体晶圆、冷冻生物材料或矿物样本)被装在合适的处理工具(诸如，既具有FIB柱又具有SEM柱的双射束FIB/SEM系统)中。一个这种合适的射束FIB/SEM系统是 Heliosl200 或 Expida 1255 DualBeam 系统，可从 Hillsboro，OR 的 FEI 公司、本发明的受让人获得。还参照图7，典型双射束系统702结构是具有垂直轴线的电子柱704与具有相对于垂直倾斜(通常倾斜大约52度)的轴线的离子柱706。如本领域所公知，晶圆优选地由多晶圆运输工具和自动装载机器人(未示出)传送，但晶圆也能够被手工传送。在步骤302中，确定将要从基底提取的TEM样本(包含感兴趣特征)的位置。例如，基底可以是硅半导体晶圆或其一部分并且待提取的部分可包括将要使用TEM观测的硅晶圆上形成的集成电路的部分。在其它例子中，基底能够是AlTiC晶圆并且提取的部分可包括用于读取数据或把数据写到存储介质上的结构。在其它例子中，基底能够是包含自然资源的样本并且可执行提取以分析样本中的资源的特性。图4是显示将要在较大的基底108内提取的样本102的位置的示意性表示。在步骤304中，优选地对基底定向，以使它的顶表面垂直于从FIB柱706发射的聚焦离子束。在步骤306中，具有相应大的射束尺寸的使用高射束电流的聚焦离子束随后用于从包含所希望的TEM样本的样本区的正面部分和背面部分铣削掉大量的材料。优选地以高射束电流(优选地，以可用的最高可控电流)执行大块材料去除，以便尽可能快地去除大块材料。例如，能够利用30 kV加速电压使用13 nA镓离子束执行大块材料去除。在一些情况下，可能希望在TEM样本相对于基底表面成锐角取向的情况下铣削基底。例如，Libby等人的美国专利No. 6, 039, 000 “Focused Particle Beam Systems and Methods Using aTilt Column”(2000)描述了通过在所希望的TEM样本的任一侧蚀刻空腔使用相对于样本表面成一定角度取向的FIB产生TEM样本，该专利被转让给本发明的受让人并且其内容包含于此以资参考。
如在图I中显示的现有技术方法中，一旦大块铣削完成，两个铣削矩形14和15之间的剩余材料形成垂直样本区102，样本区102仍然在侧面和底部附接到大块基底。图5A显示这种垂直样本区102，但为了清楚而未显示周围的大块基底。在大块减薄之后，在步骤308中，样本区102随后在第一侧5IA被进一步减薄(优选地，使用逐渐地更细的射束尺寸和更低的射束能量)，直至达到所希望的第一样本面。例如，减薄的第一阶段可使用I nA离子束的射束电流，后面是使用100 PA射束的第二阶段。如图5B中所示，暴露的第一样本面将会通常显示出某种程度的垂落，导致过度铣削的区域52。优选地使用离子束(具有与样本的顶表面正交或垂直定向的轴线)把样本减�。绻涫嵯呦蛩Ｍ腡EM样本面的侧面取向，则也能够使用非垂直角度。图5B中显示的材料厚度的差异仅用于说明目的，而非意图显示工作表面和由垂落引起的槽之间的厚度的差异的精确比例或者指示表面变化将会必须是均匀的。指示FIB706和SEM射束704或者图5B-5I中示意性显示的其它过程的箭头仅意图表示正在应用该过程，而非表示射束的角度或取向或者沉积或蚀刻的精确位置。在步骤310中，一旦所希望的样本面已露出，材料56沉积在露出的样本面上。优选地，例如，通过使用前体气体54和使用离子束或电子束(部分取决于正在沉积的材料)的化学气相沉积，一层材料56沉积在整个样本面上。用于激活前体的机构能够是SEM、FIB、次级粒子的间接输送或其它技术。另外，沉积技术不限于射束激活的前体沉积。沉积的材料优选地具有与TEM样本材料(多个)不同的成分。待沉积的材料的选择可取决于TEM样本的具体应用。合适的沉积材料可包括例如钨、钼、金、碳、硅氧化物或任何其它合适的材料。用于沉积这些材料的前体气体在现有技术中是公知的。此外，如以下更详细所讨论，将会在减薄过程期间去除沉积材料或者将会在TEM样本的关键铣削完成之后可容易地去除沉积材料。例如，在沉积材料是碳(碳能够通过碳气相沉积而沉积)的情况下，能够通过水蒸汽蚀刻去除沉积材料，这是非常选择性的蚀刻过程，其不会对非碳TEM样本引起另外的损伤。在一些优选实施例中，沉积材料可以是将不会显著干扰对TEM样本成像的沉积材料，在这种情况下，它能够留在适当位置。例如，在涉及样本的化学分析的应用中，能够忽略存在于沉积材料中的已知化合物。
