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专利名称：一种快速测定溶液中三硝基甲苯或黑索金的方法
技术领域：
本发明属于离子迁移谱仪测定方法，具体地说，涉及一种利用离子迁 移谱仪快速测定溶液中三硝基甲苯或黑索金的方法。
背景技术：
离子迁移谱(Ion Mobility Spectrometry, IMS)技术在国外上世纪70 年代出现的一种分离检测技术，80年代将该技术应用于现场分析检测， 它的基本原理是在大气或迁移气体中将被测气体样品电离形成离子， 然后在外加电场中漂移。由于不同样品的迁移率不同，样品中的不同成 分在迁移管内分开， 一般情况下重的分子比轻的分子走得慢。这样，根 据测量得到的迁移时间就可以知道样品的成分。同时根据峰面积与浓度 的关系来定量计算，浓度的对数值与峰面积之间呈正比例关系。
通常，它只适合对气体样品进行直接分析，而不能直接分析固体和 液体样品。实际工作中，许多固体和液体样品更需要采用离子迁移谱仪 进行快速、现场分析检测，例如三硝基甲苯(TNT)、黑索金(RDX)等 固体的检测，往往需要把其固体粉末涂敷在滤纸上，加热后通过离子迁 移谱来检测。其含量多少难以准确测定，不能适合现场快速分析的要求。

发明内容
本发明的目的在于提供一种快速测定溶液中三硝基甲苯(TNT)或
黑索金(RDX)的方法。
为实现上述目的，本发明提供的快速测定溶液中TNT或RDX的方 法，通过将TNT、 RDX制成溶液，再吸取一定体积的溶液、通过离子迁 移谱来定量检测。
具体地说，本发明提供的快速测定溶液中三硝基甲苯、黑索金的方 法，将三硝基甲苯或黑索金配制成溶液，滴到进样纸上，加热后通过离 子迁移谱来定量检测。
所述的方法，其中三硝基甲苯或黑索金溶液为丙酮溶液。 所述的方法，其中三硝基甲苯或黑索金溶液浓度为10pg/mL至 lmg/mL。
所述的方法，其中测定时取三硝基甲苯或黑索金溶液luL至100uL。 本发明提供的方法快速有效，定量准确，适用性广，可定量分析固 体样品。


图1为实施例1和实施例2中10ngTNT和RDX的离子迁移谱图。 图2为实施例3和实施例4中100ugTNT和RDX的离子迁移谱图。
具体实施例方式
本发明采用将TNT、 RDX固体溶解、定量吸取溶液、加热、进样分 析等综合技术，通过离子迁移谱来定量检测TNT、 RDX，实现了快速、 定量检测的目的。
实施例1:
用分析天平称取一定量固体TNT后，用分析纯丙酮配制成lmg/mL的 TNT溶液。取此溶液稀释100倍成10吗/mL溶液。取luL此溶液即 10ngTNT，滴到进样纸上，加热到约20(TC热解析，通过载气进样到离子 迁移谱来定量检测，得到1.0mV的信号，测定的TNT谱图见图1。离子 迁移谱定量测定的条件为离子源为10mCi的"Ni，迁移管长度为10cm， 迁移电场为-280 V/cm，离子门开门时间为0.5 ms，周期为50 ms，载气 流速100mL/min，漂气流速300 mL/min，测试温度为IO(TC — 150°C ，进 样温度为20(TC。
实施例2:
用分析天平称取一定量固体RDX (RDX)后，用分析纯丙酮配制成 lmg/mL的RDX溶液。取此溶液稀释100倍成10pg/mL溶液。取luL此 溶液即10ngRDX，滴到进样纸上，加热到约200。C热解析，通过载气进 样到离子迁移谱来定量检测，得到0.3 mV的信号，测定的RDX谱图见 图1。离子迁移谱定量测定的条件为离子源为10 mCi的"Ni，迁移管 长度为10 cm，迁移电场为-280 V/cm，离子门离子门开门时间为0.5 ms， 周期为50 ms，载气流速IOO mL/min，漂气流速300 mL/min，测试温度 为100。C一15(TC，进样温度为200。C。
实施例3:
用分析天平称取一定量固体TNT后，用分析纯丙酮配制成lmg/mL的 TNT溶液。取100uL此溶液即100ugTNT，滴到进样纸上，加热到约200°C 热解析，通过载气进样到离子迁移谱来定量检测，得到4.0mV的信号，测定的TNT谱图见图2。离子迁移谱定量测定的条件为离子源为10mCi 的"Ni，迁移管长度为10 cm，迁移电场为-280 V/cm，离子门离子门开 门时间为0.5 ms，周期为50 ms，载气流速100 mL/min，漂气流速300 mL/min，测试温度为100°C — 150°C ，进样温度为20(TC。 实施例4:
用分析天平称取一定量固体RDX (RDX)后，用分析纯丙酮配制成 lmg/mL的RDX溶液。取100uL此溶液即100ugRDX，滴到进样纸上， 加热到约20(TC热解析，通过载气进样到离子迁移谱来定量检测，得到2.4 mV的信号，测定的RDX谱图见图2。离子迁移谱定量测定的条件为 离子源为10mCi的"Ni，迁移管长度为10cm，迁移电场为-280 V/cm， 离子门离子门开门时间为0.5ms，周期为50ms，载气流速100mL/min， 漂气流速300mL/min，测试温度为IO(TC — 150°C ，进样温度为20(TC。
权利要求
1、一种快速测定溶液中三硝基甲苯、黑索金的方法，将三硝基甲苯或黑索金配制成溶液，滴到进样纸上，加热后通过离子迁移谱来定量检测。
2、 如权利要求1所述的方法，其中，三硝基甲苯或黑索金溶液为丙 酮溶液。
3、 如权利要求1或2所述的方法，其中，三硝基甲苯或黑索金溶液 浓度为10pg/mL至lmg/mL。
4、 如权利要求3所述的方法，其中，测定时取三硝基甲苯或黑索金 溶液luL至100uL。
全文摘要
一种快速测定溶液中三硝基甲苯或黑索金的方法，将三硝基甲苯或黑索金溶解在丙酮中，得到10μg/mL至1mg/mL的溶液，取1uL至100uL此溶液，即10ng至100ug的三硝基甲苯或黑索金，滴到进样纸上，加热后通过离子迁移谱来定量检测。本发明提供的快速测定溶液中三硝基甲苯或黑索金的方法，快速有效，定量准确，适用性广，可定量分析固体样品。
文档编号G01N27/26GK101169389SQ20061015033
公开日2008年4月30日 申请日期2006年10月26日 优先权日2006年10月26日
发明者芳 李, 李京华, 李海洋, 王海龙 申请人:中国科学院大连化学物理研究所