专利名称：氟化物比色测定管的制作方法
技术领域：
本实用新型涉及一种氟化物测定器具，特别是涉及一种氟化物比色测定管。
二.
背景技术：
氟化物(F-)是人体必需的微量元素之一，饮用水中氟含量有一定的适宜浓度，氟含量过低会患龋齿病，氟含量过高会患斑齿病甚至氟骨病。在工农业生产中，炼焦工业、钢铁工业、玻璃工业、电子工业、农药生产企业等工矿企业的废水以及某些地区的地下水中常�：泄康姆镏卸臼录庇蟹⑸�。随着人们环保意识的增强，人们对自己的生存环境以及整个人类活动的地球生态也日益关注，加强环境保护，关爱绿色，关注生命健康已成为全球社会的奋斗目标，近几年，我国在集中精力发展国民经济的同时，也加大了环境治理，坚决取缔一些污染严重的厂矿、企业，决不上马那些对环境保护有害、不利于民众身体健康的项目。但是仍有一些不法分子，为了眼前的经济利益，置国家法律、人民健康于不顾，偷排废水、废气、废渣等，给环保治理带来相当大的难度，很多时候，环保工作人员的工作象是在搞突袭，而一些分析仪器要么携带、使用不便，要么是操作复杂，计算繁琐，不能在现场进行检测，大大减弱了对环保违法分子治理的力度，影响政府执法效果。
传统的氟化物测试方法有氟离子选择电极法和分光光度法。电极法选择性好，适用范围宽，其缺点是电极膜表面易受沾污而缩短使用寿命成本较高，且该方法受温度影响较大，每次测试必须用标准溶液进行斜率校正，操作繁琐，计算麻烦。分光光度法须配制多种试剂和标准溶液，操作繁琐，且必须使用仪器，无法在现场进行水质测试，给环保监测、监控带来许多不变。
目前比较简单的一种测试方法是茜素磺酸锆目视比色法，利用在酸性溶液中，茜素磺酸钠与锆盐生成红色络合物，当样品中有氟离子存在时，能夺取该络合物中锆离子，生成无色的氟化锆离子，释放出黄色的茜素磺酸钠。根据溶液由红褪至黄色的色度不同，与标准色标比较来定量测定氟。此法应用较简单，测定液可稳定保存六个月，最低检出浓度为0.05mg/L F-。
但茜素磺酸锆目视比色法存在的缺点是，该方法没有产品化，标准化，在每次测定操作时都需要先配制有关标准液和对比色标，检测时离不开标准仪器、器皿；另外需要对有些待测样品需要进行预处理，以消除样品中余氯、总碱度、硫酸盐、磷酸盐、铁、铝等产生的干扰，无疑会增加测量的工作量，增加劳动强度，加长测定时间，同时要求操作人员的业务素质较高，这种方法检测成本较高。
三.实用新型内容本实用新型目的针对背景技术不足，应用朗伯—比尔定律，采用目视比色技术，制出一种携带方便、使用简单快捷的氟化物比色测定管。
本实用新型所采用的技术方案一种氟化物比色测定管，含有等截面真空密封玻璃管，在玻璃管一端设有密封连通毛细管段，在等截面真空密封玻璃管中封装有一定高度的氟化物测定液，真空密封玻璃管中测定液的高度H1和测定管等截面留空高度H2之比为H1∶H2＝1∶7～12。
所述的氟化物比色测定管，氟化物测定液含有0.001mol/L的氟试剂18～38单位体积，3.5％的醋酸钠5～15单位体积，0.001mol/L的硝酸镧18～38单位体积，以及溶剂丙酮18～38单位体积，混合配制而成。
所述的氟化物比色测定管，氟化物测定液由0.001mol/L的氟试剂，3.5％的醋酸钠，0.001mol/L的硝酸镧以及丙酮按一定体积比配制而成，其对应的体积比可为25～30∶8～10∶25～30∶25～30。
所述的氟化物比色测定管，根据测定液中各有效组份的浓度提高或降低，测定液的体积相应缩小或增大。
本实用新型的积极有益效果1.本实用新型将检测技术产品化、商品化、集约化，将配制好的测定液封装于真空玻璃管中，包装备用，操作时只需在水样中折断毛细管，水样即自动定量吸入管中并与管中测定液发生显色反应，待反应完全，颜色稳定后与事先制备出的永久性标准色阶对比，便可得出比较准确的氟化物含量，大大缩短检测时间，减轻劳动强度。
2.与茜素磺酸锆目视比色法相比，本实用新型测定液无需在每次测试时配制标准溶液及有关试剂，测定管保存时间更长，直接用于现场检测大大简化检测步骤，加快测定时间，工作量低；而且免除预处理、排除干扰等有关步骤，干扰因素少，使用简单，检测结果准确可靠。
3.本实用新型测定液与待测物(氟化物)的显色反应是在特定的PH值条件下的真空玻璃管中自动进行，可有效避免随机误差或人为误差，有利于提高检测精度。使用时只需在待测水样中折断测试管的毛细管段，水样即自动定量吸入管中与测定液发生变色反应，测定简单、快速。
4.本实用新型携带、使用方便，进行现场水质检测无需其它设备仪器，节约资金，节省人力、物力。对河流、湖泊、工厂污水、废水水质检测非常方便，有利于环境保护。实验证明，本实用新型测定管测试结果符合水质分析误差精度要求，检出限符合国家饮用水要求标准。本实用新型易于推广实施，具有较好的社会和经济效益。
本实用新型测试管与碘量法数据比较表 四.