在图5C中显示的实施例中，添加材料56，以使原始样本区102的总体厚度增加。换句话说，添加了比在减薄过程期间去除的材料多的材料。然而，不需要这种数量的另外的材料，只要添加的材料足以充分地增加样本的结构完整性或填补足够量的垂落过度铣削即可。厚度的沉积层的厚度取决于预期多少射束曝光以及正在沉积什么材料。例如，如果主要为了结构完整性的目的而沉积碳基材料并且它将会从射束曝光接收极小的腐蚀，则大约20 nm的沉积层可能是合适的。如果该层用于在I nA铣削步骤期间减少垂落，则可沉积100nm或更大的厚度。在步骤312中，可选地去除添加的材料56的一部分。因为沉积材料由单一化合物构成，所以当去除该材料时将几乎不会导致垂落或者不会导致垂落。虽然在样本弯曲为低优先级并且唯一真正关心的是垂落的减小的情况下能够在前进到第二样本面之前去除所有沉积材料，但优选地，足够的沉积材料56留在样本面51A上以在对另一样本面51B进行铣削时提供另外的结构完整性。如以下所讨论，在一些优选实施例中，材料能够在露出最后样本面之前沉积在样本上。然后，沉积材料能够在随后的另外的减薄期间被去除。减薄、添加材料和再次减薄的步骤能够反复地执行，直至露出最后样本面。
然后，在步骤314中，FIB对准样本102的第二 TEM样本面51B (背侧)以减薄样本。再一次，逐渐地更细的射束尺寸和更低的射束能量用于使所希望的样本面露出。例如，减薄的第一阶段可使用I nA离子束的射束电流，后面是使用100 PA射束的第二阶段。如图5F中所示，暴露的第二样本面51B将会通常也显示出某种程度的垂落，导致过度铣削的区域52。在步骤316中，材料56也使用合适的过程(诸如，化学气相沉积)沉积在第二样本面51B上。在步骤318中，例如通过FIB铣削，去除第二面上的一些或全部沉积材料。沉积在背侧的材料也将会在多个步骤中反复地添加和去除，其中在最后的减薄步骤去除所有材料。可选地，在步骤320中，能够从完成的TEM样本110去除所有沉积材料56。材料去除能够经FIB铣削完成或者通过以下方法完成，该方法将会对TEM样本材料具有较小破坏性(诸如，利用离子束或利用电子束的选择性气体辅助蚀刻)。在其它优选实施例中，在从真空室移出TEM样本之后，能够在例如酸浴中蚀刻掉沉积材料。本发明不限于这些例子，并且可使用任何合适类型的基于射束的去除或化学去除或等离子体引起的去除。如果存在将要从基底提取的其它样本(步骤322)，则过程返回到步骤302并且定位下一样本位置。如果不存，则在步骤324中，过程停止。在本发明的一些优选实施例中，材料也能够在减薄过程期间沉积在 Μ样本面上。根据一些优选实施例，能够同时使用两个带电粒子束。例如，在双射束系统(诸如，以下在图7中显示的双射束系统)中，电子束能够与合适的前体气体一起使用以在FIB能够用于铣削的同时把材料沉积在样本面上。在其它实施例中，离子束能够用于同时沉积和去除材料。聚焦离子束系统通常具有圆对称、基本上高斯电流密度分布，如图6中所示，图6显示离子流密度与沿着径向轴线的位置的图表。如图6中所示，在射束中心的电流密度最高(且从而，铣削得更快)，而射束电流从射束的中心向外逐渐变小。这种射束电流扩布是垂落的主要原因之一。当射束利用射束的中心铣削薄片面时，位于高斯分布的尾部的离子在射束的中心之前(和之后)到达样本材料。射束的较低电流部分可能对于具有低铣削速度的较重金属样本结构几乎没有影响；然而，具有更高铣削速度的较轻材料可能被在很大程度上铣削。