六亚甲基1,6-二硫代硫酸二钠盐二水合物中氯化钠含量的测定方法
【专利摘要】六亚甲基1,6-二硫代硫酸二钠盐二水合物中氯化钠含量的测定方法，它涉及一种HTS中氯化钠含量的测定方法。本发明目的是要解决现有测定HTS中氯化钠含量方法存在误差大的问题。测定方法：一、溶液配制：①配制NaCl标准溶液；②配制AgNO3溶液；③配制NH4SCN溶液；④配制硫酸铁铵指示剂；二、标定NH4SCN溶液；三、滴定HTS试样。本发明主要用于测定六亚甲基1,6-二硫代硫酸二钠盐二水合物中氯化钠含量。
【专利说明】六亚甲基1,6-二硫代硫酸二钠盐二水合物中氯化钠含量 的测定方法
【技术领域】
[0001] 本发明涉及一种HTS中氯化钠含量的测定方法
【背景技术】
[0002] 六亚甲基1，6-二硫代硫酸二钠盐二水合物，化学式为C6H1608S4Na2，分子结构式为
【权利要求】
1.六亚甲基1，6-二硫代硫酸二钠盐二水合物中氯化钠含量的测定方法，其特征在于 六亚甲基1，6-二硫代硫酸二钠盐二水合物中氯化钠含量的测定方法是按以下步骤完成 的： 一、溶液配制：①、配制NaCl标准溶液：将氯化钠溶解于蒸馏水中，采用容量瓶进行定 容，即得到浓度为〇. 〇5mol/L的NaCl标准溶液；②、配制AgNO3溶液：将AgNO3溶解于蒸馏 水中，采用棕色容量瓶进行定容，即得到浓度为〇.lmol/L的AgNO3溶液；③、配制NH4SCN溶 液：将NH4SCN溶解于蒸馏水中，采用容量瓶进行定容，即得到NH4SCN溶液；④、配制硫酸铁 铵指示剂：先向蒸馏水加入硝酸，再加入NH4Fe(SO4) 2 · 12H20,搅拌至NH4Fe(SO4) 2 · 12H20完 全溶解，即得到质量分数为D的硫酸铁铵指示剂，所述的蒸馏水与硝酸的体积比为10:1，且 所述的硝酸的质量分数为65% ; 二、 标定NH4SCN溶液： ① 、在IOOmL锥形瓶中加入5mL浓度为0. 05mol/L的NaCl标准溶液，加入质量分数为 65%的硝酸溶液，将pH调至1?4,然后加入5mL浓度为0. lmol/L的AgNO3溶液，以升温速 率为2°C /min从室温升温至温度为70°C，并在温度为70°C下加热20min，然后冷却至室温， 加入2mL丙三醇,摇勻，且保证溶液pH为1?4,加入ImL质量分数为D的硫酸铁铵指示剂， 用NH4SCN溶液滴定，至出现稳定的淡红色为止，滴定过程中保持剧烈摇动，平行滴定三次， 取平均值，记录NH4SCN溶液消耗的体积V1 ; 由步骤二①可得
式⑴中CAeN〇i表示硝酸银溶液的浓度，CNaa表示氯化钠标准溶液的浓度，Cnh4scn表示 硫氰酸铵溶液的浓度，V1表示步骤二①中NH4SCN溶液消耗的体积； ② 、在IOOmL锥形瓶中加入5mL浓度为0.lmol/L的AgNO3溶液，加入质量分数为65% 的硝酸溶液，将PH调至1?3,以升温速率为4°C/min从室温升温至温度为70°C，并在温度 为70°C下加热20min，然后冷却至室温，加入2mL丙三醇，摇匀，且保证溶液pH为1?4,加 入ImL质量分数为D的硫酸铁铵指示剂，用NH4SCN溶液滴定，至出现稳定的淡红色为止，滴 定过程中保持剧烈摇动，平行滴定三次，取平均值，记录NH4SCN溶液消耗的体积V9 ; 由步骤二②可得
