专利名称：电子探针线/面分析结果的定量化方法
技术领域：
本发明涉及一种电子探针线、面分析结果的定量化方法，主要应用于在样品的局部区域存在元素偏析的情况下，检测偏析元素的定量分布状态。
背景技术：
电子探针(Electron Probe Microanalyzer，缩写 ΕΡΜΑ 或 EPM)，主要用于研究物质表面的元素组成及分布。它是利用聚焦成Iym的高能电子束激发样品中的特征X射线， 再用波谱仪检测X射线的波长及强度，确定样品中元素的组成及含量。线、面分析技术是电子探针的主要功能，即分析样品表面的元素分布及组合特征，但线、面分析技术属于定性分析，不能得到元素分布的定量结果。同时，在传统技术中定量结果主要是通过定量点分析而得到，而定量点分析虽能得到准确的定量结果，但花费的时间比较长，工作量比较大，而且结果也比较容易受到外界的干扰。
发明内容
本发明的目的在于针对现有技术中存在的不足，提供一种电子探针线/面分析结果的定量化方法，其通过电子探针线、面分析结果的定量化方法来进行偏析区元素定量分布状态的检测。为实现上述发明目的，本发明采用了如下技术方案一种电子探针线/面分析结果的定量化方法，其特征在于，该方法为首先按照电子探针检测对样品的要求，制备具有局部偏析区域的待测样品；其后，以设定检测条件检测标准样品，并根据检测结果绘制标准工作曲线；最后，以设定检测条件检测待测样品，并根据前述标准工作曲线，对检测得到的线、面分析结果进行定量化转化。进一步的，所述设定检测条件包括加速电压和电子束束流，其中，所述加速电压优选为10-25KV，电子束束流优选为0. 5X 10_7-1. 5X 10_7A。该方法中对线、面分析结果进行定量化转化的过程为根据线、面分析结果，选择要转化的元素，结合所选择元素的标准工作曲线的斜率和截距，从而得到线、面分析结果的
定量化谱图。与现有技术相比，本发明的优点在于通过综合考虑线、面分析的高效性和定量点分析的准确性两个因素，将电子探针在测定偏析区域的线、面分析结果与工作曲线相结合， 使线、面分析结果定量化，以定量的形式显示元素分布，通过以上转化的线、面分析结果的准确度可以与定量点分析相媲美，且大幅度的提高了检测效率，结果受外因的影响也比较�。佣芄晃芯抗ぷ魈峁└惫圩既返牟慰际�。
图Ia-Id为本发明一较佳实施例中元素Mn、Cr、P和Si的工作曲线图；图2为本发明一较佳实施例中SWRH82B(Cr)盘条中心区域马氏体的背散射电子像和线分析位置照片；图3为本发明一较佳实施例中马氏体区域线分析结果谱图；图4为本发明一较佳实施例中马氏体区域线分析结果定量化转化后的谱图；图5为本发明一较佳实施例中马氏体区域多点定量点分析结果绘制的曲线图。
具体实施例方式以下结合附图及一较佳实施例对本发明的技术方案作进一步的说明。本实施例电子探针线/面分析结果的定量化方法包括如下步骤第一步，按照电子探针对样品的要求，制备样品SWRH82B(Cr)盘条；第二步，将制备好的样品按照电子探针的装样要求，进行装样；第三步，设置加速电压，电子束束流等一系列绘制工作曲线的分析条件，其中加速电压设为15KV，电子束束流设为1.0\10_1，进行胞、0、？和Si的工作曲线绘制，结果见图1。第四步，设置加速电压15KV、电子束束流1X10_7A，对SWRH82B(Cr)盘条中心区域马氏体进行线、面分析测试，线分析谱图为一维的谱线，纵坐标表示元素的计数率，根据曲线的起伏定性判断元素的含量变化，结果见图3，面分析谱图为二维的散点图，根据图上点的密集程度及对应颜色条的计数定性比较元素含量变化。第五步，线、面分析结果的定量化转化步骤(以线分析结果中Mn元素的定量转化为例，其他元素的定量化转化依次类推)(1)采用日本岛津公司生产的型号为EPMA-1610型电子探针系统软件EPMA SYSTEM (Ver. 3. 05)。