申请人:已发现，通过在存在射束的情况下朝着样本表面引导合适的前体气体，能够减小或消除这种“提前”铣削。如现有技术中所公知，当带电粒子束照射具有前体气体的吸附层的基底时，从基底发射二次电子。这些二次电子引起吸附前体气体分子的离解。部分离解的前体材料在基底表面上形成沉积，而其余前体气体粒子形成挥发性副产品并由设备的真空系统抽走。在存在合适的前体气体的情况下，射束的远离中心的较低电流部分能够提供二次电子以引起离解的前体材料的沉积。这种沉积材料必须随后在铣削下面的基底之前被溅蚀(sputter away)。优选地,在射束中心的射束电流足够高以把主导反应从沉积切换到统肖IJ。以这种方式，沉积材料能够用作保护层以防止在射束中心之前显著铣削较轻、较高铣削速度材料，而射束中心以大体上相同速度铣削掉新沉积的保护层和下面的基底。因为射束 电流在射束的远离中心的边缘处较低，所以由保护层覆盖的较轻材料将不会被显著蚀刻并且将会防止或至少基本上减少垂落。技术人员将会能够选择合适的前体气体并调整气体压力和射束电流，以使主要反应在射束的远离中心的较低电流部分是沉积并且在射束的中心是蚀刻(铣削)。在一些优选实施例中，甚至对于射束的中心，沉积的速度也可以高于蚀刻的速度，以使保护层沉积在整个表面上。然后能够调整射束参数或气压，以使对于整个射束或者仅对于射束的中心高电流部分，蚀刻占主导地位。另外,根据一些实施例中，一旦在样本铣削期间某种程度的垂落开始形成，较轻材料已被过度铣削的样本面中的孔穴将会常常具有弯曲的碗状形状。因为碗状部分的壁的曲率，前体材料将会常常以比样本面的其余区域快的速度沉积在这些区域中。结果，能够调整射束参数和前体气体压力，以使沉积材料将会倾向于填补低的区域，因此在某种程度上填补垂落并保护低的区域免受进一步的过度铣削。本发明的实施例因此提供一种装置，其减小或防止样本弯曲(以及其它类型的基于应力的样本损伤)和/或样本面上的垂落。对于超薄样本(在本文定义为具有30 nm或更小的厚度的样本)，这一点特别重要。申请人已按照实验方式确认当没有沉积材料的类似样本早在达到30 nm厚度之前具有显著弯曲时，一个样本面上的合适的沉积材料层的沉积将会允许硅TEM样本减薄至大约30 nm而不会弯曲。根据具体的样本类型，避免这些类型的样本损伤中的一种或另一种可能更加重要。例如，在整个感兴趣结构的宽度小于100 nm但它位于快速铣削和慢速铣削材料之间的垂直边界的正下方的样本中，垂落将会是关键类型的损伤，而样本弯曲可能是不相关的。在仅一种类型的损伤很重要的这种情况下，可能不必使用上述方法中的所有步骤。此外，沉积材料不需要应用于样本的两面。例如，当制备弯曲是主要关心的问题的样本时，可能足够的是，在第一样本面减薄之后仅在第一样本面上沉积材料并随后在露出第二样本面之后去除该沉积材料。在一些实施例中，可反复地执行把材料沉积在样本面上、减薄样本面、随后把更多材料沉积在样本面上的步骤，直至已达到所希望的样本厚度。正被减薄的样本的提高的结构完整性也使得根据本发明的 Μ样本生产的方法更适合自动化操作和处理，这增加了使用的方便性并且能够为我们的顾客降低每个样本的成本。垂落效应的减小允许生产高质量样本，与现有技术硅侧铣削技术相比，具有更短的现场时间和/或更好的使用的方便性。上述步骤也能够以任何所希望的次序应用。例如，在一些情况下，可能希望在进行任何减薄之前沉积材料。样本也能够在过程期间在任何点被成像。此外，例如，可能不开始样本面上的材料的沉积，直至样本已被充分减薄并且成像已被执行以识别将会是最后的TEM样本面的目标的样本内的所希望的特征。在一些优选实施例中,材料沉积和材料去除动作是不同的一系列步骤。在其它实施例中，在样本制备的至少一部分期间，在同一面上或者在不同面上，能够同时执行沉积和材料去除过程。图7描述配备成执行本发明的实施例的示例性双射束SEM/FIB系统702的一个实施例。本发明的实施例能够用在低电阻率材料沉积在基底的目标表面上的各种各样的应用中。