专利名称：布拉格光栅氢气传感器及其制备工艺的制作方法
技术领域：
本发明涉及的是一种布拉格光栅氢气传感器及其制备工艺，具体是一种微光机电系统微悬臂梁驱动的布拉格光栅氢气传感器及其制备工艺，用于自动控制技术领域。
背景技术：
现存的氢气传感器主要有薄膜电阻式、电化学式和光纤光学式三种类型。光纤传感器能够将敏感信息以光信号的形式转移到安全区域，可以很好地避免潜在危险，除此之外，光纤传感还具有灵敏度高、精度高、抗干扰能力强、动态响应范围大、耐高压、耐腐蚀等突出优点。金属钯是各种光纤氢气传感器最常采用的敏感材料，原因在于钯能够吸收空气中的氢气，具有非常强的气体选择性。金属靶吸附氢气后形成氢化物，从而导致一系列物理性质发生变化，如电阻率、晶格常数(体积)、反射率和折射率等，而且这种变化在一定条件下是可逆的，为基于上述原理构造重复使用的测氢传感器奠定了基础。
经文献检索发现，在《国际光学工程学会》(1999，Vol.3670，532～540)上刊登的“基于钯管的布拉格光纤光栅氢气传感器的描述”，(Characterization of aFiber Bragg Grating(FBG)Based Palladium Tube Hydrogen Sensor.SPIE，1999，Vol.3670，532～540)，该文提出了一种光纤光栅型氢气传感器，其不同于传统光纤型氢传感器的主要特点在于可实现分布测量，并以波长调制为特色，克服了强度调制型光纤传感器由于光强衰减所带来的种种弊端。但是，其不足是所需的驱动力较大。提高驱动力的通常做法是加大光栅周围Pd膜的厚度，而增加钯膜厚度所带来的不良后果是钯膜本身容易断裂，而且钯膜与光纤界面容易开裂。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术中的不足，将微光机电系统(MEMS)设计和加工技术与光纤传感技术相结合，提出一种基于微光机电系统微悬臂梁驱动的布拉格光栅氢气传感器及其制备工艺，使其具有常规光纤氢传感器特征的同时，还具备MEMS器件体积小、响应快、易集成、稳定性好、成本低、易批量生产等性能。本发明在不增加钯膜厚度的条件下通过增加悬臂梁金属钯膜面积的方式提高了光栅的轴向驱动力，解决了布拉格光栅型氢气传感器为了提高其敏感性而增加膜厚所带来的易破坏等问题，由于将光栅固定在悬臂梁上，又使其具有了一定的抵抗振动干扰的能力。
本发明是通过以下技术方案实现的，本发明布拉格光栅氢气传感器包括钯膜、衬底镍薄膜、Cu(铜)基底、光纤探头、纤尾，其连接关系为吸氢的钯膜依附于不吸氢的衬底镍薄膜形成双层膜结构，该结构一端固定于Cu基底上，另一端悬空形成悬臂梁，写有布拉格光栅的光纤探头贴于悬臂梁悬空端部，光纤的另一端纤尾则作为接口。
本发明利用钯膜吸收氢气膨胀，使悬梁臂产生弯曲变形的方法将环境氢气浓度变化的信息转化成微悬臂梁位移信息，并驱动光栅波长变化，进而将氢气浓度的变化转化为光信息的变化，通过检测这种光信号的变化，便可以感知环境中氢气的浓度变化。
本发明布拉格光栅氢气传感器采用MEMS技术加工，工艺步骤如下(1)在单晶硅基片通过Cr/Cu打底 厚；(2)电镀Cu膜20~40μm厚；(3)磁控溅射氢敏感膜(Pd) 厚；(4)涂光刻胶，光刻；(5)电镀金属Ni膜10~20μm厚并去除光刻胶；(6)以镍膜作为掩膜干法刻蚀金属钯；(7)以镍膜作为掩膜湿法刻蚀铜膜；(8)结合解调仪的工作性能，选定布拉格波长(1400~1600nm)，并通过准分子激光写入法，制作布拉格光纤光栅；(9)用高性能胶将端部写有布拉格光栅的光纤探头粘贴在微悬臂梁上，光纤另一端纤尾则作为接口。