式（2)中cAgKOi表示硝酸银溶液的浓度，cMH4SCH表示硫氰酸铵溶液的浓度，V2表示步 骤二②中NH4SCN溶液消耗的体积； ③ 、由式⑴和式⑵可得
式⑶中CNaa表示氯化钠标准溶液的浓度，Cnh4scm表示硫氰酸铵溶液的浓度，V1表示步 骤二①中NH4SCN溶液消耗的体积，V2表示步骤二②中NH4SCN溶液消耗的体积； 三、 滴定HTS试样： 将Mg六亚甲基1，6-二硫代硫酸二钠盐二水合物溶于蒸馏水中，采用250mL的容量瓶 进行定容，得到HTS试样，在IOOmL锥形瓶中加入5mL的HTS试样，加入质量分数为65%的 硝酸溶液，将pH调至1?3,然后加入5mL浓度为0.lmol/L的AgNO3溶液，以升温速率为 3°C/min从室温升温至回流，并回流反应至溶液由浑浊变得透明无色为止，加入ImL丙三 醇，摇匀，且保证溶液pH为1?4,加入ImL质量分数为D的硫酸铁铵指示剂，用NH4SCN溶 液滴定，至出现稳定的淡红色为止，滴定过程中保持剧烈摇动，平行滴定三次，取平均值，记 录NH4SCN溶液消耗的体积V3 ; 可得：
（4) 式⑷中CNaa表示HTS试样中NaCl的浓度，Cnh4scn表示硫氰酸铵溶液的浓度，V3表示 步骤三中NH4SCN溶液消耗的体积，CAgN〇s表示硝酸银溶液的浓度；
(5) 式（5)中CNaa表示HTS试样中NaCl的浓度，mNaa表示步骤三中5mL的HTS试样中NaCl的质量，MNaa表示NaCl的相对分子质量，MNaa = 58. 44 ;
式（6)中mNaa表示步骤三中5mL的HTS试样中NaCl的质量，M1表示步骤三中5mL的HTS试样中六亚甲基1，6-二硫代硫酸二钠盐二水合物的质量，wNaa表示氯化钠的质量分 数； M1 =Mx- (7) 1 250 式（6)中M1表示步骤三中5mL的HTS试样中六亚甲基1，6-二硫代硫酸二钠盐二水合 物的质量，M为步骤三中六亚甲基1，6-二硫代硫酸二钠盐二水合物的质量，即250mL的HTS 试样中六亚甲基1，6-二硫代硫酸二钠盐二水合物的质量； 由式（3)、式⑷式（5)式（6)和式（7)
可得： 式（9)中wNaa表示氯化钠的质量分数，V1表示步骤二①中NH4SCN溶液消耗的体积，V2 表示步骤二②中NH4SCN溶液消耗的体积，V3表示步骤三中NH4SCN溶液消耗的体积，M为步 骤三中六亚甲基1，6-二硫代硫酸二钠盐二水合物的质量，即250mL的HTS试样中六亚甲基 1，6-二硫代硫酸二钠盐二水合物的质量。
2.根据权利要求1所述的六亚甲基1，6-二硫代硫酸二钠盐二水合物中氯化钠含量 的测定方法，其特征在于步骤一④中配制硫酸铁铵指示剂：先向蒸馏水加入硝酸，再加入 NH4Fe(SO4)2 · 12H20,搅拌至NH4Fe(SO4)2 · 12H20完全溶解，即得到质量分数为10%的硫酸铁 铵指示剂，所述的蒸馏水与硫酸的体积比为10:1，且所述的硝酸的质量分数为65%。
【文档编号】G01N31/16GK104459022SQ201410815750
【公开日】2015年3月25日 申请日期:2014年12月24日 优先权日:2014年12月24日
【发明者】杨春晖, 宋梁成, 李季, 张磊 申请人:哈尔滨工业大学
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