亚星游戏官网-www.yaxin868.com

专利名称：一种检测电子级磷酸痕量杂质阴离子的方法
技术领域：
本发明涉及一种检测电子级磷酸痕量杂质阴离子的方法，特别涉及一种杂质阴 离子分离的方法。
背景技术：
现有的检测手段，主要是目视比色法，即通过待测离子与相应试剂反应生成沉 淀，与标准进行比色或比浊，很难准确测定待测离子的含量。

发明内容
本发明的目的旨在于克服现有技术的缺陷，提供一种使用离子排斥柱将电子级 磷酸中的痕量氯离子、硝酸根离子和硫酸根离子从浓磷酸中分离出来，用电导检测器进 行检测的方法。本发明所述的检测电子级磷酸痕量杂质阴离子的方法，其检测步骤为
a、样品溶液准确称取电子级磷酸样品，加入去离子水稀释，混勻，配制成40% 60%的样品溶液；
b、标准系列溶液的配制按照样品溶液的配制方法，配制至少4份溶液，在每份溶 液中加入含cr、no3_及so42_阴离子混合标准溶液，配制成含cr、N03_及S042_的标 准系列溶液，标准系列溶液中各离子的浓度范围根据待测样品的含量高低配制，范围为 0.005 10 μ g/g ；
c、分离分别将样品溶液和标准系列溶液进入离子交换系统，样品溶液中的离子与 流动相中对应离子进行交换，不同的离子附着在固定相中的固定电荷上；
d、转换将步骤c所分离的各阴离子经抑制器系统转换成具有高电导度的强酸， KOH淋洗液则转变为弱电导度的碳酸，并由电导检测器测量各阴离子组分的电导率；
e、浓缩将分离收集的组分通过离子交换浓缩柱进行浓缩；
f、测定在选定的色谱条件下，采用离子色谱仪对样品溶液和标准系列溶液进行测 定，仪器自动记录待测离子的峰面积值；
g、计算以混合标准溶液浓度为横坐标，峰面积值为纵坐标，分别绘制出氯离子、 硝酸根离子、硫酸根离子的工作曲线，根据工作曲线求出磷酸中待测阴离子的含量。 本发明所述的检测电子级磷酸痕量杂质阴离子的方法，使用离子排斥柱将电子 级磷酸中的痕量氯离子、硝酸根离子和硫酸根离子从浓磷酸中分离出来，再将分离收集 的组分通过离子交换浓缩柱进行浓缩，待测阴离子随淋洗液进入离子交换系统，经去离 子水、氢氧化钾，再根据分离柱对各阴离子的不同亲和度进行分离，已分离的阴离子经 抑制型检测器系统转换成具高电导度的强酸，淋洗液则转变为弱电导度的碳酸。由电导 检测器测量各阴离子组分的电导率，以相对保留时间和峰高或面积定量。本发明中，所采用的色谱条件为 (1)色谱柱保护柱，4 mm; 分析柱，4mm ； 浓缩柱，4 mm; 捕获柱，9 X 75mm; 排斥柱，9 X 250 mm。(2)色谱条件
离子排斥排斥柱、捕获柱 淋洗液去离子水； 流速0.50 mL/min。浓缩条件浓缩柱
淋洗液氢氧化钾(20mM_60mM)； 流速1.00mL/min ； 进样量200 μ L ； 检测器抑制型检测器。本发明所述的检测电子级磷酸痕量杂质阴离子的方法，是使用离子排斥柱将电 子级磷酸中的痕量氯离子、硝酸根离子和硫酸根离子从浓磷酸中分离的方法，这种方法 对样品前处理简单，且高浓度磷酸根的存在不影响杂质离子的测定。
具体实施例方式下面通过实施例对本发明做进一步的说明，但不限于实施例。实施例1
本发明所述的检测电子级磷酸痕量杂质阴离子的方法，其检测步骤为
a、样品准确称取5g磷酸样品，加入等量的去离子水稀释，混勻，该溶液为待测溶 液，准确称量该溶液的质量；
b、标准系列溶液的配制
