专利名称：安全稳定型无吡啶卡尔费休试剂及其制备方法
技术领域：
本发明涉及化学领域，特别是涉及一种安全稳定型无吡啶卡尔费休试剂及其制备方法。
背景技术：
卡尔费休试剂(Karl-Fischer Reagent),又称卡氏试剂,是一种分析测定水含量的常用试剂，在医药、化工、石油加工等邻域有着十分广泛的应用，用卡尔费休法测定水分是国际、国内公认的通用方法。现有的卡尔费休试剂是吡唆、甲醇、碘和二氧化硫的混合试剂，其中由于吡啶有恶臭，污染操作环境；甲醇的毒性大，�：θ颂褰】担⒋嫖榷ㄐ圆睿胖檬奔涠蹋乙兹�。因而，现有的这类卡尔费休试剂为一级易燃液体，对采购、运输、储存都有严格要求，且对使用人员的健康有害，不利于环境保护。
发明内容
本发明主要解决的技术问题是提供一种安全稳定型无吡啶卡尔费休试剂及其制备方法，安全环保，质量稳定。为解决上述技术问题，本发明采用的一个技术方案是提供一种安全稳定型无吡啶卡尔费休试剂，其质量百分比组成包括
乙二醇甲醚62 65%乙醇胺12 15%氧化硫12 15%8 ^-12%。为解决上述技术问题，本发明采用的另一个技术方案是提供一种安全稳定型无吡啶卡尔费休试剂的制备方法，在反应锅内，加入二乙二醇甲醚质量百分比为62 65%，二乙醇胺质量百分比为12 15%，通入二氧化硫质气体量百分比为12 15%，通气完毕，冷至 25°C以下，加入碘质量百分比为8 12%，搅拌至全部溶解，即得到目标产品。在本发明一个较佳实施例中，所述二氧化硫通气完毕后，控制半成品PH值在4 7。在本发明一个较佳实施例中，冷却至10 15°C，慢慢加入碘，并使反应过程中温度不超过15°C。本发明的有益效果是本发明安全稳定型无吡啶卡尔费休试剂及其制备方法，采用安全性溶剂代替原有的吡啶和甲醇，无毒、安全、环保，且质量稳定，经过长时间储存后， 滴定度仍在可使用的范围内。
图I是本发明安全稳定型无吡啶卡尔费休试剂制备方法一较佳实施例的工艺流程图。
具体实施例方式下面结合附图对本发明的较佳实施例进行详细阐述，以使本发明的优点和特征能更易于被本领域技术人员理解，从而对本发明的保护范围做出更为清楚明确的界定。结合图I所示，本发明安全稳定型无吡啶卡尔费休试剂制备方法一较佳实施例工艺过程如下
I、混合反应
于100L反应釜中，加入二乙二醇甲醚70kg，在搅拌下加入二乙醇胺15kg，搅拌混匀10分钟。2、在混匀的溶液中缓慢通入二氧化硫15kg，同时进行冷却，通气结束，中控检验 PH至4 7。3、中控检验合格的半成品,冷却至10 15°C,慢慢加入碘Ilkg,使反应过程中温度不超过15°C。4、加碘结束后，保持温度10 15°C，并充分搅拌均匀即得卡尔费休试剂。5、半成品送检合格后，包装，成品检验合格后入库。本发明的卡尔费休试剂的质量指标
权利要求
1.一种安全稳定型无吡啶卡尔费休试剂，其特征在于，其质量百分比组成包括乙二醇甲醚62 65%乙醇胺12 15%氧化硫12 15%8 一-12%。
2.一种安全稳定型无吡啶卡尔费休试剂的制备方法，其特征在于，在反应锅内，加入二乙二醇甲醚质量百分比为62 65%，二乙醇胺质量百分比为12 15%，通入二氧化硫质量百分比为12 15%，通气完毕，冷至25°C以下，加入碘质量百分比为8 12%，搅拌至全部溶解，即得到目标产品。
3.根据权利要求2所述的安全稳定型无吡啶卡尔费休试剂的制备方法，其特征在于， 所述二氧化硫通气完毕后，控制半成品PH值在4 7。
4.根据权利要求2所述的安全稳定型无吡啶卡尔费休试剂的制备方法，其特征在于， 冷却至10 15°C，慢慢加入碘，并使反应过程中温度不超过15°C。
全文摘要
本发明公开了一种安全稳定型无吡啶卡尔费休试剂，其质量百分比组成包括二乙二醇甲醚62～65%、二乙醇胺12～15%、二氧化硫12～15%、碘8～12%。一种安全稳定型无吡啶卡尔费休试剂的制备方法，在反应锅内，加入二乙二醇甲醚，二乙醇胺，通入二氧化硫气体，通气完毕，冷至25℃以下，加入碘，搅拌至全部溶解，即得到目标产品。本发明安全稳定型无吡啶卡尔费休试剂及其制备方法，采用安全性溶剂代替原有的吡啶和甲醇，无毒、安全、环保，且质量稳定，经过长时间储存后，滴定度仍在可使用的范围内。
文档编号G01N31/16GK102608259SQ20121005764
公开日2012年7月25日 申请日期2012年3月7日 优先权日2012年3月7日
发明者戴惠明, 顾学峰 申请人:江苏永华精细化学品有限公司
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