通常在双射束电子束/聚焦离子束系统(诸如，现在描述的双射束电子束/聚焦离子束系统)中执行这种样本的制备和分析。例如，可从Hillsboro, Oregon的FEI公司、本申请的受让人商购获得合适的双射束系统。尽管以下提供了合适的硬件的例子，但本发明不限于实施于任何具体类型的硬件。 双射束系统702具有垂直安装的电子束柱704和相对于垂直以大约52度的角度安装在可抽空的样品室708上的聚焦离子束(FIB)柱706。样品室可由泵系统709抽空，泵系统709典型地包括涡轮分子泵、油扩散泵、离子吸气泵、涡旋泵或其它已知泵浦装置中的一种或多种或者组合。电子束柱704包括电子源710，诸如Schottky发射器或冷场发射器，用于产生电子；以及电子光学透镜712和714，用于形成电子的精细聚焦射束716。电子源710通常保持在工件718的电势以上的500 V和30 kV之间的电势，工件718通常保持在地电势。因此，电子以大约500 eV至30 keV的着陆能量撞击工件718。负电势能够应用于工件以减小电子的着陆能量，这减小了电子与工件表面的相互作用范围，由此减小成核位置的尺寸。工件718可包括例如半导体装置、微机电系统(MEMS)、数据存储装置或正被分析其材料特性或成分的材料的样本。电子束716的撞击点能够通过偏转线圈720定位于工件718的表面上并在工件718的表面上扫描。透镜712和714以及偏转线圈720的操作由扫描电子显微镜电源和控制单元722控制。透镜和偏转单元可使用电场、磁场或者它们的组
八
口 ο工件718位于样品室708内的可移动镜台724上。镜台724能够优选地在水平平面(X轴和Y轴)中以及垂直地(Z轴)移动并且能够倾斜大约六十(60)度并围绕Z轴旋转。门727能够被打开以用于把工件718插入到X-Y-Z镜台724上并且还用于在使用了一个内部气体供应罐(supply reservoir)的情况下检修内部气体供应罐(未示出)。门被联锁，以使它不能在抽空样品室708的情况下被打开。安装在真空室上的是一个或多个注气系统(GIS) 730。每个GIS可包括罐(未示出)，用于保存前体或激活材料；和针732，用于把气体引导到工件的表面。每个GIS还包括用于调节对工件的前体材料的供应的装置734。在这个例子中，该调节装置被描述为可调阀，但该调节装置也能够包括例如用于加热前体材料以控制它的蒸汽压力的调节加热器。当电子束716中的电子撞击工件718时，发射二次电子、背散射电子和俄歇电子并能够检测它们以形成图像或者确定关于工件的信息。例如，二次电子由二次电子检测器736 (诸如，Everhart-Thornley检测器)或者能够检测低能电子的半导体检测器装置检测。位于TEM样本支架761和镜台724下面的STEM检测器762能够收集透射通过安装在TEM样本支架上的样本的电子。来自检测器736、762的信号被提供给系统控制器738。所述控制器738还控制偏转器信号、透镜、电子源、GIS、镜台和泵以及仪器的其它物品。监视器740用于使用信号显示用户控制和工件的图像。室708由泵系统709在真空控制器741的控制下抽空。真空系统在室708内提供大约7X10-6 mbar的真空。当合适的前体或活化剂气体被引入到样本表面上时，室背压可典型地升高至大约5 X 10-5 mbar。聚焦离子束柱706包括上颈部744，离子源746和聚焦柱748位于上颈部744内，聚焦柱748包括提取电极750和静电光学系统,该静电光学系统包括物镜751。离子源746可包括液体金属镓离子源、等离子体离子源、液体金属合金源或任何其它类型的离子源。聚焦柱748的轴线相对于电子柱的轴线倾斜52度。离子束752从离子源746经过聚焦柱748并经过静电偏转器754之间朝着工件718前进。 FIB电源和控制单元756提供在离子源746的电势。离子源746通常保持在工件的电势以上的I kV和60 kV之间的电势，工件的电势通常保持在地电势。因此，离子以大约I keV至60 keV的着陆能量撞击工件。