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专利名称：一种广红外波段比色皿及其制备方法
技术领域：
本发明涉及红外光谱检测领域所用的比色皿及其制备方法，更具体的说是一种用于液体样品的红外吸收测试的广红外波段比色皿及其制备方法。
背景技术：
目前传统的比色皿多用石英材质制成，由于其在800 CnT1IOOO cnT1之间具有较强吸收，导致羟基、羰基等多种功能基团不能测试，影响了傅里叶红外光谱法在测试液体样品中的使用范围。以傅里叶红外光谱仪应用于测油方法为例国外广泛使用的红外测油方法为EPA (1978) Method 418. UASTM(2003)Method D 3921-96和APH/U2000)Method 5520C，国内为现行国标GB/T 16488-1996及其即将完成的修订版(已推出征求意见稿)，这些方法均可以用石英比色皿来测定总油类/石油类的C-H键浓度，但受动植物油(甘油三酯)酯基键C=O 红外特征吸收1750-1735 cnT1，无法用石英等传统比色皿测定的影响，测试过程均必须包括一次扫描测定总油类浓度、硅酸镁净化、二次扫描测定石油类浓度这三步，耗时长，测试浓度也不够准确。基于动植物油(甘油三酯)酯基键C=O在1750-1735 cm—1处红外特征吸收来确定动植物油浓度，用同样利用红外扫描方法确定的总油类浓度减去动植物油浓度即可得到石油类浓度，一次扫描即可同时测定总油类、动植物油和石油类，可以实现对油类的快速准确测定。实现这一快速测定方法的关键光学装置就是需要有低红外吸收范围可以覆盖 1750-1735 cnT1等波段的广红外波段比色皿。广红外波段光学装置的窗片常选用KBr等材料，但由于KBr等材料的易溶性，会造成比色皿的不耐用，同时由于窗片的逐渐变薄会影响光线的透射光路，进而影响到红外吸收光度，给测定结果造成较大影响。硒化锌作为一种重要的红外光学材料，由于其低红外吸收、化学性质稳定的特性，被广泛用于红外成像、红外制导、红外对抗等领域，其与硫化锌组成的复合材料被广泛应用于长波红外窗口和整流罩。CN200720068337. 1公开了一种表面增强红外光谱装置，该装置由电解池、参比电极、对电极、金属纳米薄膜电极、硅片和硒化锌半圆柱组成，其中，金属纳米薄膜电极镀上硅片上面，硅片的下侧面与半圆柱形硒化锌之间设有水膜层，由石碏在四周缝隙处将水膜层密封，构成工作电极；金属纳米薄膜上面为电解池，中间有硅橡胶圈密封，金属纳米薄膜由导线铜膜引出；对电极和参比电极置入电解池中，构成电化学光谱测试的电极体系。但本发明中硒化锌只是作为电极材料的一部分，与硅片形成了水薄膜层，没有将硒化锌晶体材料用于红外分析测试。经过文献检索，还没有发现将硒化锌应用到红外分析比色皿的报道。

发明内容
1.发明目的本发明的目的是提供一种广红外波段比色皿及其制备方法，本发明广红外波段比色皿能广泛用于傅里叶红外光谱法等红外光谱测试方法。
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2.技术方案
本发明的技术方案为
一种广红外波段比色皿，其透光部分窗片材料为硒化锌的光学晶体(用作光学介质材料的晶体材料)。上述的窗片材料透射范围0. 5 20 μ m，ZnSe窗片材料在632. 8nm处的折射率不均勻性< 6X 10_6。比色皿池体采用低羟基石英材质。窗片材料在10. 6 μ m处的吸收系数为 0. 0005/cm士0. 0001。一种广红外波段比色皿的制备方法，其包括以下步骤