与光纤光栅氢传感器相似，本发明驱动原理同样利用了钯膜吸氢膨胀这一物理现象。但是，本发明把这种膨胀转变成了机械运动的位移，进而转变成光栅波长的变化，不再是强制光纤伸长以改变光栅波长。这样做可以带来以下四个方面的好处1.保留了光栅氢传感器的固有优点，即通过检测波长的变化而不是光强的变化，降低了光强衰减对传感器性能的影响2.在不增加钯膜厚度的情况下，通过增加钯膜的面积可以获得较大的驱动力。这样在保证钯膜强度的情况下能够提高其灵敏度。而且采取适当的结构形式，如增加悬臂梁的长度，降低强度，可以使这种驱动位移得到充分放大，从而大幅度提高传感器的探测灵敏度。3.不需要直接在光纤表面沉积Pd(合金)膜，回避了直接对光纤进行精细加工的过程，也不会出现Pd膜与光纤结合失效的问题，有利于维持工艺稳定性和保持批量加工一致性。4.由于所测参量仅与光栅波长相对变化有关，因此，该传感器可以很方便地标定并实现绝对浓度测量。
图1本发明布拉格光栅氢气传感器结构示意图如图1所示，本发明布拉格光栅氢气传感器包括钯膜1、衬底镍薄膜2、Cu基底3、光纤探头4、纤尾5，其连接关系为钯膜1依附于衬底镍薄膜2形成双层膜结构，该结构一端固定于Cu基底3上，另一端悬空形成悬臂梁，写有布拉格光栅的光纤探头4贴于悬臂梁悬空端部，通过光纤连接，光纤的另一端纤尾5则作为接口。
所述的钯膜1是吸氢的，而衬底镍薄膜2则不吸氢。
具体实施例方式结合本发明的制备工艺，提供以下实施例，具体如下实施例11.在单晶硅基片采用溅射法进行Cr/Cu打底 厚；2.电镀20μm厚的Cu膜，作为微悬臂梁的支撑座，支座长、宽尺寸为4×4mm；3.在Cu膜上面采用磁控溅射法沉积一层厚度200nm的金属Pd膜，作为吸氢的敏感膜；4.接下来，在金属Pd膜上旋涂10μm厚AZ4620光刻胶，光刻、显影并电铸10μm厚镍膜作为驱动梁的一部分；5.去光刻胶；6.以Ni膜做掩膜，用干法刻蚀掉200nm厚的金属Pd；
7.湿法刻蚀Pd膜下面作为牺牲层的Cu膜，由于梁的长和宽分别为8mm和2mm，所以当Pd膜下面漏空后，支座处仍然保留一部分Cu作为悬臂梁的支撑。
8.选定布拉格波长1530nm，通过准分子激光写入法制作布拉格光栅；9.将端部写有光栅的光纤探头粘贴在悬臂梁上，将光纤的纤尾延长出来作为传感器通讯接口。至此，传感器模型制作完成。
效果该传感器结构紧凑，金属膜细致平整，在氢氛围的环境下测量该传感器的响应，可以看到传感器具有可逆性及重复使用性能，灵敏度较高，响应时间短，浓度测试范围较宽。
实施例21.在单晶硅基片采用溅射法进行Cr/Cu打底 厚；2.电镀30μm厚的Cu膜，作为微悬臂梁的支撑座，支座长、宽尺寸为4×4mm；3.在Cu膜上面采用磁控溅射法沉积一层厚度300nm的金属Pd膜，作为吸氢的敏感膜；4.接下来，在金属Pd膜上旋涂20μm厚AZ4620光刻胶，光刻、显影并电铸10μm厚镍膜作为驱动梁的一部分；5.去光刻胶；6.以Ni膜微掩膜，用干法刻蚀掉300nm厚的金属Pd；7.湿法刻蚀Pd膜下面作为牺牲层的Cu膜，由于梁的长和宽分别为8mm和2mm，所以当Pd膜下面漏空后，支座处仍然保留一部分Cu作为悬臂梁的支撑。
8.选定布拉格波长1550nm，通过准分子激光写入法制作布拉格光栅；9.将端部写有光栅的光纤探头粘贴在悬臂梁上，将光纤的纤尾延长出来作为传感器通讯接口。至此，传感器模型制作完成。
效果该传感器结构紧凑，金属膜细致平整，在氢氛围的环境下测量该传感器的响应，可以看到传感器具有可逆性及重复使用性能，灵敏度高，响应时间短，浓度测试范围较宽。
