一种邻氯环己醇的高效液相色谱分析方法-山东亚星游戏官网机床有限公司

专利名称：一种邻氯环己醇的高效液相色谱分析方法
技术领域：
本发明涉及一种邻氯环己醇的高效液相色谱分析方法。
背景技术：
邻氯环己醇，又名2-氯环己醇，是一种有机合成中间体，可以由环氧环己烷加盐酸开环反应制备而成，也可以由环己烯和次氯酸溶液制备，使用领域为有机合成中间体，可以用于合成低毒高效杀螨剂克螨特。目前国内外邻氯环己醇的含量测定方法主要是化学滴定法和气相色谱法，化学滴定法分直接滴定法和间接滴定法。化学滴定法干扰因素较多，并且难易消除，气相色谱法只适用于低含量邻氯环己醇的测定，对于高含量固体样品需要进行溶解处理，导致分析结果准确度下降，另外对于含水样品或是水相中的邻氯环己醇气相色谱法也无法直接准确测定。综上所述，为了配合邻氯环己醇使用的发展，本发明进行了一种邻氯环己醇的高效液相色谱分析方法的研究。本发明对于无论是有机相中的邻氯环己醇还是水相中的邻氯环己醇或者是有机相与水相相混溶的均相中的邻氯环己醇样品，均无需特别处理，只需要准确称量后用流动相稀释即可。本发明目的是这样实现的
(1)选用一种键合固定相色谱柱(优选C30、C18、C8或C4柱，更优选C18)；柱长为广1000 mm(优选10(T400 mm)；柱内径为0.广50 mm(优选3.0 5.0 mm)；色谱柱填料粒度范围在0. Γ20 Mm(优选5.0 Mm)；检测器为可变波长紫外检测器，检测波长为100 400 nm(优选 190^280 nm)；流动相流速0. 5 2. 0 mL/min (优选 0. 8 1. 5 mL/min)。(2)流动相由为一种有机极性试剂或水或一种有机极性试剂和水的混合物，其特征在于所述有机极性试剂是选自甲醇、乙腈、四氢呋喃、二氧六环、乙醇、异丙醇、乙二醇、丙酮中的一种(优选甲醇或乙腈)；流动相中有机极性试剂与水的体积比为0至100(优选 95:5 至 90:10)。(3)流动相的PH值由一种无机酸调节，其特征在于无机酸是选自高氯酸、硫酸、盐酸或磷酸(优选高氯酸)；PH范围为1.(Γ10.0 (优选1.8 3. 5)。(4)配制邻氯环己醇标准溶液及样品溶液，超声波脱气。(5)向液相色谱仪注入邻氯环己醇标准溶液，测定邻氯环己醇的校正因子。(6)向液相色谱仪注入邻氯环己醇样品溶液。(7)测定样品，外标法、内标法或内加法计算出样品中邻氯环己醇含量。本发明的积极效果在于不用排除干扰而直接测定邻氯环己醇含量；既可以用于水相中的邻氯环己醇的测定，也可以用于有机相中邻氯环己醇的测定，还可以用于无机相和有机相混溶的均相中邻氯环己醇的测定；操作简单，结果准确，重现性好，灵敏度高。
具体实施例方式以下结合实施例对本发明作进一步说明，但这些实施例不得用于解释本发明保护范围的限制。各实施例所用仪器均为岛津LC-10A高效液相色谱仪；邻氯环己醇标准品为自制，含量彡99. 8%ο实施例1
在选定色谱条件下可变波长紫外检测器，ODS色谱柱5.0 Mm 250 mmX4.6 mm(I. D.)，流动相甲醇水=95:5，用高氯酸调至pH=2. 5，检测波长210 nm，流速1.0 mL/min。准确称取标准品邻氯环己醇0. 1998 g于50 mL容量瓶中，用流动相稀释至刻度。称取 2.3026 g样品于50 mL容量瓶中，用流动相稀释至刻度，超声波脱气5分钟。取标样进行液相色谱分析，进样量为20 μ ，测定邻氯环己醇的校正因子。取样品进行液相色谱分析，进样量为20 μ ，进行检测。用内标法计算得出样品中邻氯环己醇含量为5. 67%。将上述样品溶液中加入标准品邻氯环己醇，按上述实验条件，对该样品作四个加标含量，每个加标含量作3次平行测定取平均值，如下表，根据实际加入量和实测结果，计算该样品的加标回收率在99% 102%之间。
