专利名称：一种磷酸铁锂中Fe<sup>3+</sup>含量的测试方法
技术领域：
本发明涉及锂离子电池正极材料中杂质Fe的测试方法，尤其是一种磷酸铁锂中Fe3+含量的测试方法。
背景技术：
锂离子电池材料的优劣对后续生产的锂离子电池性能好坏有重要影响，因此，对新材料的进行快捷、准确地评估至关重要。磷酸铁锂中微量杂质铁的存在是造成锂离子电池容量的快速衰减的重要因素。传统的测试方法有比色管目测法、氧化还原滴定法，这些方法所用化学试剂种类繁多，难以操作及平行测试结果差异大。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种磷酸铁锂中Fe3+含量的测试方法，该方法操作简单且测试结果误差�。献既�。为实现上述目的，本发明所采用的技术方案是一种磷酸铁锂中Fe3+含量的测试方法，包括以下步骤利用Fe3+标液绘制Fe3+校正曲线；取憐酸铁裡样品制备待测品原液；测定所述待测品原液吸光度，根据所述Fe3+校正曲线得到所述待测品原液中Fe3+含量，然后计算所述磷酸铁锂样品中Fe3+含量。本发明所述的测定方法还包括磷酸铁锂样品的预处理步骤将磷酸铁锂样品在110°C下烘烤2h，然后置于干燥器中冷却至室温。所述取磷酸铁锂样品制备待测品原液的步骤具体为按质量比4:3取磷酸铁锂样品和盐酸于容器中，通N2除去氧气；30分钟后，搅拌使磷酸铁锂样品溶解，80°C加热lh，继续通N2使磷酸铁锂样品冷却至室温，过滤；用三蒸水清洗不溶物，定容即为待测品原液。所述盐酸为I: I盐酸。本发明中，所述测定所述待测品原液吸光度，根据所述Fe3+校正曲线得到所述待测品原液中Fe3+含量，然后计算所述磷酸铁锂样品中Fe3+含量的步骤具体为向所述待测样品原液加入1:1硫酸及25%KSCN溶液，以空白溶液做参考，测定吸光度，根据所述Fe3+校正曲线得到所述待测品原液中Fe3+含量，然后计算所述磷酸铁锂样品中
Fe3+含量。所述I: I硫酸与25%KSCN溶液的体积比为2:3。所述空白溶液由I: I硫酸与25%KSCN溶液按体积比2:3制成。所述根据所述Fe3+校正曲线得到所述待测品原液中Fe3+含量，然后计算所述磷酸铁锂样品中Fe3+含量，采用如下公式mX10'3Fe3+(%)=- X ioo
m0其中，m为所述待测品原液吸光度对应的Fe3+质量，m0为所述磷酸铁锂样品的质量。与现有测试方法相比，本发明测试方法操作简单，测试结果误差小、更加科学合理、准确，非常适合新材料准确快速评估的需要。
图I所示为波长为466nm下测定标准溶液吸光度绘制的Fe3+标准曲线； 图2所示为波长为480nm下测定标准溶液吸光度绘制的Fe3+标准曲线图3所示为同一磷酸铁锂样品中Fe3+含量的平行测试结果。
具体实施例方式为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图，对本发明进行进一步详细说明。本发明是这样实现的，一种磷酸铁锂中Fe3+含量的测试方法，包括以下步骤利用Fe3+标液绘制Fe3+校正曲线；取磷酸铁锂样品制备待测品原液；测定所述待测品原液吸光度，根据所述Fe3+校正曲线得到所述待测品原液中Fe3+含量。本发明所述的测定方法还包括磷酸铁锂样品的预处理步骤将磷酸铁锂样品在110°C下烘烤2h，然后置于干燥器中冷却至室温。本发明中，所述取磷酸铁锂样品制备待测品原液的步骤具体为按质量比4:3取磷酸铁锂样品和盐酸于容器中，通N2除去氧气；30分钟后，搅拌使磷酸铁锂样品溶解，80°C加热lh，继续通N2使磷酸铁锂样品冷却至室温，过滤；用三蒸水清洗不溶物，定容即为待测品原液。本发明中，所述盐酸为I: I盐酸。本发明中，所述测定所述待测品原液吸光度，根据所述Fe3+校正曲线得到所述待测品原液中Fe3+含量，然后计算所述磷酸铁锂样品中Fe3+含量的步骤具体为向所述待测样品原液加入1:1硫酸及25%KSCN溶液，以空白溶液做参考，测定吸光度，根据所述Fe3+校正曲线得到所述待测品原液中Fe3+含量，然后计算所述磷酸铁锂样品中
Fe3+含量。本发明中，所述I: I硫酸与25%KSCN溶液的体积比为2:3。本发明中，所述空白溶液由I: I硫酸与25%KSCN溶液按体积比2:3制成。所述根据所述Fe3+校正曲线得到所述待测品原液中Fe3+含量时，采用如下公式
m X ICT3Fe3+(%)=- XlOO