FIB电源和控制单元756耦合到偏转板754，偏转板754能够引起离子束在工件718的上表面上描绘出对应的图案。在一些系统中，偏转板放置在最后的透镜之前，如本领域所公知。当FIB电源和控制单元756把消隐电压施加于消隐电极时，尚子束聚焦柱748内的射束消隐电极(未不出)引起尚子束752撞击在消隐孔(blanking aperture)(未示出)上而非撞击在工件718上。离子源746通常提供单电荷正镓离子的射束，其能在工件718处聚焦为亚十分之一微米宽射束，以用于通过离子铣削、增强蚀刻、材料沉积修改工件718或者用于对工件718成像。显微操作器757 (诸如，Omniprobe, Inc. , Dallas, Texas 的 AutoProbe 200 或者 Kleindiek Nanotechnik, Reutlingen, Germany 的 Model MM3A)能够在真空室内精确地移动物体。显微操作器757可包括位于真空室外面的精密电动机758以提供位于真空室里面的部分759的X、Y、Z和Θ控制。显微操作器757能够安装有不同的末端执行器以用于操作小的物体。在本文描述的实施例中，末端执行器是薄探针760。如现有技术中所知，显微操作器(或微探针)能够用于把TEM样本(该样本已典型地通过离子束脱离基底)传送到TEM样本支架761以用于分析。系统控制器738控制双射束系统702的各部分的操作。通过系统控制器738，用户能够通过输入到常规用户接口(未示出)的命令引起离子束752或电子束716以所希望的方式扫描。另一方面，系统控制器738可根据编程指令控制双射束系统702。图7是示意性表示，它不包括典型双射束系统的所有元件并且它不反映所有元件的实际外观和尺寸或者它们之间的关系。根据本发明的一些实施例，一种制备用于TEM分析的样本的方法，该方法包括至少部分地从大块基底分离包含感兴趣特征的样本区，减薄样本的第一侧以露出第一样本面，把一层材料沉积在露出的第一样本面上，减薄样本的第二侧，并去除沉积材料的至少一部分。
在一些实施例中，制备用于TEM分析的样本的方法还包括把一层材料沉积在露出的第二样本面上。在一些实施例中，该制备用于TEM分析的样本的方法还包括重复减薄样本的第一侧和把一层材料沉积在露出的第一样本面上的步骤，直至露出所希望的最后样本面。在一些实施例中，使用粒子束系统制备样本。在一些实施例中，使用聚焦离子束系统制备样本。根据本发明的一些实施例，一种制备用于TEM分析的样本的方法，该方法包括把样本装在粒子束系统的真空室中，通过粒子束铣削至少部分地从大块基底分离包含感兴趣特征的样本区，使用粒子束减薄样本的第一侧以露出第一样本面，使用射束引起的沉积把一层材料沉积在露出的第一样本面上，使用粒子束减薄样本的第二侧以露出第二样本面，并使用射束引起的沉积把一层材料沉积在露出的第二样本面上。在一些实施例中，该制备用于TEM分析的样本的方法还包括去除沉积材料的至少一部分。而在一些实施例中，去除沉积材料的至少一部分包括通过除离子束铣削之外的 方法去除沉积材料的至少一部分。在一些实施例中，沉积材料将不会显著干扰对TEM样本成像。在一些实施例中，去除沉积材料的至少一部分包括通过气体辅助蚀刻去除沉积材料的至少一部分。在一些实施例中，去除沉积材料的至少一部分包括在从真空室移出样本之后去除沉积材料的至少一部分。在一些实施例中，同时执行减薄样本的一侧以露出样本面和把一层材料沉积在该露出的样本面上的步骤。在一些实施例中，最后的TEM样本的厚度是30 nm或更小。根据本发明的一些实施例，一种设备包括用于执行上述方法中的任何方法的装置。根据本发明的一些实施例，一种非暂态计算机可读存储介质配置有计算机程序，其中如此配置的存储介质使计算机控制带电粒子束系统执行上述方法中的任何方法的步骤。虽然以上本发明的描述主要涉及制备超薄TEM样本的方法，但应该意识到，执行这种方法的操作的设备也将会在本发明的范围内。