实施例31.在单晶硅基片采用溅射法进行Cr/Cu打底 厚；2.电镀40μm厚的Cu膜，作为微悬臂梁的支撑座，支座长、宽尺寸为4×4mm；3.在Cu膜上面采用磁控溅射法沉积一层厚度500nm的金属Pd膜，作为吸氢的敏感膜；4.接下来，在金属Pd膜上旋涂20μm厚AZ4620光刻胶，光刻、显影并电铸10μm厚镍膜作为驱动梁的一部分；5.去光刻胶；6.以Ni膜微掩膜，用干法刻蚀掉500nm厚的金属Pd；7.湿法刻蚀Pd膜下面作为牺牲层的Cu膜，由于梁的长和宽分别为8mm和2mm，所以当Pd膜下面漏空后，支座处仍然保留一部分Cu作为悬臂梁的支撑。
8.选定布拉格波长1555nm，通过准分子激光写入法制作布拉格光栅；9.将端部写有光栅的光纤探头粘贴在悬臂梁上，将光纤的纤尾延长出来作为传感器通讯接口。至此，传感器模型制作完成。
效果该传感器结构紧凑，金属膜细致平整，在氢氛围的环境下测量传感器的响应，可以看到传感器具有可逆性及重复使用性能，灵敏度高，响应时间短，浓度测试范围宽。
权利要求
1.一种布拉格光栅氢气传感器，包括钯膜(1)、衬底镍薄膜(2)、Cu基底(3)、光纤探头(4)、纤尾(5)，其特征在于，钯膜(1)依附于衬底镍薄膜(2)形成双层膜结构，该结构一端固定于Cu基底(3)上，另一端悬空形成悬臂梁，写有布拉格光栅的光纤探头(4)贴于悬臂梁悬空端部，通过光纤连接，光纤的另一端纤尾(5)则作为接口。
2.一种布拉格光栅氢气传感器的制备工艺，其特征在于，工艺步骤如下(1)在单晶硅基片通过Cr/Cu打底；(2)电镀Cu膜；(3)磁控溅射氢敏感膜；(4)涂光刻胶，光刻；(5)电镀金属Ni膜并去除光刻胶；(6)以镍膜作为掩膜干法刻蚀金属钯；(7)以镍膜作为掩膜湿法刻蚀铜膜；(8)结合解调仪的工作性能，选定布拉格波长，并通过准分子激光写入法，制作布拉格光纤光栅；(9)用高性能胶将端部写有布拉格光栅的光纤探头粘贴在微悬臂梁上，光纤另一端纤尾则作为接口。
3.根据权利要求2所述的布拉格光栅氢气传感器的制备工艺，其特征是，步骤(1)中，打底8～10�：�。
4.根据权利要求2所述的布拉格光栅氢气传感器的制备工艺，其特征是，步骤(2)中，Cu膜20～40μm厚。
5.根据权利要求2所述的布拉格光栅氢气传感器的制备工艺，其特征是，步骤(3)中，氢敏感膜为金属Pd膜，2000～5000�：�。
6.根据权利要求2所述的布拉格光栅氢气传感器的制备工艺，其特征是，步骤(5)中，电镀金属Ni膜10～20μm厚。
7.根据权利要求2所述的布拉格光栅氢气传感器的制备工艺，其特征是，步骤(8)中，布拉格波长1400～1600nm。
全文摘要
一种布拉格光栅氢气传感器及其制备工艺，用于自动控制技术领域。布拉格光栅氢气传感器中，钯膜依附于衬底镍薄膜形成双层膜结构，该结构一端固定于Cu基底上，另一端悬空形成悬臂梁，写有布拉格光栅的光纤探头贴于悬臂梁悬空端部，纤尾则作为接口。制备工艺在单晶硅基片通过Cr/Cu打底；电镀Cu膜；磁控溅射氢敏感膜；涂光刻胶，光刻；电镀金属Ni膜并去除光刻胶；以镍膜为掩膜干法刻蚀金属钯；以镍膜为掩膜湿法刻蚀铜膜；选定布拉格波长，并通过准分子激光写入法，制作布拉格光纤光栅；将端部写有布拉格光栅的光纤探头粘贴在微悬臂梁上，光纤另一端纤尾则为接口。本发明提高了光栅的轴向驱动力，解决了为提高敏感性而增加膜厚所带来的易破坏等问题。
文档编号G01N27/407GK1587993SQ200410052859
公开日2005年3月2日 申请日期2004年7月15日 优先权日2004年7月15日
发明者陈吉安, 曹莹, 张晓晶, 邱显涛, 周业成 申请人:上海交通大学
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