权利要求
1.一种邻氯环己醇的高效液相色谱分析方法，其特征在于包括如下步骤(1)选用一种键合固定相色谱柱，柱长为广1000mm，柱内径为0.广50 mm，色谱柱填料粒度0.广20 Mm，检测器为可变波长紫外检测器，检测波长为10(T400 nm，流动相流速为 0. 5 2. 0 mL/min ；(2)流动相为一种有机极性试剂或水或一种有机极性试剂和水的混合物，有机极性试剂与水的体积比为0至100;(3)流动相的pH值由一种无机酸调节，pH范围为1.(Γ10. 0 ；(4)配制邻氯环己醇标准溶液及样品溶液，超声波脱气；(5)向液相色谱仪注入邻氯环己醇标准溶液，测定邻氯环己醇的校正因子；(6)向液相色谱仪注入邻氯环己醇样品溶液；(7)测定样品，计算出样品邻氯环己醇含量。
2.根据权利要求1所述的邻氯环己醇的高效液相色谱分析方法，其特征在于所述键合固定相色谱柱为C30、C18、C8或C4柱。
3.根据权利要求1所述的邻氯环己醇的高效液相色谱分析方法，其特征在于所述键合固定相色谱柱，柱长为10(T400 mm，柱内径为3. (Γ5. 0 mm，色谱柱填料粒度为5. 0 Mm ；检测器为可变波长紫外检测器，检测波长为190180 nm，流动相流速0.8 1.5 mL/min。
4.根据权利要求1或2或3所述的邻氯环己醇的高效液相色谱分析方法，其特征在于所述有机极性试剂是甲醇、乙腈四氢呋喃、二氧六环、乙醇、异丙醇、乙二醇或丙酮。
5.根据权利要求1或2或3所述的邻氯环己醇的高效液相色谱分析方法，其特征在于所述有机极性试剂与水的体积比为95:5至90:10。
6.根据权利要求1或2或3所述的邻氯环己醇的高效液相色谱分析方法，其特征在于所述调节流动相的PH值的无机酸是高氯酸、硫酸、盐酸或磷酸。
7.根据权利要求1或2或3所述的邻氯环己醇的高效液相色谱分析方法，其特征在于所述调节流动相PH值为1. 8^3. 5。
8.根据权利要求1或2或3所述的邻氯环己醇的高效液相色谱分析方法，其特征在于采用外标法、内标法或内加法计算出样品中邻氯环己醇含量。
全文摘要
一种邻氯环己醇的高效液相色谱分析方法，包括如下步骤(1)选用一种键合固定相色谱柱；(2)流动相为一种有机极性试剂或水或一种有机极性试剂和水的混合物；(3)流动相的pH值由一种无机酸调节，pH范围为1.0~10.0；(4)配制邻氯环己醇标准溶液及样品溶液，超声波脱气；(5)向液相色谱仪注入邻氯环己醇标准溶液，测定邻氯环己醇的校正因子；(6)向液相色谱仪注入邻氯环己醇样品溶液；(7)测定样品，计算出样品邻氯环己醇含量。本发明不用排除干扰而直接测定邻氯环己醇含量；操作简单，结果准确，重现性好，灵敏度高。
文档编号G01N30/02GK102128883SQ20101057292
公开日2011年7月20日申请日期2010年12月6日优先权日2010年12月6日
发明者易素中申请人:岳阳昌德化工实业有限公司

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一种邻氯环己醇的高效液相色谱分析方法