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专利名称：用x射线荧光光谱分析法测定煤、焦灰中化学成分的方法
技术领域：
本发明涉及一种钢用X射线荧光光谱分析法测定煤、焦灰中化学成分的方法，属 于冶金化学分析试验技术领域。
背景技术：
在钢铁企业，焦炭是高炉炼铁中不可缺少的炉料，主要起着提供热量、还原剂、料 柱骨架等作用，焦炭的质量直接影响到高炉炼铁的质量和产量；在炼焦过程中，煤中的灰 分几乎全部转入焦炭之中，煤的灰分高必然会使焦炭的灰分也高，由于煤灰的主要成分是 Si02、Al2O3等酸性氧化物，熔点较高，在炼铁的过程中只能靠加入石灰石等熔剂与它们反应 生成低熔点的化合物才能以熔渣形式由高炉排出，因而会使炉渣量增加，焦炭在高炉内被 加热到高于炼焦温度时，由于焦炭与灰分的热膨胀性不同，焦炭沿灰分颗粒周围产生并扩 散裂纹，使焦炭碎裂或粉化。据资料记载一般焦炭灰分每升高1%，高炉熔剂消耗量约增加 4%，炉渣量约增加3%，每吨生铁消耗焦炭量增加(1. 7-2. 0)%,生铁产量约降低(2. 2-3. 0)%， 对炼焦用煤而言，灰分应尽可能低些，并确定灰中主要成分，才有利于指导炼铁。因此测定 出煤灰中的主要化学成分及其含量对炼焦有一定的指导意义，从而对高炉降低焦比也有一 定的作用。传统化学分析方法，只能单个元素分析，样品前处理复杂，环节多，操作难度大， 耗时长(单个样品需一周时间)、消耗试剂多、重复性差。

发明内容
本发明的目的是提供一种用X射线荧光光谱分析法测定煤、焦灰中化学成分的方 法，在分析时间短，没有化学污染，准确度高、重复性好，解决背景技术存在的上述问题。本发明的技术方案为
用X射线荧光光谱分析法测定煤、焦灰中化学成分的方法，包含如下工艺步骤对煤、 焦进行灰化处理后，用偏硼酸锂和四硼酸锂混合熔剂熔制成玻璃片后，直接用X射线荧光 光谱分析仪扫描，测定其中化学成分的含量。本发明确定了煤、焦试样的灰化条件，灰样玻璃片的熔制条件，仪器的分析条件； 通过对标准样片进行扫描，绘制工作曲线，进而测定煤、焦灰中的化学成分。本发明采用玻璃熔片法制样，该方法操作简单，分析速度快，可同时分析煤、焦灰 中 F%03、CaO、MgO, SiO2, A1203、TiO2, K2O, Na2O, P2O5, MnO 等成分，通过确认该方法具有科学 性、先进性、适用性、分析时间短、准确度高、重复性好、污染少等特点。重复性和再现性均优 于GB/T 1574-2007标准要求。本发明的积极效果是本发明优于国家标准的煤、焦灰中化学成分的测定方法，该 方法具有科学性、先进性、适用性、可推广性，分析时间短、准确度高、重复性好、无污染等特 点，通过正确度验证，表明此方法具有极高的准确度和精密度。
具体实施例方式下面通过实施例对本发明做进一步说明。用X射线荧光光谱分析法测定煤、焦灰中化学成分的方法，包含如下工艺步骤对 煤、焦进行灰化处理后，用偏硼酸锂和四硼酸锂混合熔剂熔制成玻璃片后，直接用X射线荧 光光谱分析仪扫描，测定其中化学成分的含量。更具体的实施方式 1、主要设备
a)、波长色散X射线荧光光谱分析仪
检测器为扫描型流气正比计数器和闪烁计数器； 最大功率4kW ；
b)、制样设备
高频熔样炉或红外熔样炉。2、化学试剂
a)、氧化剂LiNO3 :220mg/ml ；
b)、脱膜剂LiBr:30mg/ml。C)、熔剂 LiB407+LiB& 67%+33% 注以上试剂均为分析纯以上级别。3、样品的灰化
称取Ig粒度小于Imm的煤、焦试样于灰皿中(一般分析煤样使其每平方厘米不超过 0. 15g)，将灰皿送入100°C的马弗炉中，在自然通风和炉门留有15mm左右缝隙的条件下， 用30min缓慢升至500°C，在此温度下保持30min后，升至(815士 10) °C下，再灼烧浊，取出 冷却后，再灼烧30min，直到其质量变化不超过灰样质量的千分之一为止，即为质量恒定。取 出，于空气中放置约5min，转入干燥器中。如不及时称样，则需在称样前于，(815士 10) °C 再灼烧30min。含硫量高的煤不得与含硫量低的煤放在同一炉内灼烧；每炉灼烧多个样品时其含 硫量应该大致相近，且为同一种煤种；马弗炉内的灰皿不得叠放多层，以免灼烧不完全；使 用的马弗炉应在炉门上有一通气孔(20mm左右)，炉后壁上应有烟囱(25-30mm)。4、玻璃样片的制备