另外，应该意识到，本发明的实施例能够经计算机硬件、硬件和软件的组合或者通过存储在非暂态计算机可读存储器中的计算机指令来实现。根据本说明书中描述的方法和附图，使用标准编程技术(包括配置有计算机程序的非暂态计算机可读存储介质，其中如此配置的存储介质使计算机以特定和预设方式工作)以计算机程序能够实现这些方法。每一程序可以以高级过程编程语言或面向对象的编程语言实现以与计算机系统通信。然而，如果需要，程序能够以汇编或机器语言实现。在任何情况下，该语言能够是编译或解释语言。此外，程序能够在为该目的编程的专用集成电路上运行。另外，方法可以实现于任何类型的计算平台，包括但不限于个人计算机、迷你计算机、大型计算机、工作站、联网或分布式计算环境、与带电粒子工具或其它成像装置分开、集成或通信的计算机平台等。本发明的各方面可实现于存储在存储介质或装置上的机器可读代码(不管是可移动存储介质或装置还是集成到计算平台的存储介质或装置，诸如硬盘、光学读和/或写存储介质、RAM、ROM等)，以使它可由可编程计算机读�。员阍诟么娲⒔橹驶蜃爸糜杉扑慊寥∈迸渲貌⒉僮骷扑慊灾葱斜疚拿枋龅墓�。此外，机器可读代码或其一部分可在有线或无线网络上传输。本文描述的发明包括这些和其它各种类型的计算机可读存储介质，条件是这种介质包含指令或程序以便执行以上结合微处理器或其它数据处理器描述的步骤。当根据本文描述的方法和技术进行编程时，本发明还包括计算机本身。计算机程序能够应用于输入数据以执行本文描述的功能并由此变换输入数据以产生输出数据。输出信息应用于一个或多个输出装置，诸如显示监视器。在本发明的优选实施例中，变换的数据代表物理和有形对象，包括在显示器上产生物理和有形对象的具体视觉描述。本发明的优选实施例还使用粒子束设备(诸如，FIB或SEM)，以便使用粒子束对样本成像。用于对样本成像的这种粒子固有地与样本相互作用，导致某种程度的物理变换。另外，在整个本说明书中，使用诸如“计算”、“确定”、“测量”、“产生”、“检测”、“形成”等的术语的讨论也表示计算机系统或类似电子装置的动作和过程，其操纵计算机系统内表示为物理量的数据并把计算机系统内表示为物理量的数据变换成计算机系统或其它信息存储、传 输或显示装置内类似地表示为物理量的其它数据。本发明具有广泛的适用性并且能够提供如以上例子中所描述和显示的许多益处。实施例将会根据特定应用而在很大程度上不同，并且并非每个实施例将会提供所有益处以及满足由本发明可实现的所有目的。适合执行本发明的粒子束系统可例如从FEI公司、本申请的受让人商购获得。虽然许多先前描述涉及半导体晶圆，但本发明能够应用于任何合适的基底或表面。另外，本发明能够应用于在真空室中减薄但在真空室外面从基底移出的样本(非原位类型样本)或者在真空室里面从基底提取并在安装在TEM网格上之后减薄的样本(原位类型样本)。每当在本文使用术语“自动”、“自动化”或类似术语时，这些术语将会被理解为包括自动或自动化过程或步骤的手工启动。在下面的讨论中以及在权利要求中，术语“包括”和“包含”以开放式方式使用，并因此应该解释为表示“包括但不限于…”。术语“集成电路”表示在微芯片的表面上图案化的一组电子部件及其互连(统称为内部电路元件)。术语“半导体装置”一般地表示集成电路(IC)，所述集成电路可集成到半导体晶圆、与晶圆分离或者被封装以用在电路板上。术语“FIB”或“聚焦离子束”在本文用于表示任何准直离子束，包括由离子光学器件聚焦的射束和成形离子束。就在本说明书中未具体地定义任何术语而言，意图是术语被给予它的平�：推胀ǖ暮�。附图旨在辅助理解本发明，并且除非另外指出，否则附图未按规定比例绘制。虽然已详细描述了本发明及其优点，但应该理解，在不脱离如所附权利要求所定义的本发明的精神和范围的情况下，能够在此做出各种改变、替换和修改。此外，本申请的范围不意图局限于说明书中描述的过程、机器、制造、物质的成分、装置、方法和步骤的具体实施例。本领域普通技术人员将会从本发明的公开容易地理解，根据本发明，可使用与本文描述的对应实施例执行基本上相同的功能或实现基本上相同的结果的当前已有或将会在以后开发的过程、机器、制造、物质的成分、装置、方法或步骤。因此，所附权利要求旨在在它们的范围内包括这些过程、机器、制造、物质的成分、装置、方法或步骤。
