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专利名称：一种用于检测内酰胺基镁盐含量的衍生化方法
技术领域：
本发明涉及一种用于检测内酰胺基镁盐含量的衍生化方法。该衍生化反应，可以
被用于准确检测内酰胺基溴化镁及其类似结构的内酰胺基镁盐(式1)含量。
背景技术：
发明人在开发尼龙66生产中使用的一种催化剂-
-己内酰胺基溴化镁(式l)的
过程中，发现在现有技术中鲜有此类化合物准确含量的检测方法。常用的方法为产品的性 能评价法，即实验室简单模拟其工业实际使用条件，以目测的方式通过与标准样品的对照 来观察该产品的催化效果，从而对其含量进行粗略的估计。但这种间接判断产品含量的方 法增加了在产品生产中的质量控制和工业的实际应用过程的不可控性，带来一定的困难和 风险。 由于己内酰胺基溴化镁结构上的特殊性和极易吸潮变质的特性，采用常规的分析 方法，如GC、 HPLC无法对其含量进行准确检测。在日本专利JP60239462中描述，通过合成 方法得到产品含量可以通过对产品进行NMR分析，根据分析谱图中特征峰的相对峰面积进 行计算得出。发明人采用400MHz的核磁共振仪，氖代DMSO为溶剂，对产品标准样品进行分 析，核磁谱图上并未出现专利中所述的S3.66卯m和S 1.8ppm特征峰，与原料己内酰胺的 谱图完全一致，所以该方法未能达到检测目的。

发明内容
本发明的目的是提供一种用于检测内酰胺基镁盐含量的衍生化方法。该衍生化反
应，可以被用于准确检测内酰胺基溴化镁及其类似结构的内酰胺基镁盐(式1)含量。
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准确检测内酰胺基镁盐含量的方法如下 采用内酰胺基镁盐产品与过量对硝基氯化苄或对硝基溴苄反应进行衍生化，生成 N-(4-硝基苯基甲基)内酰胺，对生成的N-(4-硝基苯基甲基)内酰胺进行定量分析，由于 内酰胺基镁盐等摩尔生成衍生物N_(4-硝基苯基甲基)内酰胺，所以由生成的衍生物的量 即可得出产品中内酰胺镁盐的准确含量。 由于内酰胺镁盐是一个强的亲核试剂，可以与活泼的卤代烃如对硝基氯化苄或
对硝基溴苄在温和的反应条件下定量发生反应，反应中内酰胺基镁盐全部转化为对应的
N_(4-硝基苯基甲基)内酰胺，并且由于对硝基氯化苄或对硝基溴苄具有很好的紫外吸收，
使得生成的衍生物N_(4-硝基苯基甲基)内酰胺能够在普通的HPLC条件进行检测。 内酰胺镁盐进行衍生化的反应步骤 1)将已准确定量的内酰胺镁盐样品溶于醚类溶剂； 2)加入过量的对硝基氯化苄或对硝基溴苄，在30-6(TC下保温反应， 反应液转移到容量瓶中，反应溶剂定容，即得衍生化待测溶液。 其中内酰胺镁盐为丁内酰胺基溴化镁、戊内酰基溴化镁或己内酰胺溴化镁。 其中醚类溶剂为无水THF、叔丁基醚或乙醚，对硝基氯化节或对硝基溴化节以内酰
胺镁盐为参比过量添加，添加的量足够反应完全进行即可。 按照上述方法进行内酰胺基镁盐含量的检测，该方法具有准确、重复性好和易操 作的特点。
具体实施例 本发明可用以下非限定性实施例作进一步的说明。
实施例1 :己内酰胺基溴化镁含量的测定 准确称取lg己内酰胺基溴化镁(含量约为20%)的样品，溶于20ml无水THF中， 加入0. 27g对硝基氯化节，反应4(TC保温，搅拌lh，反应液降至室温，转移至100ml容量瓶 中，THF定容。配制N-(4-硝基苯基甲基)己内酰胺的THF标准溶液并绘制工作曲线(目 标物峰面积和浓度图)，待测溶液HPLC进样后，根据其出峰面积则可计算出样品中己内酰 胺基溴化镁的含量为18.2%。
实施例2 :戊内酰胺基氯化镁含量的测定 准确称取lg戊内酰胺基氯化镁(含量约为50%)的样品，溶于20ml叔丁基醚中， 加入0. 75g对硝基溴化节，反应4(TC保温，搅拌lh，反应液降至室温，转移至100ml容量瓶 中，THF定容。配制N-(4-硝基苯基甲基)戊内酰胺THF标准溶液并绘制工作曲线(目标 物峰面积和浓度图)，待测溶液HPLC进样后，根据其出峰面积则可计算出样品中戊内酰胺 基溴化镁的含量为49.7%。 实施例3 :丁内酰胺基碘化镁含量的测定 准确称取lg丁内酰胺基碘化镁(含量约为50% )的样品，溶于20ml乙醚中，加入 0. 5g对硝基溴化苄，反应4(TC保温，搅拌lh，反应液降至室温，转移至100ml容量瓶中，THF 定容。同时配制N-(4-硝基苯基甲基)丁内酰胺THF标准溶液并绘制工作曲线(目标物峰 面积和浓度图)，待测溶液HPLC进样后，根据其出峰面积则可计算出样品中丁内酰胺基溴 化镁的含量为48.2%。
权利要求
一种用于检测内酰胺基镁盐含量的衍生化方法，反应步骤为1)将已准确定量的内酰胺镁盐样品溶于无水醚类溶剂；2)加入过量的对硝基氯化苄或对硝基溴苄，进行保温反应，反应液转移到容量瓶中，反应溶剂定容，即得衍生化待测溶液。
2. 根据权利要求1所述的衍生化方法，其中，反应温度为30-60°C。
3. 根据权利要求1所述的衍生化方法，其中，内酰胺镁盐为丁内酰胺基溴化镁、戊内酰 胺基溴化镁或己内酰胺溴化,
4.根据权利要求1所述的衍生化方法，其中，该反应可用于准确检测内酰胺基溴化, 及其类似结构的内酰胺基镁盐(式1)含量。<formula>formula see original document page 2</formula>
全文摘要
一种用于检测内酰胺基镁盐含量的衍生化方法，该方法将内酰胺镁盐溶于醚类溶剂后，加入过量的对硝基氯化苄或对硝基溴苄，在30-60℃下保温反应，即得衍生化待测溶液。该衍生化反应，可以被用于准确检测内酰胺基溴化镁及其类似结构的内酰胺基镁盐含量。
文档编号G01N30/02GK101769906SQ20091007641
公开日2010年7月7日 申请日期2009年1月7日 优先权日2009年1月7日
发明者杜西莹, 赵文超, 邵俊峰, 陈东阳 申请人:北京英力科技发展有限公司