m0其中，m为所述待测品原液吸光度对应的Fe3+质量，m0为所述磷酸铁锂样品的质量。实施例II、利用Fe3+标液绘制Fe3+校正曲线本发明实施例，Fe3+校正曲线采用如下方法绘制取IOml 比色管 6 支，分别加入 O. lmg/mL 的 Fe3+标液 0、0· 5、I. O、I. 5、2、2· 5ml，硫酸(1+1) O. 2ml、25%的KSCN溶液O. 3ml，用去离子水定容至刻度线，静置O. 5h后，以O管做参比，在波长为466nm下进行测量上述标准溶液，绘制得到Fe3+校正曲线，如图I所示。2、取磷酸铁锂样品制备待测品原液U将磷酸铁锂样品在110°C烘烤2h，然后置于干燥器中冷却至室温。2)称取O. Sg上述经过处理的磷酸铁锂样品于IOOml带有搅拌子的磨口锥形瓶中，加入50ml盐酸(1+1 )，塞上橡胶塞，通N2除去锥形瓶中的氧气，半小时后，打开搅拌，使样品溶解，80°C加热锥形瓶lh，关闭加热后，继续通N2至样品冷却至室温；上层清液过滤到IOOml容量瓶，并用三蒸水清洗不溶物三次，定容即为所述的待测品原液。3、测定所述待测品原液吸光度，根据所述Fe3+校正曲线得到所述待测品原液中Fe3+含量，然后计算得到所述磷酸铁锂样品中Fe3+的含量分别取0、2ml原液于IOml比色管中，并分别加入硫酸(1+1 )0. 2ml、25%的KSCN溶液O. 3ml，定容至刻度线，混匀，静置O. 5h后，以O管做参考，在波长为466nm下测定吸光度，并根据绘制的Fe3+校正曲线，得到所述待测品原液中Fe3+含量(见图3中方形点)，然后根据如下公式计算得到所述磷酸铁锂样品中Fe3+的含量。
权利要求
1.一种磷酸铁锂中Fe3+含量的测试方法，其特征在于，包括以下步骤 利用Fe3+标液绘制Fe3+校正曲线； 取磷酸铁锂样品制备待测品原液； 测定所述待测品原液吸光度，根据所述Fe3+校正曲线得到所述待测品原液中Fe3+含量，然后计算所述磷酸铁锂样品中Fe3+含量。
2.根据权利要求I所述的磷酸铁锂中Fe3+含量的测试方法，其特征在于，还包括磷酸铁锂样品的预处理步骤 将磷酸铁锂样品在110°C下烘烤2h，然后置于干燥器中冷却至室温。
3.根据权利要求I所述的磷酸铁锂中Fe3+含量的测试方法，其特征在于，所述取磷酸铁锂样品制备待测品原液的步骤具体为 按质量比4:3取磷酸铁锂样品和盐酸于容器中，通N2除去氧气；30分钟后，搅拌使磷酸铁锂样品溶解，80°C加热lh，继续通N2使磷酸铁锂样品冷却至室温，过滤；用三蒸水清洗不溶物，定容即为待测品原液。
4.根据权利要求3所述的磷酸铁锂中Fe3+含量的测试方法，其特征在于，所述的盐酸为I: I盐酸。
5.根据权利要求I所述的磷酸铁锂中Fe3+含量的测试方法，其特征在于，所述测定所述待测品原液吸光度，根据所述Fe3+校正曲线得到所述待测品原液中Fe3+含量，然后计算所述磷酸铁锂样品中Fe3+含量的步骤具体为 向所述待测样品原液加入I: I硫酸及25%KSCN溶液，以空白溶液做参考，测定吸光度，根据所述Fe3+校正曲线得到所述待测品原液中Fe3+含量，然后计算所述磷酸铁锂样品中Fe3+含量。
6.根据权利要求5所述的磷酸铁锂材料中Fe3+含量的测试方法，其特征在于，所述I:I硫酸与25%KSCN溶液的体积比为2:3。
7.根据权利要求5所述的磷酸铁锂中Fe3+含量的测试方法，其特征在于，所述空白溶液由I: I硫酸与25%KSCN溶液按体积比2:3制成。
8.根据权利要求I所述的磷酸铁锂中Fe3+含量的测试方法，其特征在于，所述根据所述Fe3+校正曲线得到所述待测品原液中Fe3+含量，然后计算所述磷酸铁锂样品中Fe3+含量，采用如下公式
全文摘要
本发明公开了一种磷酸铁锂中Fe3+含量的测试方法，所述的测试方法包括以下步骤利用Fe3+标液绘制Fe3+校正曲线；取磷酸铁锂样品制备待测品原液；测定所述待测品原液吸光度，根据所述Fe3+校正曲线得到所述待测品原液中Fe3+含量，然后计算所述磷酸铁锂样品中Fe3+含量。与现有测试方法相比，本发明测试方法操作简单，测试结果更加科学合理、准确，非常适合新材料准确快速评估的需要。
文档编号G01N21/31GK102866124SQ201210339919
公开日2013年1月9日 申请日期2012年9月14日 优先权日2012年9月14日
发明者秦杏, 聂磊, 王娜, 张永跃, 张娜 申请人:天津力神电池股份有限公司
专业数控铣床产品供应商
20年生产经验，实力工厂，精工品质，质量有保障