分别准确称取5g磷酸样品4份，加入等量的去离子水稀释，混勻后，在每份样品 溶液中分别加入混合标准溶液，配成1 4#混合标准工作溶液，分别含Cl—、NO3-及 SO42I勺浓度为 1#:(Χ0.05 μ g/g、N(V0.05yg/g、SO广0.50yg/g、2#:(Χ0.10 μ g/g、 N(V0.10yg/g、SO42IOO μ g/g、3#:cr0.20 μ g/g、NO3UO μ g/g、SO42IOO μ g/g、4#: CF0.40 μ g/g, NO3^O.40 μ g/g, S042_4.00 μ g/g ；
c、分离分别将样品溶液和标准系列溶液进入离子交换系统，样品中的离子与流动 相中对应离子进行交换，在一个短的时间，样品离子会附着在固定相中的固定电荷上。 由于磷酸中的痕量氯离子、硝酸根离子和硫酸根离子对固定相亲和力的不同，使得样品 中多种组分分离；
d、转换将步骤c的所分离的各阴离子经抑制器系统转换成具有高电导度的强酸， 淋洗液则转变为弱电导度的碳酸，并由电导检测器测量各阴离子组分的电导率，以相对 保留时间和峰高或面积定量；
e、浓缩收集分离5-8min时间段的样品，收集的组分通过离子交换浓缩柱进行浓
缩；f、测定在选定的色谱条件下，对待测溶液和标准系列进行测定，仪器自动记录待 测离子的峰面积值，色谱条件为
(1)色谱柱 保护柱，4 mm; 分析柱，4mm ； 浓缩柱，4 mm; 捕获柱，9 X 75mm; 排斥柱，9 X 250 mm。(2)色谱条件
离子排斥排斥柱、捕获柱 淋洗液去离子水； 流速0.50 mL/min。浓缩条件浓缩柱
淋洗液氢氧化钾(20mM_60mM)； 流速1.00mL/min ； 进样量200 μ L ； 检测器抑制型检测器
g、计算以标准溶液浓度为横坐标，峰面积值为纵坐标，分别绘制出氯离子、硝酸 根离子、硫酸根离子的工作曲线，根据工作曲线求出磷酸中待测阴离子的含量。实施例2
本发明所述的检测电子级磷酸痕量杂质阴离子的方法，其检测步骤为
a、样品准确称取IOg磷酸样品，加入等量的去离子水稀释，混勻，该溶液为待测 溶液，准确称量该溶液，质量为In1 ；
b、标准系列溶液的配制
准确称取IOg磷酸样品4份，加入等量的去离子水稀释，混勻后，在每份样品溶 液中分别加入混合标准溶液，配成1 4#混合标准工作溶液，分别含Cl—、NO3-及 SO42 的浓度为 1# cro.oi μ g/g、NOfO.Ol μ g/g、SO42IUO μ g/g、2# CF0.02 μ g/g、 N03"0.02 μ g/g, SO42UO μ g/g、3# CF0.04 μ g/g, N(V0.04yg/g、SO广0.40 μ g/g、 4# Cr0.08 μ g/g, N03_0.08 μ g/g、S042_0.80 μ g/g ;
C、分离分别将样品溶液和标准系列溶液进入离子交换系统，样品中的离子与流动 相中对应离子进行交换，在一个短的时间，样品离子会附着在固定相中的固定电荷上。 由于磷酸中的痕量氯离子、硝酸根离子和硫酸根离子对固定相亲和力的不同，使得样品 中多种组分分离；
d、转换将步骤c的所分离的各阴离子经抑制器系统转换成具有高电导度的强酸， 淋洗液则转变为弱电导度的碳酸，并由电导检测器测量各阴离子组分的电导率，以相对 保留时间和峰高或面积定量；
e、浓缩将分离收集的组分通过离子交换浓缩柱进行浓缩，收集5-8min时间段的 样品，进行浓缩；
f、测定在选定的色谱条件下，对待测溶液和标准系列进行测定，仪器自动记录待测离子的峰面积值，色谱条件为 (1)色谱柱 保护柱，4 mm; 分析柱，4mm ； 浓缩柱，4 mm; 捕获柱，9 X 75mm; 排斥柱，9 X 250 mm。 (2)色谱条件