权利要求
1.上述本发明。
2.—种制备用于TEM分析的样本的方法,该方法包括 至少部分地从大块基底分离包含感兴趣特征的样本区； 减薄样本的第一侧以露出第一样本面； 把一层材料沉积在露出的第一样本面上； 减薄样本的第二侧；以及 去除沉积材料的至少一部分。
3.根据权利要求2所述的方法，还包括把一层材料沉积在露出的第二样本面上。
4.根据前面权利要求中任一项所述的方法，还包括重复减薄样本的第一侧和把一层材料沉积在露出的第一样本面上的步骤，直至露出所希望的最后样本面。
5.根据权利要求2所述的方法，其中使用粒子束系统制备样本。
6.根据权利要求2所述的方法，其中使用聚焦离子束系统制备样本。
7.一种制备用于TEM分析的样本的方法,该方法包括 把样本装在粒子束系统的真空室中； 通过粒子束铣削至少部分地从大块基底分离包含感兴趣特征的样本区； 使用粒子束减薄样本的第一侧以露出第一样本面； 使用射束引起的沉积把一层材料沉积在露出的第一样本面上； 使用粒子束减薄样本的第二侧以露出第二样本面；以及 使用射束引起的沉积把一层材料沉积在露出的第二样本面上。
8.根据权利要求7所述的方法，还包括去除沉积材料的至少一部分。
9.根据权利要求2或权利要求8所述的方法，其中去除沉积材料的至少一部分包括通过除离子束铣削之外的方法去除沉积材料的至少一部分。
10.根据权利要求2或权利要求7所述的方法，其中去除沉积材料的至少一部分包括通过气体辅助蚀刻去除沉积材料的至少一部分。
11.根据权利要求2或权利要求7所述的方法，其中去除沉积材料的至少一部分包括在从真空室移出样本之后去除沉积材料的至少一部分。
12.—种设备，用于执行根据前面权利要求中任一项所述的方法。
13.一种非暂态计算机可读存储介质，配置有计算机程序，其中如此配置的存储介质使计算机控制带电粒子束系统执行根据权利要求1-12中任一项所述的方法的步骤。
14.根据前面权利要求中任一项所述的方法，其中同时执行减薄样本的一侧以露出样本面和把一层材料沉积在该露出的样本面上的步骤。
15.根据前面权利要求中任一项所述的方法，其中最后的TCM样本的厚度是30nm或更小。
16.根据前面权利要求中任一项所述的方法，其中所述沉积材料将不会显著干扰对TEM样本成像。
17.—种制备用于TEM分析的样本的方法,该方法包括 通过粒子束铣削至少部分地从大块基底分离包含感兴趣特征的样本区； 使用粒子束减薄样本的第一侧以露出第一样本面； 使用粒子束减薄样本的第二侧以露出第二样本面；以及使用射束引起的沉积把一层材料沉积在露出的第二样本面上。
18.根据权利要求16所述的方法，还包括在材料沉积在第二面上之后，把一层材料沉积在露出的第一面上。
19.根据权利要求17所述的方法，其中所述铣削、减薄和沉积步骤发生在粒子束系统的真空室中。
全文摘要
本发明涉及制备用于TEM成像的薄样本的方法。本发明的目的在于提供一种方法和设备，用于以减少或防止弯曲和垂落的方式制备TEM样本。本发明的优选实施例在制备样本的过程期间把材料沉积在TEM样本的面上。在一些优选实施例中，该材料能够在减薄相反面之前沉积在已经被减薄的样本面上，这能够用于加强样本的结构完整性并再填补由于垂落现象而被过度减薄的区域。在优选实施例中，材料也能够沉积在正被铣削的面上，这能够用于减少或消除样本面上的垂落。
文档编号G01N1/28GK102809496SQ20121017801
公开日2012年12月5日 申请日期2012年6月1日 优先权日2011年6月3日
发明者M.莫里亚蒂, S.斯通, J.布莱克伍德 申请人:Fei 公司
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