(2)在软件ΕΡΜΑ SYSTEM (Ver. 3. 05)界面上右键点击Online程序，选择 Calibration Curve Analysis 下面的 Calibration Curve Analysis(Curve)选项， Load所作工作曲线文件，选择界面右上角的Make Curve按钮，选择目标Mn元素，记录下 Coefficient中的Mn元素工作曲线的斜率C、截距d及含量范围WT%。(3)在软件EPMA SYSTEM (Ver. 3. 05)界面上右键点击Offline程序，选择Line Analysis-Data Processing,找到线分析结果存储的目标文件夹，Load线分析谱图，鼠标左键点击Mn元素谱图，右键点击Line Analysis-Data Processing右上角的Operate，选择 Calibration Curve 功能，点开 Input Coefficient 界0，在 Coefficient THJfmAMn jtM 工作曲线对应斜率C、截距d及工作曲线中Mn元素的含量范围WT%，点击Apply，即可显示 Mn元素定量化转化后的线分析谱图。(4)线分析结果中其他元素的定量化转化参见上述步骤( 、(3)，定量化转化后的线分析谱图见图4。(5)面分析结果的定量化转化参见线分析结果的转化步骤，转化后的面分析谱图颜色条上的计数转化为百分含量，从而可以直观的看出偏析区域的元素含量范围。第六步，为了验证第五步中线分析结果定量化转化后的准确性，对线分析区域，进行了多点定量点分析，然后根据定量结果绘制成线，与线分析结果进行元素含量的比较，多点定量点分析结果见图5。 测试中，对马氏体区域的线、面分析结果进行了定量化转化，目的就是为了以定量的形式显示偏析区域的元素分布。从图4和图5中的曲线比较可以看出，因为线分析的点数比定量点分析多得多，所以曲线的变化趋势比定量分布曲线更缓和，细节更明显。通过以上转化的线、面分析结果的准确度可以与定量点分析相媲美，且大幅度的提高了检测效率， 结果受外因的影响也比较小。此种方法将为研究工作提供更为直接且准确的参考数据。
权利要求
1.一种电子探针线/面分析结果的定量化方法，其特征在于，该方法为 首先，按照电子探针检测对样品的要求，制备具有局部偏析区域的待测样品； 其后，以设定检测条件检测标准样品，并根据检测结果绘制标准工作曲线；最后，以设定检测条件检测待测样品，并根据前述标准工作曲线，对检测得到的线、面分析结果进行定量化转化。
2.根据权利要求1所述的电子探针线/面分析结果的定量化方法，其特征在于，所述设定检测条件包括加速电压和电子束束流，其中，所述加速电压为10-25KV，电子束束流为 0. 5 X 1(Γ7-1· 5Χ1(Γ7Α。
3.根据权利要求1所述的电子探针线/面分析结果的定量化方法，其特征在于，根据线、面分析结果，选择要转化的元素，结合所选择元素的标准工作曲线的斜率和截距，从而得到线、面分析结果的定量化谱图。
全文摘要
本发明公开了一种电子探针线/面分析结果定量化的方法。该方法首先通过对偏析区域进行线、面分析，然后结合工作曲线，对线、面分析结果进行定量化处理，以获得偏析区域元素的定量分布状态，其结果的准确度可以与定量点分析相媲美，且大幅度提高了检测效率，结果受外因的影响也比较小。本发明分析方法简便易行，在日常检测中可以作为一个常用的分析技巧加以推广应用，并能够提供更为直观且准确的参考数据。
文档编号G01N23/225GK102495088SQ20111040241
公开日2012年6月13日 申请日期2011年12月7日 优先权日2011年12月7日
发明者吴园园, 张珂, 徐宁安, 李玲霞, 胡显军, 董登超 申请人:江苏省沙钢钢铁研究院有限公司
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