(1)选用作光学介质材料的晶体材料光学晶体，对晶体进行光学抛光、不镀膜，制成厚2 3 (士 0. l)mm，宽5 ；35 (士 0. 1 )mm，高10 40 (士 0. 1 )mm的长方形窗片或厚2 4(士0. l)mm，直径5 40(士0. l)mm圆形窗片；；
(2)比色皿U型或圆形池体采用低羟基石英材质，尺寸宽(对应比色皿高或直径)20 40 (士 0.1) mm,长(对应比色皿光程)有10匪、40匪、70 100 (士 0. 1) mm三种规格；
(3)利用胶粘剂将池体与窗片连接在一起，制成比色皿。本发明步骤(1)中的光学晶体，要求透射范围0. 5 20 μ m，折射率不均勻性 <6X10— (632. 8nm)，体吸收系数 0. 0005/cm士0. 0001 (10. 6μπι)。本发明步骤(2)制成的窗片材料要求厚度均勻，为2 3 (士0.1) mm。本发明步骤(3)和步骤(4)制成的比色皿要求长、宽、高必须均勻、一致。尺寸宽 (对应比色皿高或直径)20 40 (士0. l)mm，长(对应比色皿光程)有10mm、40mm、70 100 (士0. 1) mm三种规格。3.有益效果
本发明公开了一种广红外波段比色皿及其制备方法，可以用于水中油类的快速定性定量检测，可以对液体样品在δΟΟοπ^-δΟΟΟ cm"1处的红外吸收极低，可用于近红外波段的基团进行识别和浓度测定，定量测定液态条件下的羰基、羟基等使用常规石英比色皿无法测定的基团。本发明所得到的红外比色皿，可以用于石油类和动植物油的定量分析、药物、化学反应的原位检测，在红外分析领域有着广泛的应用前景。


图1为硒化锌IOOmrn光程比色皿结构示意图； 图2为硒化锌40mm光程比色皿结构示意图3为硒化锌IOmm光程比色皿结构示意图； 图4为不同浓度(0. 2、2、5、10、20、50ppm)橄榄油的红外吸收峰图； 图5为50ppm椰子油与IOOppm姥鲛烷红外对比图6为50ppm椰子油硒化锌比色皿与石英比色皿红外吸收图，其中图6 — 1为空气做参比，扫描石英比色皿的红外吸收图；图6 — 2为空气做参比，扫描比色皿红外吸收图； 图7为五种植物油谱图的叠加谱图8为五种植物油谱图的叠加的放大图(2600Cm_"3100 cnT1)； 图9为五种植物油谱图的叠加的放大图(1600Cm_"2200 cnT1)。
具体实施例方式下面结合附图进一步说明本发明。实施例1 (硒化锌比色皿的制作)
一种广红外波段比色皿，由比色皿盖1、比色皿石英池体2和比色皿窗片3构成， 其透光部分窗片材料为硒化锌的光学晶体(用作光学介质材料的晶体材料)。ZnSe窗片材料透射范围0. 5 20 μ m,ZnSe窗片材料在632. 8nm处的折射率不均勻性< 6X 1(Γ6。比色皿池体采用低羟基石英材质。ZMe窗片材料在10. 6 μ m处的吸收系数为0. 0005/cm士0. 0001。广红外波段比色皿的制备方法，其包括以下步骤
(1)选用作光学介质材料的晶体材料光学晶体，对晶体进行光学抛光、不镀膜，制成厚2 3 (士 0. l)mm，宽5 ；35 (士 0. 1 )mm，高10 40 (士 0. 1 )mm的长方形窗片或厚2 4(士0. l)mm，直径5 40(士0. l)mm圆形窗片；；
(2)比色皿U型或圆形池体采用低羟基石英材质，尺寸宽(对应比色皿高或直径)20 40 (士0.1) mm,长(对应比色皿光程)有10謹、40謹、70 100 (士0. 1)謹三种规格，三种规格的产品如图1 图3所示；
(3)利用胶粘剂将池体与窗片连接在一起，制成比色皿。实施例2 (A1750 1735—橄榄油质量-体积浓度标曲绘制)
以橄榄油为基准做标准曲线，测定各浓度的峰面积值(仪器积分)，结果如表1