；图1氟化物比色测定管结构示意图五.具体实施方式
实施例预先制作检测氟化物含量的系列标准色标，形成色阶。例如制出检测水质中氟化物含量的标准色标13支色阶管，色阶管中氟化物标准含量分别为0mg/L，0.05mg/L，0.1mg/L，0.2mg/L，0.3mg/L，0.4mg/L，0.5mg/L，0.6mg/L，0.7mg/L，0.8mg/L，0.9mg/L，1.0mg/L，1.5mg/L，2.0mg/L，2.5mg/L的标准色标。首先取0.001mol/L的氟试剂30ml，3.5％的醋酸钠10ml，0.001mol/L的硝酸镧30ml，与有机溶剂丙酮30ml混合制成测定液，将测定液和各种标准浓度氟化物水溶液按1∶10比例分别灌入13支色标管中反应显色，并固定颜色，然后密封色标管，形成不褪色的系列色阶标准色标管。
参见图1，图中1为等截面真空玻璃管，2为毛细管段，3为氟化物测定液。H1为测定液高度，H2为等截面真空管留空高度。本实施例中等截面真空玻璃管外径7.5毫米，总高度10厘米，玻璃管内测定液的高度H1为0.7厘米，留空高度H2为7.0厘米，毛细管段长度为2.3厘米。测定管中测定液的浓度应当与制作标准色阶管的测定液浓度相同，测定管中测定液体积与留空体积之比也应当和制备标准色阶管时测定液和标准浓度氟化物水溶液体积之比相一致。
使用时，将测定管的毛细管段浸入待测样品液中，折断毛细管段，等待测样品液吸满等截面真空玻璃管留空管段，取出反复倒置混合，使之充分进行显色反应，约5～10分钟颜色稳定后与标准色标对比，与最接近标准色标所对应的数值即为测得的氟化物含量，若测定管颜色介于两个标准色标之间，则取其平均值。
本实用新型氟化物比色测定管，氟化物测定液基本配方按各成分体积比为0.001mol/L的氟试剂25～30，3.5％的醋酸钠8～10，0.001mol/L的硝酸镧25～30，以及有机溶剂丙酮25～30，具体配比及配制方法不再详细叙述。具体实施时，根据测定液中各有效组分的浓度提高或降低，等截面密封玻璃管的体积可相应增大或缩�。冉孛嬲婵彰芊獠ＡЧ苤胁舛ㄒ旱母叨菻1和测定管留空高度H2之比为H1∶H2＝1∶7～12。
权利要求1.一种氟化物比色测定管，含有等截面真空密封玻璃管，在玻璃管一端设有密封连通毛细管段，其特征是在等截面真空密封玻璃管中封装有一定高度的氟化物测定液，等截面真空密封玻璃管中测定液的高度H1和测定管等截面留空高度H2之比为H1∶H2＝1∶7～12。
2.根据权利要求1所述的氟化物比色测定管，其特征是所述的氟化物测定液含有0.001mol/L的氟试剂18～38单位体积，3.5％的醋酸钠5～15单位体积，0.001mol/L的硝酸镧18～38单位体积，以及溶剂丙酮18～38单位体积，混合配制而成。
3.根据权利要求1所述的氟化物比色测定管，其特征是所述的氟化物测定液由0.001mol/L的氟试剂，3.5％的醋酸钠，0.001mol/L的硝酸镧以及丙酮按一定体积比配制而成，其对应的体积比可为25～30∶8～10∶25～30∶25～30。
4.根据权利要求1～3所述的氟化物比色测定管，其特征是根据测定液中各有效组份的浓度提高或降低，测定液的体积相应缩小或增大。
专利摘要本实用新型涉及一种氟化物测定器具，特别是涉及一种氟化物比色测定管。氟化物比色测定管，含有等截面真空密封玻璃管，在玻璃管一端设有密封连通毛细管段，在等截面真空密封玻璃管中封装有一定高度的氟化物测定液，玻璃管中测定液的高度H
文档编号G01N30/02GK2681139SQ200420010380
公开日2005年2月23日 申请日期2004年3月17日 优先权日2004年3月17日
发明者刘五一, 李树华, 尹志良, 陈蕴, 杨凤华, 白莉 申请人:白莉
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