称取 8. OOOOg 熔剂，0. 8000g 试样，加 Iml 220mg/ml 的 LiN03, Iml 30mg/ml 的 LiBr,首 先，在600°C下预氧化3min，在1100°C下熔融71^11，后^iin摇摆，熔融完全后，样片冷却至 室温备用。煤、焦灰在制备过程中，虽已经过高温灼烧，大部分元素都以氧化物的形态存在， 但为确保钼金坩埚的使用安全，加入氧化剂。5、绘制工作曲线 a)、标准样品的选择
根据日常检测样品的含量，选择适合的一系列标样，按4熔制玻璃片。
表1 标准样品b)、扫描常规样片，确定分析条件
选择化学成分较高的常规试样进行扫描，一般无干扰的k α 1线作为分析谱线，最大峰 位为实际检测峰位；分光晶体的一般选择原则是LiF适合Mle范围内的大部分元素，PET 适合于A1 C1范围内的元素，0V0-55适合于Olg范围内的元素；光管电压、电流、准直器狭 缝等因素要综合考虑，确保检测器接收到的光子强度不高于500kcps ；PHA窗口分析尽在不 引入其它谱线信号的同时尽可能加大窗口 ；背景一般两边对称时选择单点作为背景，当待 测信号强高于背景信号10倍以上时，可以忽略背景强度，以缩短扫描时间；分析时间在扫 描信号偏差小于0. 3%时作为分析结束时间。最终确定最佳分析条件如下 表2 分析条件
权利要求
1.一种用X射线荧光光谱分析法测定煤、焦灰中化学成分的方法，其特征在于包含如 下工艺步骤对煤、焦进行灰化处理，用偏硼酸锂和四硼酸锂混合熔剂熔制成玻璃片后，直 接用X射线荧光光谱分析仪扫描，测定其中化学成分的含量。
2.根据权利要求1所述之用X射线荧光光谱分析法测定煤、焦灰中化学成分的方法，其 特征在于玻璃样片的制备过程，熔剂和试样的比例为10:1。
3.根据权利要求1或2所述之用X射线荧光光谱分析法测定煤、焦灰中化学成分的 方法，其特征在于玻璃样片的制备过程，熔剂中的偏硼酸锂和四硼酸锂所占比例为33%和 67%。
4.根据权利要求1或2所述之用X射线荧光光谱分析法测定煤、焦灰中化学成分的方 法，其特征在于玻璃样片的制备过程，还添加氧化剂和脱膜剂。
5.根据权利要求4所述之用X射线荧光光谱分析法测定煤、焦灰中化学成分的方法，其 特征在于玻璃样片的制备过程是在600°C下预氧化，1100°C下熔融，至少摇摆％iin。
6.根据权利要求1所述之用X射线荧光光谱分析法测定煤、焦灰中化学成分的方法，其 特征在于将试样送入马弗炉中灼烧，直至质量变化不超过试样质量的千分之一取出，自然 冷却后，转入干燥器。
全文摘要
本发明涉及一种用X射线荧光光谱分析法测定煤、焦灰中化学成分的方法。技术方案是包含如下工艺步骤对煤、焦进行灰化处理，用偏硼酸锂和四硼酸锂混合熔剂熔制成玻璃片后，直接用X射线荧光光谱分析仪扫描，测定其中化学成分的含量。本发明采用玻璃熔片法制样，该方法操作简单，分析速度快，可同时分析煤、焦灰中Fe2O3、CaO、MgO、SiO2、Al2O3、TiO2、K2O、Na2O、P2O5、MnO等成分。本发明的积极效果是重复性和再现性均优于国家标准的煤、焦灰中化学成分的测定方法，具有科学性、先进性、适用性、可推广性，分析时间短、准确度高、重复性好、无污染等特点。
文档编号G01N23/223GK102135508SQ20111002622
公开日2011年7月27日 申请日期2011年1月25日 优先权日2011年1月25日
发明者周立娟, 崔宏利, 张东升, 张向东, 朱海丰, 梁玉东, 牛长江, 王占祥, 王晓峰, 王瑜 申请人:唐山建龙实业有限公司