表1 A1750 1735—橄榄油质量-体积浓度
使用高纯度四氯化碳配置不同浓度(0.2、2、5、10、20、50ppm)的椰子油溶液，使用无水硫酸钠干燥后，测定在2930011^2960 cm"\3030 cm-1和1750 1735 cnT1处的吸光度(A1), 红外光谱如图4所示。所测油类峰高与浓度呈正比关系。 实施例4 (不同类型油类的测定)
使用高纯度四氯化碳配置动植物油(以椰子油为例)和石油类(以姥鲛烷为例)，使用无水硫酸钠干燥后，测定在^30011-^2960 cm"\3030 cm-1和1750 1735 cnT1处的吸光度 (A1)，红外光谱如图5所示。动植物油在1750 1735 cnT1处有明显吸收，而石油类在此处基本无吸收。 实施例5 (不同比色皿的测定)
使用高纯度四氯化碳配置50ppm椰子油溶液，使用无水硫酸钠干燥后，分别用硒化锌比色皿和石英比色皿，测定在2930cm"\2960 cm"\3030 cnT1和1750 1735cm-1处的吸光度(A1)，红外光谱如图6所示。石英比色皿在1750 1735CHT1处的吸收峰完全被背景峰掩盖，无法测定OH基团的振动吸收。 实施例6 (橄榄油、大豆油、棕榈油、椰子油、菜籽油红外光谱扫描)
将少量动植物油(橄榄油、大豆油、棕榈油、椰子油、菜籽油)倒入烧杯，各用微量注射器移取5μ L动植物油入50ml的容量瓶中，定容，用国标法测定各配置溶液浓度。适量稀释， 配制50mg/L溶液，扫描各动植物油溶液红外光谱吸收。详见图7 图9。
权利要求
1.一种广红外波段比色皿，其特征在于透光部分窗片材料为硒化锌的光学晶体。
2.根据权利要求1所述的广红外波段比色皿，其特征在于窗片材料透射范围 0. 5 20 μ m，ZnSe窗片材料在632. 8nm处的折射率不均勻性< 6X 1θΛ
3.根据权利要求1或2所述的广红外波段比色皿，其特征在于比色皿池体采用低羟基石英材质。
4.根据权利要求1或2所述的广红外波段比色皿，其特征在于窗片材料在 10. 6μπι 处的吸收系数为 0. 0005/cm士0. 0001。
5.一种广红外波段比色皿的制备方法，其步骤为(1)对的光学晶体进行光学抛光、不镀膜，制成厚2 3mm，宽5 35mm，高10 40m的长方形窗片或厚2 4mm，直径5 40mm圆形窗片；(2)比色皿U型或圆形池体采用低羟基石英材质，尺寸对应比色皿高或直径的宽为 20 40_，对应比色皿光程的长为10mm、40mm、70 IOOmm三种规格；(3)利用胶粘剂将池体与窗片连接在一起，制成比色皿。
全文摘要
本发明公开了一种广红外波段比色皿及其制备方法，属于红外光谱检测领域。广红外波段比色皿透光部分窗片材料为硒化锌的光学晶体；其制备方法为对ZnSe的光学晶体进行光学抛光、不镀膜，制成厚2～3mm，宽5～35mm，高10～40m的长方形窗片或厚2～4mm，直径5～40mm圆形窗片；比色皿U型或圆形池体采用低羟基石英材质，尺寸对应比色皿高或直径的宽为20～40mm,对应比色皿光程的长为10mm、40mm、70～100mm三种规格；利用胶粘剂将池体与ZnSe窗片连接在一起，制成比色皿。本发明用于水中油类的快速定性定量检测，用于近红外波段的基团进行识别和浓度测定，定量测定液态条件下的羰基、羟基等基团。
文档编号G01N21/03GK102213671SQ20111013882
公开日2011年10月12日 申请日期2011年5月26日 优先权日2011年5月26日
发明者吕小勇, 唐松林, 张艳艳, 王经顺, 章勇, 钟声 申请人:唐松林, 李扬, 江苏省环境监测中心