离子排斥排斥柱、捕获柱 淋洗液去离子水； 流速0.50 mL/min。浓缩条件浓缩柱
淋洗液氢氧化钾(20mM_60mM)； 流速1.00mL/min ； 进样量200 μ L ； 检测器抑制型检测器；
g、计算以标准溶液浓度为横坐标，峰面积值为纵坐标，分别绘制出氯离子、硝酸 根离子、硫酸根离子的工作曲线，根据工作曲线求出磷酸中待测阴离子的含量。方法检出限及准确率
1.检出限
依据色谱法检出限d计算公式d=3XnXC/a，式中η为基线噪声(本实验取最大值 0.003 μ s)，c为标准物质的质量浓度，a为标准物质的峰高，得到仪器的检出限。考虑 本实验方法的称样量和稀释体积，计算得到方法的检出限，见表1。表1检出限试验结果
权利要求
1.一种检测电子级磷酸痕量杂质阴离子的方法，其特征在于，其检测步骤为a、样品溶液准确称取电子级磷酸样品，加入去离子水稀释，混勻，配制成40% 60%的样品溶液；b、标准系列溶液的配制按照样品溶液的配制方法，配制至少4份溶液，在每份溶 液中加入含cr、no3_及so42_阴离子混合标准溶液，配制成含cr、N03_及S042_的标 准系列溶液，标准系列溶液中各离子的浓度范围根据待测样品的含量高低配制，范围为 0.005 10 μ g/g ；c、分离分别将样品溶液和标准系列溶液进入离子交换系统，样品溶液中的离子与 流动相中对应离子进行交换，不同的离子附着在固定相中的固定电荷上；d、转换将步骤c所分离的各阴离子经抑制器系统转换成具有高电导度的强酸， KOH淋洗液则转变为弱电导度的碳酸，并由电导检测器测量各阴离子组分的电导率；e、浓缩将分离收集的组分通过离子交换浓缩柱进行浓缩；f、测定在选定的色谱条件下，采用离子色谱仪对样品溶液和标准系列溶液进行测 定，仪器自动记录待测离子的峰面积值；g、计算以混合标准溶液浓度为横坐标，峰面积值为纵坐标，分别绘制出氯离子、 硝酸根离子、硫酸根离子的工作曲线，根据工作曲线求出磷酸中待测阴离子的含量。
2.根据权利要求1中所述的检测电子级磷酸痕量杂质阴离子的方法，其特征在于，步 骤g所述的收集浓缩是收集5-8min时间段的样品，进行浓缩。
3.根据权利要求1中所述的检测电子级磷酸痕量杂质阴离子的方法，其特征在于，步 骤h所采用的色谱条件为(1)色谱柱 保护柱，4 mm; 分析柱，4mm ； 浓缩柱，4 mm;捕获柱，9 X 75mm; 排斥柱，9 X 250 mm;(2)色谱条件离子排斥排斥柱、捕获柱 淋洗液去离子水； 流速0.50 mL/min ； 浓缩条件浓缩柱淋洗液氢氧化钾(20mM_60mM)； 流速1.00mL/min ； 进样量200 μ L ；检测器抑制型检测器。
全文摘要
一种检测电子级磷酸痕量杂质阴离子的方法涉及一种检测电子级磷酸痕量杂质阴离子的方法，特别涉及一种杂质阴离子分离的方法，本发明的检测步骤为a、样品溶液；b、标准系列溶液的配制；c、分离；d、转换；e、浓缩；f、测定；g、计算。本发明所述的检测电子级磷酸痕量杂质阴离子的方法，是使用离子排斥柱将电子级磷酸中的痕量氯离子、硝酸根离子和硫酸根离子从浓磷酸中分离的方法，这种方法对样品前处理简单，且高浓度磷酸根的存在不影响杂质离子的测定。
文档编号G01N30/60GK102023190SQ20101050114
公开日2011年4月20日 申请日期2010年10月9日 优先权日2010年10月9日
发明者桂素萍, 胡波, 陈石, 龙萍 申请人:云南省化工研究院